С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 21639.2-93

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 21639.2−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен алуминий


В 21639.2−93

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН АЛУМИНИЙ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide


ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01


Предговор

1 ИЗГОТВЕН Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 297 interstate стандарт В 21639.2−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.2−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт определя титриметрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен алуминий в флюсах за электрошлакового переплава при масово дял от 1 до 60%.

2 ПОЗОВАВАНЕ


В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 2053−77 Натрий sulfurous 9-воден. Технически условия

В 3117−78 Амоний масло-кисело. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5822−78 Цинк уксуснокислый 2-воден. Технически спецификации*

В 5962−67 етилов Алкохол ректификованный. Технически спецификации**

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка***

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ.

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 5823−78;
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000;
*** На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък. — Забележка «КОДЕКС».

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода


Методът се основава на образование в слабо кисела среда, интегрирани връзки алуминий с трилоном Б и титровании излишната разтвор уксуснокислого цинк.

Смущаващи дефиниция, елементи (желязо, титан и др) предварително се отделят гидроокисью натрий, малки количества манган, никел свързват сернистым натрий.

4.2 Реагенти и разтвори


Амоний натриев хлорид в 3773, разтвори с масова концентрация на 10 и 200 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:5, 5:95.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Борна киселина в 9656.

Смес за срастването: две части емисии на калий — натрий емисии се смесва с една част от борна киселина.

Киселина, хлор, квалификация селскостопанска ч., разтвор с масова концентрация на 1510 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияи разредена 1:1.

Киселина, хлор, богати на борна киселина: в гражданските колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияприливают 500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияперхлорна киселина (1:1), загрята до 50 °C и насищане на борна киселина.

Киселина азотна И 4461.

Калий пиросернокислый в 7172.

Натрий флуорът в 4463, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори с масова концентрация на 100 и 200 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Индикатор конго червено, воден разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Индикатор метил червено, дух разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Киселина и оцетна § 61.

Буфер уксуснокислый: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря във водата, добавят се 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияледена оцетна киселина, разбърква се и се долива до обема от 1 дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Уротропин (гексаметилентетрамин), разтвор с масова концентрация от 500 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Натрий sulfurous И 2053, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Етилов алкохол в 5962 или В 18300.

Дитизон, дух разтвор с масова концентрация 4 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия(се съхранява на тъмно място не повече от 2−3 дни).

Индикатор ксиленоловый оранжево: 0,1 g индикатор удряха с 10 g натриев хлорид.

Хартия индикатор универсална.

Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823, разтвори с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия: 2,74 или 5,48 г уксуснокислого цинк се разтваря в 500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода и добавете 5 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияледена оцетна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий, метал марка А000 в 11069.

Стандартен разтвор на алуминий: 1 г метален алуминий се разтваря в 30 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина (1:1) при слаб нагряване. След пълното разтваряне на алуминий разтвор се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиястандартен разтвор съдържа 0,00189 г въглероден алуминий.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия; 4,65 или 9,3 г трилона Б се разтваря в 250−300 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по стандартния разтвор на азотен алуминий. За определяне на концентрацията на масата на трилона Б в три конична колба с капацитет 250 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияприливают 5 см.ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиястандартен разтвор на азотен алуминий, 50 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода, 5 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиятрилона Б и се неутрализира със солна киселина (1:1) в конго червено преди преминаването на цвят от червено в синьо-лилав. До нейтрализованному разтвор приливают по 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияуксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 мин, охлажда, чрез добавяне на по 0,2−0,3 г ксиленолового оранжев или 3 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядитизона, и се титрува със уксуснокислым на цинк до рязък преход цвят от жълт в пурпурно-червен.

Масова концентрация на трилона Б (сГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия), изразено в г въглероден алуминий на 1 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, (1)


където ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — за масова концентрация на азотен алуминий в стандартен разтвор, г/смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обем стандартен разтвор на азотен алуминий, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на трилона Б, взети за титруване с излишък, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на уксуснокислого цинк, изразходван за обратното титрование излишък трилона Б, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — съотношение разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк.

За установяване на съотношението на ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиятри конична колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясе излива от бюретки 10 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиятрилона Б, 50 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода, 5 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Разтвор се неутрализира със солна киселина (1:1) в конго червено преди преминаването на цвят от червено в синьо-лилав. Добавен на 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияуксуснокислого буфер, 0,2−0,3 г ксиленолового оранжев или 3 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядитизона и се титрува със уксуснокислым цинк. Стойност (ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия) се изчислява по формулата

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, (2)


където е ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — количеството трилона Б, взети за титруване, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на уксуснокислого цинк, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Необходими условия за определяне на алуминий:

1) флуоро-ion трябва да бъде напълно отогнан многократным выпариванием с белина или сярна киселина;

2) луга не трябва да съдържа въглероден натрий;

3) при неутрализиране на натриев хидроксид концентрирани трябва да приливать на тънка струя при енергична разбъркване.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 Разлагане на флюс сплавлением

Навеску флюс с тегло 0.5 грама, смесени в платиновом тигел, с 5 грама на смес за срастването на върха проба поръсва 0,5 грама на смес. На съд затворете капака и сплавляют при температура 950−1000 °С в продължение на 15 мин., охлажда, се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, приливают 150 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода, 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина и се загрява до пълно разтваряне на плава. Съд и капак се измиват с вода над чаша.

Към охладени разтвор внимателно приливают 40 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясярна киселина (1:1), загрята до появата на гъсти бели изпарения, се охлажда, стени на чаша измити с вода и отново се изпарява до тежки изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаши и се охлажда, добавя 30 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина, 200−250 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Ако флюс съдържа силиций и неразтворими частици проба, да ги филтрира, филтър се поставя в платинен тигел, озоляют и запалва при температура от 1000−1100 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина (1:1), 3−5 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияфтористоводородной киселина и се изпарява съдържанието на тигел до отстраняване на изпарения на сярна киселина.

Сплавляют с 10-кратно количество пиросернокислого калий, излужени плав в 60−80 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща вода в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, приливают 30 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина и се загрява, докато се разтопи плава. Разтворът се охлажда, се свързват с основното в триизмерна колба с капацитет 500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, довежда до марката с вода, разбърква се добре. От този разтвор се определят оксид, карбонат, оксид, магнезий, общо желязо.

Премахване на флуор е позволено да извършват от отделни аликвотных части, вместо изпаряване на цялата

вески.

4.3.2 Разлагане на флюс на перхлорна киселина

Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, намокрена с вода, се добавят 5 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияазотна киселина, загрява в продължение на 5−7 мин, приливают 5−10 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияфтористоводородной киселина, и след това се добавят 10 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияхлорна киселина и се изпарява до появата на тежки изпарения. Измиват с вода на стените на чашата, приливают 10 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияхлорна киселина, която е наситена борна киселина, и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък внимателно се нагрява първо към студената част на муфеля, след това се запалва при температура 750−800 °С в продължение на 2−3 минути. Запали остатъка сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калий при 750−800 °С в продължение на 3−5 минути В чаша приливают 30 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина и 50 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща вода, леко се загрява съдържанието на чаша, се трансформира в чаша с капацитет 400−500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, чаша добре измити с топла вода. В чаша се долива гореща вода до 300−350 cmГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияи се загрява до пълно разтваряне на солите. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Ако в проба съдържа и барий, решението може да бъде леко мутноват. От този разтвор избрани аликвотные част и определят съдържанието на азотен алуминий, въглероден карбонат, магнезиев оксид, общо желязо.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Клон единични окиси уротропином

Аликвотную част от 200 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияосновен разтвор се поставя в чаша с капацитет 400−500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, се добавя 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на амониев хлорид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, загрята до 70−80 °С, се определят pH 2−3 (универсална индикаторна хартия) или на рН-метър, подготовка на пробата нейтрализацией по метиловому червено разтвор на амоняк до загуба на утайка и промяна на цвят; излишния амоняк се неутрализира със солна киселина 1:5 до разтваряне на изпаднал утайки единични окиси, след това се добавят 30 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияуротропина. Выпавшему осадку гидроокисей се оставя да престои при температура 70−80 °С в продължение на 5−10 мин, след което се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, нейтрализованным по метиловому червено амоняк. Филтратът се използва за определяне на съдържанието на въглероден калций и магнезиев оксид, както утайка — за определяне на съдържанието на въглероден алуминий.

4.4.2 Клон единични окиси амоняк

Аликвотную част от 200 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияосновен разтвор се поставя в чаша с капацитет 400−500 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, се добавя 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на амониев хлорид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия; загрята до 70−80 °С, се добавят 1−2 капки метилового червено и утаяват полуторные окислы амоняк (1:1), добавяйки го до промяна на оцветяване на индикатора (или до нежния мирис). За коагулация на утайки разтворът се нагрява в продължение на 3−5 мин, след това се филтрира на филтър със средна плътност, измива 3−4 пъти в горещ разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, нейтрализованным по метиловому червено амоняк. Утайката единични окиси се измива с филтър топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и се разтваря в 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща солна киселина (1:1), загрява се до кипене и отново е обсаден полуторные окислы амоняк, както е посочено по-горе.

Утайката се филтрира през същия филтър, измити 5−6 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия. Фильтраты се обединяват и използват за определяне на азотен калций и магнезиев оксид

.

4.4.3 Утайката единични окиси се измива в чаша, в която е проведено седиментация, филтър измийте 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща солна киселина (1:1), след което се измива добре с гореща вода. Общият обем на разтвора трябва да е 60−70 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия. Разтворът се нагрява до кипене (пълно разтваряне на утайки) и се неутрализира с горещ разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияна хартия конго при непрекъснато бъркане до кръстовището оцветяване в червено, след това на тънка струя при енергична разбъркване приливают в излишък 35−40 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща хидроксид натриев и 0,5 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на натриев сулфид. Разтворът се вари в продължение на 3−4 мин, за коагулация на утайки желязо, титан, и се охлажда. Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, се долива до марката вода и се разбърква добре. Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част на филтрата и броят на добавената разтвор трилона Б определят в зависимост от съдържанието в нея на алуминий в таблици 1 и 2.


Таблица 1 — Обемът на разтвора трилона Б в масово дела на азотен алуминий до 5%

     
Масовата акция на азотен алуминий, %

Аликвотная част от анализирания разтвор, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

Обемът на разтвора молец 0,0125/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиятрилона Б, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

До 2 вкл.
100
10
Св. 2 до 3 «
100
15
«3» 4 «
100
20
«4» 5 «
100
20



Таблица 2 — Обемът на разтвора трилона Б в масово дела на азотен алуминий от 5 до 60%

     
Масовата акция на азотен алуминий, %

Аликвотная част от анализирания разтвор, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

Количество разтвор 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиятрилона Б, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

До 5 вкл.
100
10
Св. 5 до 10 «
100
20
«10» 20 «
100
25
«20» 25 «
100
35
«25» 30 «
100
45
«30» 40 «
50
35
«40» 50 «
50
40
«50» 60 «
50
50



Разтвор на солна киселина, която е неутрализирана с по конго червено преди преминаването на цвят от червено към синьо-виолетови, приливают 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияуксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда, добавя се 0,2−0,3 г ксиленолового оранжев или 3 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядитизона. Излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядо рязък преход оцветяване на разтвора от жълт в пурпурно-червен. През целия анализ се извършва контролен опит.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на азотен алуминий (ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, (3)


където ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грама азотен алуминий на 1 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на титрованного разтвор трилона Б, взети с излишък, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък от разтвор на трилона Б, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — съотношение разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора,

г.

4.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий, посочени в таблица 3.


Таблица 3 — Насоки за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий

           
Масовата акция на азотен алуминий, % Забранени несъответствия, %
 

грешката анализ на резултатите, ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

две паралелни определения ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

три паралелни определения ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

От 1 до 2 вкл.
0,13
0,16
0,14
0,17
0,08
Св. 2 «5 «
0,2
0,3
0,2
0,3
0,1
«5» 10 «
0,3
0,4
0,3
0,4
0,2
«10» 20 «
0,4
0,5
0,4
0,5
0,3
«20» 50 «
0,7
0,8
0,7
0,8
0,4
«50» 60 «
0,9
1,2
1,0
1,2
0,6

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ БЪРЗ МЕТОД

5.1 Същността на метода


Бърз титриметрический метод за определяне на азотен алуминий се прилага за флюсов с масова акция желязо до 0,5% и не съдържащи титан.

Методът се състои в преваряване кисел разтвор с излишък трилона Bi

Киселинността на разтвора понижават добавка на амоняк и буферния разтвор, излишната трилона Б оттитровывают уксуснокислым цинк. Трилонат алуминий разрушават добавянето на флуор, натрий. При нагряване алуминият преминава в по-дълготраен фтористое връзка. Освободен трилон Б оттитровывают уксуснокислым цинк.

5.2 Реагенти и разтвори


Масова концентрация на уксуснокислого цинк, монтирани по стандартния разтвор на азотен алуминий. За този стандартен разтвор на азотен алуминий в количество, съответстващо на масата му в навеске на анализирания проба, се поставят в колба. Допълнително определяне на води за 5.3.

5.3 Провеждане на анализ на


Аликвотную част от 50−100 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияосновен разтвор се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, се добавят от бюретки 10−50 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на трилона Б, с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия(в зависимост от масова акция на алуминий), която е неутрализирана с амоняк в конго червено преди преминаването на цвят от червено към синьо-виолетови, се добавя 20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияуксуснокислого буфер, вари се в продължение на 2−3 мин, когато съдържанието на азотен алуминий повече от 30% температура на кипене трябва да се продължи до 7−8 мин. Разтворът се охлажда, добавя се 0,2−0,3 г ксиленолового портокал или 2 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядитизона, излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядо рязък преход оцветяване на разтвора от жълт в пурпурно-червен. Добавят 80 см,ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияфлуор, натрий, загрята до преход оцветяване на разтвора от розово в жълто. Разтворът се охлажда, добавя се 0,1 g ксиленолового портокал или 2 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиядитизона. Освободен трилон Б от трилоната алуминий оттитровывают разтвор уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

През целия анализ се извършва контролен опит.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на азотен алуминий (ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, (4)


където ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — за масова концентрация уксуснокислого цинк, изразена в грама азотен алуминий, на 1 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование трилона Б, освободившегося от трилоната алуминий след добавянето на флуор, натрий, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование разтвор на контролния опит след добавянето на флуор, натрий, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий, посочени в таблица 3.

6 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1 Същността на метода


Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми алуминий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на азотен оксид — ацетилен.

6.2 Апаратура, реактиви


Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв вид с източник на лъчение за алуминий.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Разтворен Ацетилен И 5457. Азотният оксид газообразная. Компресор с рессивером, осигуряваща подаването на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух, или сгъстен въздух от воздухопровода с налягане на входа на спектрофотометър не по-малко от 2 атм.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия.

Останалите реагенти и разтвори — по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платинен тигел, се смесва с 5 грама на смес за срастването и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 950−1000 °С в продължение на 15 мин. Охладен тигел се поставят в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, приливают 50 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща вода, 10 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. На съд отстранява от чаши и се измиват с вода. Ако разтворът е прозрачен, да го филтрира през плътен филтър, измива 2−3 пъти гореща солна киселина (5:95) и 3−4 пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и остатъка сплавляют с 1,5−2,0 г пиросернокислого калий. Хладилен плав излужени 60 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиягореща солна киселина (1:5). Хоросан присоединяют към основния фильтрату. Обединената филтрат се изпарява до влажни соли, приливают 30 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина, загрята до разтваряне на сол, след това приливают 60 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода, 10 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияразтвор на желатин, разбърква се, и се оставя да престои на топло място в продължение на 5−7 минути и се филтрира със силициева киселина през филтър със средна плътност в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия. Утайката се измива 3−4 пъти гореща солна киселина (5:95) и 5−6 пъти с гореща вода. Разтвор се изпарява до обем 70−80 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от масова акция на азотен алуминий избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 4.


Таблица 4 — Обем аликвотной част на разтвора

   
Масовата акция на азотен алуминий, %

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия

От 1 до 5 вкл.
50
Св. 5 «20 «
25
«20» 30 «
20
«30» 60 «
10



Аликвотную част от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, се изпарява до влажни соли, приливают 4 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиясолна киселина, 15−20 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиявода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Охладен разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, долива до марката с вода, разбърква се добре. През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и хоросан тестова проба в пламъците на азотен оксид — ацетилен в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий при дължина на вълната 309,3 nm.

След изваждане на стойността на атомната поглъщането на разтвора на контролния опит от стойността на атомна поглъщането на разтвора тестова проба се намират маса на алуминий в разтвора на тестова проба за градуировочному график (по отношение на оксид на алуминия).

6.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в седем платинени тиглей се поставят по 5 грама на смес за срастването и да извършва анализ на 6.3.1.

В шест конусовидни колби с аликвотной част от плава приливают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминиястандартен разтвор на алуминий, което отговаря на 0,000945; 0,00189; 0,00472; 0,00945; 0,018895; 0,02834 г въглероден алуминий, до 4 смГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминияна солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Седмата колба, не съдържаща стандартен разтвор служи за провеждане на контролен опит. Измерване на поглъщането на получените разтвори се извършва 6.3.1.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова акция на азотен алуминий (ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия, (5)


къде ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — маса на въглероден алуминий в разтвора на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 21639.2-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия — тегло на навески проби, г.

6.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен алуминий, посочени в таблица 3.