В 21639.5-93

• gost-216395-93.pdf (182.63 KiB)
  ГОСТ 21639.5-93

В 21639.5−93 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за определяне на въглероден титан

В 21639.5−93

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОДЕН ТИТАН

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide

ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 300 interstate стандарт В 21639.5−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.5−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на въглероден титан в флюсах за электрошлакового переплава при масово дял от 0,01 до 0,5%.

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в солянокислой среда и измерване на степента на усвояване на получения разтвор на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ.

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5 и 1:9.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина, белина с масова концентрация на 1510 г/дм, разредена 1:1, богати на борна киселина при температура 45−55 °C.

Борна киселина в 9656.

Киселина азотна И 4461.

Амоняк вода И 3760.

Метил червено.

Калий пиросернокислый в 7172.

Диантипирилметан, разтвор с масова концентрация 10 g/dm: 10 г диантипирилметана, разтворени в 300−400 смвода, съдържаща 15 смсярна киселина. Разтворът се филтрира в мерителна колба 1 дм, се добавят 5 g аскорбинова киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Титан металик И 19807.

Титан въглероден.

Стандартен разтвор А: приготвя се от титан метал (вариант I) и от въглероден титан (вариант II).

Вариант I: 0,5995 г метал титан се разтваря в 50−100 смна сярна киселина (1:5). След разтваряне на титан се добавят няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения на сярна киселина. След охлаждане се измиват стена чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Тази операция се повтаря. Разтвор след охлаждане се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква.

Вариант II: 1,0 грама въглероден титан поставя в платиновую чаша и сплавляют с 12 г пиросернокислого калий при температура 800−850 °C. Сплав се разтваря в 400 смна сярна киселина (1:5) при слаб нагряване. След пълното разтваряне на алуминиеви разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина (1:9) и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора на амониев титан определят, както следва: 50 смразтвор И се поставя в чаша с капацитет 300 см, която е неутрализирана с амоняк по метиловому червено и приливают 3−4 смна амоняк в излишък. Разтвор с выпавшим утайката се загрява до кипене, утайката се филтрира през филтър със средна плътност и се измиват 4−5 пъти в гореща вода с добавка на амоняк (2−3 капки). Филтърът с утайката се поставя в предварително запали до постоянна маса платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при температура (1000±20) °С до постоянна маса.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвора на амониев титан (с), изразено в г въглероден титан на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден титан, г;

 — тегло на празен тигел, г;

 — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

 — тегло на празен тигел на контролния опит, г;

 — обемът на разтвора на амониев титан, взети за инсталация за масова концентрация, см.

5 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1 Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую или стеклоуглеродистую чаша, навлажнена с вода, приливают 5 смазотна киселина и се нагрява в продължение на 5−7 мин. След това се добавят 10 смхлорна киселина, която е наситена борна киселина, и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък внимателно се нагрява, след това се запалва при температура 750−800 °С в продължение на 2−3 минути.

Запали остатъка сплавляют с 4−5 г пиросернокислого калий при температура 750−800 °. В чаша се налива 50 смразтвор на сярна киселина (1:9) и се загрява при непрекъснато бъркане пръчка до разтваряне на утайката.

Съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба 100 см, се охлажда и се довежда до марката със сярна киселина (1:9) и се разбърква. Нерастворившиеся сернокислые калциеви соли, се филтрира през сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от филтрата 50 см(при масово дела на въглероден титан от 0,01 до 0,1%) или 10 см(при масово дела на въглероден титан над 0,1%) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Добавете 5 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се, се оставя да престои 10 мин до пълното възстановяване на желязо. Добавете 10 смсолна киселина, 25 смразтвор на диантипирилметана, довежда се до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 45−50 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона дължини на вълната от 400 до 440 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, контрол на оп

ыта.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в пет размерите на колби с капацитет 100 сминжектира 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г въглероден титан. След това във всяка колба се добавят по 5 смаскорбинова киселина, 10 смсолна киселина, 25 смразтвор на диантипирилметана. Разтвор в колбах долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 45−50 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона дължини на вълната от 400 до 440 нм.

За разтвор за сравнение се използва вода.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите с оглед на изменение на съдържанието на титан в реактивах изграждат градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1 Масова акция на въглероден титан () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса на въглероден титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на въглероден титан, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на точността на