С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 21639.6-93

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 21639.6−93 Флюси за электрошлакового переплава. Метод за определяне на фосфор


В 21639.6−93

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus


ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01


Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 300 interstate стандарт В 21639.6−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.6−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор в флюсах за электрошлакового переплава при масово дял от 0,002 до 0,04%.

Методът се основава на образуването на фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последващо възстановяване на нейната аскорбинова киселина в присъствието на сурьмяновиннокислого калий и интегрирани връзки, боядисана в син цвят, и измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2 ПОЗОВАВАНЕ


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3773−72 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5962−67 етилов Алкохол ректификованный. Технически спецификации*

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000, тук и по-нататък. — Забележка «КОДЕКС».

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към метода на анализ — в 21639.0.

4 АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 1510 г/дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора;

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 5:95.

Киселина азотна И 4461.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоний натриев хлорид в 3773 и разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Натриев карбонат, § 83.

Натриев пероксид.

Желязо (III) азотнокислое 9-воден разтвор с масова концентрация на 180 г/дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора: 180 г реагент се разтварят при нагряване в 300−400 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода с добавяне на 5 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораазотна киселина, филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

Амоняк вода И 3760.

Етилов алкохол ректификованный в 5962.

Амоний молибденовокислый в 3765, хоросан (перекристаллизованный) с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора: 250 г реагент се разтваря в 400 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода, при температура 80 °C. Разтвор се филтрира в плътен филтър, охлажда, приливают 300 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораетилов алкохол, разбърква се добре и след 1 ч утайката се филтрира под вакуум на филтър със средна плътност, поставени в Бюхнерова фуния. След това утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и се изсушава.

1,74 g перекристаллизованного молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода, приливают 20,8 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорасярна киселина, охлажда се, долива с вода до обема на 250 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораи се разбърква.

Калий сурьмяновиннокислый, разтвор с масова концентрация 3 г/дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калий, предварително изсушени при температура от 100−110 °С, разтворен във вода, се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на фосфор в разтвор, А е 0,0001 г/смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на фосфор в разтвор Б е 0,00001 г/смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора.

5 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1 Разлагане на флюс прекарват два метода.

Метод I

Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в стеклоуглеродистый съд, се смесва с 1,5 грама емисии на калий — емисии на натрий, добави восьмикратное количество пероксид, натриев и сплавляют първо в по-малко гореща зона муфеля, като се разбърква съдържанието на тигел до стопяване на маса, след това се съхраняват при температура от 650−700 °С в продължение на 1−2 минути.

След този съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораи излужени плав 100−150 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода. След това крусибъл се измиват, отстранява. В чаша внимателно приливают солна киселина, докато се разтопи гидроокисей метал, вари, приливают 2 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораазотнокислого желязо, 20 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораамониев хлорид, загрята до 70−80 °С и приливают амоняк до пълно отделяне на утайката гидроокисей.

Утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид. Струя вода понасят утайката в чашата, в която е проведено отлагане, измийте филтъра 20 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоракипяща солна киселина 1:1 и се измива с 5−6 пъти с гореща вода.

Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира.

Метод II

Навеску флюс с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, приливают 20 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорасмес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3 и умерено загрята до разтваряне на пробата. Разтвор се изпарява да изсъхнат, след това приливают 10 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорасолна киселина и отново се изпарява изсъхнат, тази операция се повтаря.

Сол се разтваря в 10 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорасолна киселина при слабо нагряване, приливают 20 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода и се филтрира през филтър със средна плътност в чаша с капацитет от 200 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина 5:95 и вода. Филтратът се запазват — основен разтвор.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, озоляют и запалва при температура 800−900 °C. Съд с утайка се охлажда и се добавят 2−3 капки вода, 3−5 капки сярна киселина 1:1, 5−6 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорафтористоводородной киселина и внимателно се изпарява да изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1 г емисии на натрий при температура 950−1000 °C. След това крусибъл се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораи излужени плав, в 60 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода. Съдържанието на чаша свързват с основен разтвор, изпарява към, преля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, долива до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част от разтвора в зависимост от масова акция на фосфор, посочена в таблица 1, в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, приливают 1 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорахлорна киселина и се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. Към момента заплащане приливают 50 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда, приливают 5 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорамолибденовокислого ацетат, 5 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорааскорбинова киселина и 1 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорасурьмяновиннокислого калий. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, долива до марката вода и се разбърква.


Таблица 1 — Обем аликвотной част на разтвора

   
Фракцията на масата на фосфор, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

От 0,002 до 0,005 вкл.
50
Св. 0,005 «0,01 «
20
«0,01» 0,04 «
10



Оптичната плътност на анализирания разтвор измерват чрез 5−10 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 620 до 670 нм.

Като разтвор за сравнение се използва вода.

След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на разтвора проба намират маса фосфор по градуировочному график.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте конусовидни колби с капацитет за 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфораизбрани 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорастандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 и 0,000040 г фосфор. Във всяка колба приливают по 1 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорана перхлорна киселина и се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. Към момента заплащане приливают 50 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфоравода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда, приливают 5 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорамолибденовокислого ацетат, 5 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорааскорбинова киселина и 1 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорасурьмяновиннокислого калий. Разтвори се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва, както е описано в 5.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан осмата сфера, която не съдържа стандартен разтвор на фосфор.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1 Масова акция на фосфор (ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора,


където ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфорае е масата на фосфор в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на

           
Фракцията на масата на фосфор, % Забранени несъответствия, %
 

грешката анализ на резултатите, ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

две паралелни определения ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

три паралелни определения ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

От 0,002 до 0,005 вкл.
0,0017
0,0022
0,0018
0,0022
0,0011
Св. 0,005 «0,01 «
0,0024
0,0030
0,0025
0,0031 0,0016
«0,01» 0,02 «
0,004
0,005
0,004
0,005
0,002
«0,02» 0,04 «
0,006
0,007
0,006
0,007
0,004