С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22519.5-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 22519.5−77 Таллий. Метод за определяне на мед, кадмий и цинк (с Промените, N 1, 2, 3)


В 22519.5−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на мед, кадмий и цинк


THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 859−78
2
В 1467−93
2
В 2062−77
2
В 3118−77
2
В 3760−79
2
В 3773−72
2
В 4109−79
2
В 4461−77
2
В 4658−73
2
В 11293−89
2
В 18337−80
Уводна част
В 22519.0−77
1.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,000005 до 0,003%), кадмий (при масово дела на кадмий от 0,000005 до 0,003%) и цинк (в масово дела на цинк от 0,000005 до 0,003%) в талията марки Тл00, Тл0 и Тл1 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на отделяне на таллия (III) екстракция дихлордиэтиловым етер (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном от разтвори бромистоводородной киселина 3−4 мол/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)и полярографическом определяне на мед, кадмий и цинк на фона, съдържаща амоняк и амониев хлорид, в присъствието на сульфита на натрий, в рамките на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,3 до минус 1,6 В, по отношение на насыщенному каломельному или вътрешния ртутному электродам сравнение.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина, хлор, 57%-тият разтвор (8,5 мол/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Бром в 4109.

Мед И 859* марка М00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий).

Кадмий И 1467, марка Кд0.

Живак И 4658.

Цинк метални гранули.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску мед маса 0,100 g се разтваря в 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Приливают 2 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Приливают 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, 200 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, да се определи количествено превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А на мед се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, се охлажда и се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А на мед се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, 25 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, охлажда се, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор В съдържа 0,001 мг мед.

Разтвор се използва прясно приготвен.

Стандартни разтвори на кадмий.

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску кадмий маса 0,100 g се разтваря в 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Приливают 2 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, и се изпарява до влажния баланс. Приливают 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, 200 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг кадмий.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А на кадмий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, се охлажда и се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг кадмий.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А на кадмий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, 25 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, охлажда се, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор В съдържа 0,001 мг кадмий.

Разтвор се използва прясно приготвен.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску цинк маса 0,100 g, разтворени в 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, приливают 200 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А на цинк се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, се охлажда и се разрежда с до марката вода и се разбърква. Разтворът се използва прясно приготвен.

1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,01 мг цинк.

Градуировочные разтвори на мед, кадмий и цинк; се приготвя, както следва: до навескам таллия тегло 1,000 или 5,000 г (виж таблица.1), преди разграждането им в киселини, отмеривают микропипетками стандартни разтвори на мед, кадмий и цинк и след това ги водят подготовка, както е посочено в разд.3. Изтъняване на обема на разтвори на проби с добавки и концентрацията в тях на добавки са посочени в таблица.1.

Таблица 1

                               
N п/п
Фракцията на масата таллия
в
проба,
%
Навес-
цена tal-
лиа, г
Добавен стандартен разтвор
Заедно-
мость
пи-
петки,
мл

Масова концентрация на добавки в разтвор
проби, mg/dmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

      мед
кадмий
цинк
 
      Велик-
наче-
ние
rast-
крадец

смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
Велик-
наче-
ние
rast-
крадец

смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
Велик-
наче-
ние
rast-
крадец

смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
  iu-
ди
cad-
мия
цин-
цена
1
99,9995
5,000
В
0,25
0,00025
В
0,25
0,00025
Б
0,25
0,0025
5
0,05
0,05
0,5
2
99,9995
5,000
В
0,4
0,0004
В
0,4
0,0004
Б
0,4
0,004
5
0,08
0,08
0,8
3
99,999
5,000
Б
0,1
0,001
В
0,25
0,00025
Б
0,25
0,0025
5
0,2
0,05
0,5
4
99,999
5,000
Б
0,2
0,002
В
0,4
0,0004
Б
0,4
0,004
5
0,4
0,08
0,8
5
99,99 1,000
А
0,1
0,01
Б
0,3
0,003
Б
0,5
0,005
10
1
0,3
0,5
6
99,99
1,000
А
0,2
0,02
Б
0,5
0,005
Б
0,8
0,008
10
2
0,5
0,8
7
99,98
1,000
А
0,1
0,01
А
0,1
0,01
А
0,1
0,01
20
0,5
0,5
0,5
8
99,98
1,000
А
0,2
0,02
А
0,2
0,02
А
0,2
0,02
20
1
1
1



Фоновия електролит. В 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 100 g амониев хлорид и 100 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)амоняк.

В случай полярографирования на осциллографическом полярографе 1 дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)на фона на електролита трябва да съдържа 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на желатин. Фоновия електролит е устойчив в продължение на 7 дни.

Етър-ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Метилизобутилкетон.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 20 г/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), прясно приготвена.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В гражданските колба с капацитет 100 cmГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя навеску таллия тегло 1,000 g (при масово дял таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (в масово дял таллия 99,999−99,9995%), приливают азотен киселина, разредена 1:1 (навеске тегло 1,000−2,000 г, 4−6 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), за навеске маса 5,000 g 8 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), в колба с контролна разбивка съответно — 4, 6, 8 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)), покрита с часови стъкло и се разтварят при нагряване. Кристал почистват и пробата се изпарява до влажния баланс. Охлажда се и приливают за проба, съдържаща навеску 1,000 g — 2 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), до пробам, съдържащи навески 2,000 г и 5,000 г — съответно 5 и 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и внимателно се изпарява до пълно отстраняване на азотни оксиди.

Към момента заплащане приливают хоросан бромистоводородной киселина, с (HBr)=4 мол/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(проба с навеской тегло 1,000−2,000 г 10−15 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), проба с навеской маса 5,000 g 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)), съответно 0.5 и 1 или 3 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)бром, покрити часови със стъкло и се оставя до пълното разтваряне на таллия на топло място при периодично разбъркване.

Разтвор на пробата (выделяющий отношение на бром) след охлаждане се трансформира в делителна фуния с капацитет 120−150 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают до растворам, съдържащи навеску проба 1,000 г — 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), от 2,000 г — 30 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), до решение, до навеску 5,000 g, — 60 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, първо изплакване им предварително колба, в която е проведено разлагане и се екстрахира с таллий при слаб разклащане в продължение на 2 минути, След разделяне на фазите органичен слой гласове, в делителна фуния приливают в съответствие с навеской проба 10; 20 или 30 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, 1−2 капки бром и экстракцию таллия се повтаря. След нулиране на втората порция хлорекса экстракцию таллия се повтаря още два пъти.

Водният слой, след нулиране на хлорекса, преля през врата в друга разделителна фуния, се добавят 1−2 капки бром, 10 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, като се разклаща в продължение на 2 минути, След внимателно клон на хлорекса водният слой се излива през врата в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), се изпарява до обем 3−4 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на последната, приливают 1 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и продължават да сварете, почти до пълното отстраняване на перхлорна киселина.

При наличие на таллии теллура определят предварително, таллий изважда, както е посочено превод на водния слой в друга фуния, но вместо хлорекса добави 15 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)метилизобутилкетона (бром не се добавя) и се екстрахира с телур, индий и останки от таллия в продължение на 1 минута. Водният слой се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)и по-нататък идват, както е посочено по-горе.

Към момента заплащане след изпаряване киселина приливают 5−10 или 20 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)фоновия електролит (виж таблица.1), добавено на всеки 5 смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)на около 50 мг сульфита натрий, разбърква се и се прекарват полярографирование мед, кадмий и цинк съответно при способности върхове минус 0,52, минус 0,82 и минус 1,4 по отношение на насыщенному каломельному электроду. В подобни условия полярографируют разтвор на контролна проба и градуировочные разтвори. Стойност на височината на вълната на контролния опит я изваждат от общото от височината на вълната проби и да се лекуват с анализ на резултатите.

Осциллографический полярограф, използвани при анализа на мед, кадмий и цинк в таллии с масово пазарен го 99,98−99,99%.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на мед, кадмий или цинк (ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),

къде ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на мед (кадмий или цинк) при полярографировании разтвор на пробата, mm;

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на мед (кадмий или цинк) при полярографировании разтвор проби със стандартна добавка, mm;

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на стандартната добавка на мед (кадмий или цинк) в градуировочном разтвор, мг/дмГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески таллия, г.

Поносите, Изъм. N, 2, 3)

.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 22519.5-77 Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

             
Фракцията на масата мед, кадмий
или цинк, %
+ / Несъответствие на паралелни определения, %
+ / Резултатите от анализа, %
  Мед
Кадмий
Цинк
Мед
Кадмий
Цинк
От 0,000005 до 0,000010 вкл.
0,000003
0,000003
-
0,000004
0,000004
-
Св. 0,000010 «0,000020 «
0,000005
0,000005
0,000005
0,000008
0,000008
0,000008
«0,000020» 0,000050 «
0,000010
0,000010
0,000010
0,000015
0,000015
0,000015
«0,000050» 0,000100 «
0,000030
0,000030
0,000030
0,000040
0,000040
0,000040
«0,00010» 0,00020 «
0,00005
0,00005
0,00005
0,00008
0,00008
0,00008
«0,00020» 0,00050 «
0,00010
0,00010
0,00010
0,00015
0,00015
0,00015
«0,00050» 0,00100 «
0,00030
0,00030
0,00030
0,00040
0,00040
0,00040
«0,0010» 0,0030 «
0,0005
0,0005
0,0005
0,0008
0,0008
0,0008



Поносите, Изъм. N 3).