С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22536.11-87

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 22536.11−87 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на титан (с Промяната N 1)

В 22536.11−87

Група B09
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на титан


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium


ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.88
до 01.01.98*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; Н.Н.Dani, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.87 N 301

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.11−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в които дадена връзка Номер на точка, алинея, регистрация, приложения
В 22536.0−87
1.1
В 4204−77
2.2
В 14262−78
2.2
В 4461−77
2.2
В 11125−84
2.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 14261−77
2.2, 3.2
В 13610−79
2.2
В 7172−76
2.2
В 3760−79
2.2
ГОСТ 19807–74
2.2
В 20015−74
3.2
В 4780−78
3.2

5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 1987 г.

Изменено с постановление N 1, одобрена с постановление Госстандарта на СССР от 28.03.90 N 659, разрешение за ползване (вдействие с 01.10.90 и публикувано в ИУС, N 6, 1990 г.

Промяна извършени по текст на ИУС, N 6, 1990 г.


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на титан от 0,01 до 0,10%) и экстракционно-фотометрический (при масово дела на титан от 0,005 до 0,10%) методи за определяне на титан в въглеродна стомана и нелегированном инициативи.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в солянокислой среда и измерване на светопоглощения получения комплекс при дължина на вълната 395 нм. Влияние на желязо (III) и ванадий (V) елиминират добавянето на аскорбинова киселина.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура и реактиви

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77 или В 14262−78 и разредена 1:4, 1:2 и 1:20.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Киселина фтористоводородная в 10484−84.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77, разредена 1:1, 1:6 и 1:9.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), прясно приготвена.

Желязо карбонильное в 13610−79.

Диантипирилметан по административно-техническа документация, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), прясно приготвена: 50 г диантипирилметана се разтваря в 300 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:6, филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката същата киселина и се разбърква.

Индикатор универсален, хартия.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Титан метал по ГОСТ 19807–74*.
_______________
* Действа И 19807−91. — Забележка «КОДЕКС».

Титанов диоксид на административно-техническа документация.

Титан сернокислый, стандартни разтвори.

Разтвор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 °C титанов двуокис се поставя в платинен тигел и сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий при 750−800 °.

След охлаждане плав се разтваря в 300 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:20, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката разредена 1:20 сярна киселина и се разбърква. 1 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор И съдържа 0,0001 г титан.

Масова концентрация на стандартен разтвор се определят, както следва: 50 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)на стандартния разтвор И се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), се разрежда с вода до 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают при непрекъснато бъркане разтвор на амоняк до рН 8−9 по универсално индикатор и след това в излишък 3−5 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Разтвор с выпавшим утайката се загрява до кипене, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива 3−4 пъти с топла вода, съдържаща се в 1 дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)амоняк. Филтърът с утайката се поставя в предварително запали до постоянно тегло и се претеглят платинен тигел, озоляют и запалва при 1000−1100 °С до постоянна маса. След охлаждане в эксикаторе съд с утайка се теглят.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на амониев титан ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), изразена в грамове титан на 1 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)от разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


където ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)е е масата на тигел с утайка титанов диоксид, г;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — тегло тигел, без утайки титанов диоксид, г;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,5996 — коефициент за преизчисляване на титанов диоксид на титан;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — обемът на разтвора на амониев титан, взети за инсталиране на титра, смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Приготвяне на стандартен разтвор, А се допуска от метал титан. За това 0,1 грама метал титан се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)на сярна киселина, разредена 1:2, и се разтварят при нагряване. След разтваряне в чаша, добавете няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката със сярна киселина, разредена 1:20, и се разбърква.

Разтвор Б: (приготвя се непосредствено преди употреба): 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката със сярна киселина, разредена 1:20, и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,00001 г титан.

Поносите, Изъм. N 1

).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)и се разтварят в 25 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:4, при умерена топлина, покрити с чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на навески внимателно приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и в излишък 1 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаши и часово стъкло вода, приливают 30 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)вода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката вода и се разбърква. При анализа на maria или в случай на загуба на утайка силиций киселина разтвор, след разтваряне на солите се филтрира през филтър «бялата лента» с малко фильтробумажной маса и се измива с утайка и филтър 5−6 пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода се събира в мерителна колба с капацитет 100 виж

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки сярна киселина, разредена 1:4, приливают 5−6 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до изпарения на сярна киселина. Остатъкът в тиглях запалва в рамките на 5−10 мин при 800−900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване на 20−30 см,ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:9. Полученият разтвор присоединяют до фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Разтворът в колба се довежда до марката с вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

В две мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)се поставя аликвотные част на разтвора на 25 см,ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)при масово дела на титан 0,01−0,05% и до 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)в масово дела на титан 0,05−0,1%. Добавен на 15 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се оставя да престои 5−7 минути След това се добавят 15 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:1, и в една колба 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на диантипирилметана. След това се добавят по 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:1, и в една колба 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на диантипирилметана. Разтвори се в колбах долива до марката вода и се разбърква. След 40 мин се измерва оптичната плътност на анализирания разтвор на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал 390−405 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм. Като разтвор за сравнение се използва разтвор, приготвен без добавяне на диантипирилметана. Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. Маса титан намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

Поносите

Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет до 250 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)се поставя по 0,5 грама на карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържа титан. При определяне на титан в диапазон 0,05−0,1% в пет от тях се добавя стандартен разтвор, А в размер на 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), което съответства на 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g титан. При определяне на титан в интервала 0,01−0,05% в пет чаши се добавя стандартен разтвор Б в размер на 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), което съответства на 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г титан. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.1. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за масата на титан изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата на титан.

Поносите. Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция титан ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),

където ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — тегло на навески, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на титан са дадени в таблицата.

                   
  Забранени несъответствия,%
Фракцията на масата на титан,%

Грешка при анализ на резултатите
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),%

две средни резултати от анализи, направени в различни условия
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

две паралелни определения ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

три паралелни определения ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

От 0,005 до 0,01 вкл. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0030 0,0016
Св. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,004 0,004 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,013 0,011 0,013 0,007


Поносите. Изъм. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном и калиев калай, экстрагировании го хлороформ и измерване на светопоглощения получения екстракт при дължина на вълната 395 нм.

3.2. Апаратура и реактиви

Апаратура и реактиви vp 2.2, с добавка:

блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:9;

хлороформ в 20015−74;

калай метални гранули за регулиране на техническа документация;

калай двухлористое 2-водна от другата-09−5393−88, прясно приготвен разтвор: 200 г калаен хлорид се разтварят в 145 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)гореща солна киселина. Разтворът се охлажда и се добавят няколко гранули консерва и се долива вода до 1 дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Желязо карбонильное в 13610−79, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1): 2,0 g карбонильного желязо се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)и се разтварят в 25 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:4, при умерено нагряване. След пълното разтваряне на навески внимателно приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и в излишък 1 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаши, 50 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)на солна киселина, разредена 1:9 и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1

).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g (при масово дела на титан от 0,005 до 0,01%) и-0.5 гр (при масово дела на титан от 0,01 до 0,1%) се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)и се разтварят в 25 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:4, при умерена топлина, покрити с чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на навески внимателно приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и в излишък 1 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след което се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаши и часово стъкло вода, приливают 30 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:9 и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква. При анализа на maria разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)и се измива с 5−6 пъти на солна киселина, разредена 1:9.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки сярна киселина, разредена 1:4, приливают 5−6 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до изпарения на сярна киселина. Остатъкът в тиглях запалва в рамките на 5−10 мин при 800−900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав се охлажда и се разтварят при нагряване на 20−30 см,ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:9, полученият разтвор присоединяют до фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Разтворът в колба долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.

Аликвотную част от решението, равна на 20 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(при масово дела на титан от 0,005 до 0.05%) и 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(при масово дела на титан от 0,05−0,1%), се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина и се разбърква. След 5 мин приливают 15 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:9, 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)диантипирилметана и отново се бърка хоросан. През 40 мин. разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), да се измива стена чаша на солна киселина, разредена 1:9, приливают 5 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на калаен хлорид, разбърква се и приливают 20 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)хлороформ.

Делителна фуния се разклаща в продължение на 1 мин и след разделянето на слоеве органичен слой се излива в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Экстракцию се повтаря два пъти, като добави по 5 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)на хлороформ и събиране на органични слоеве в същата колба. Екстракт в колба долива до марката хлороформ, разбърква се и се филтрира през сух филтър в суха колба, която запушва. Измерване на оптичната плътност боядисана екстракт на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал 390−405 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм. Като разтвор за сравнение се използват хлороформ.

Дебелината на абсорбиращ слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса титан намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши се поставят по 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(при масово дела на титан 0,005−0,01%) или до 5 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(при масово дела на титан 0,01−0,05%) или по 2,5 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(при масово дела на титан 0,05−0,1%) разтвор на карбонильного желязо, в пет от тях последователно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см.ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)стандартен разтвор Б титан, което отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титан. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

До растворам в чаши приливают 15 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на аскорбинова киселина и се разбърква. След 5 мин приливают 15 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:9, 10 смГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)разтвор на диантипирилметана и отново се разбърква. Нататък разтвор е готов за екстракция, както е посочено в sp 3.3.1. При измерване на светопоглощения като разтвор за сравняване използват екстракт от шестия чаши, които не съдържат титан. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за масата на титан изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — фракцията на масата на титан.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от титан (ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


където ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на титан са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).