С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22536.14-88

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 22536.14−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Метод за определяне на цирконий

В 22536.14−88

Група В09


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Метод за определяне на цирконий


Сaгbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of zirconium


ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; В. П. Даниленко; Li Si Бреза

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3019

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в които дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 83−79
2.2
В 3118−77
2.2
В 3760−79
2.2
В 3773−72
2.2
В 4197−74
2.2
В 4199−76
2.2
В 4204−77
2.2
В 4328−77
2.2
В 4461−77
2.2
В 6691−77
2.2
В 7172−76
2.2
В 10484−78
2.2
В 10652−73
2.2
В 13610−79
2.2
В 22536.0−87
1.1



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на цирконий (при масово дял са от 0,005 до 0,10%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония=0,95) не надвишава лимит ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, посочено в таблица. 1, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония=0,95) стойности ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония(ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), посочено в таблица. 1;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция цирконий не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония=0,85) значение ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, се превръща в българия.1.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на цирконий. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и установяване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, посочено в таблица. 1.

Таблица 1

                   
  Забранени несъответствия, %

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, %

Фракцията на масата цирконий, %

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, %

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония

 
От 0,005 до 0,01 вкл. 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
Св. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,008 0,006 0,008 0,004
« 0,05 « 0,10 «
0,009 0,011 0,009 0,011 0,006

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ С АРСЕНАЗО III

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки цирконий (IV) с арсеназо III и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 665 nm.

При масово дела на цирконий 0,005−0,05% определението прекарват в среда на азотна киселина в присъствието на перхлорна киселина, при масово дела на цирконий 0,05−0,10% — в среда на солна киселина. Предотвратяване на влиянието на желязо в първия случай, отстраняване на възстановяването му разтвор азотистокислого на натрий, урея, във втория — с разтвор на аскорбинова киселина.

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:20 и хоросан с моларна концентрация еквивалент на 6 мол/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, се приготвя преди употреба.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина, хлор, квалификация «х чаена».

Киселина фтористоводородная в 10484−78, с плътност на 1,50 g/cmГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, 5 g аскорбинова киселина се разтваря в 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Цирконий (IV) хлороксид 8-воден.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Сол динатриевая этилендиамин-ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Амоняк вода И 3760−79.

Арсеназо III, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония:

при масово дела на цирконий 0,05−0,10%;

навеску арсеназо III, равна на 0,1 г, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, се разтваря в 40−50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониятопла вода, добавете 15 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до марката и се оставя да престои 48 часа, като периодично се разбърква. След това разтворът се филтрира през слой от уплътнени вата, изхвърлянето на първите порции филтрат. Разтворът е годен за употреба в продължение на 5−7 дни;

при масово дела на цирконий 0,005−0,05%;

навеску арсеназо III, равна на 0,1 г, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, разтворени в 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониявода, добавя разтвор на натриев хидроксид до появата на син цвят на разтвора и в излишък на 5 капки. Разтворът добре се разбърква до пълното разтваряне на арсеназо III, след това с разтвор на приливают няколко капки разтвор на солна киселина, разредена 1:1, до кръстовището на оцветяване на разтвора от синьо в червено-виолетови, се разрежда с вода до марката и се разбърква добре. Разтворът е годен за употреба в продължение на 10−12 дни.

Стандартен разтвор на цирконий

Разтвор А: 3,533 г хлороксида цирконий поставени в чаша с капацитет 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи се разтваря в 150−200 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 6 мол/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, долива до марката с разтвор на солна киселина същата концентрация и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор И съдържа 0,001 g цирконий.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониястандартен разтвор на цирконий И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, долива до марката с разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияот разтвор Б съдържа 0,0001 г цирконий.

Разтвор В: 10 см.ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониястандартен разтвор на цирконий Б прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, долива до марката с разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор съдържа В 0,00001 г цирконий.

Масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий И определят, както следва: 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, добавете 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониявода, 3 грама на амониев хлорид и амоняк до загуба на утайка хидроксид цирконий и в излишък на 3−5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Полученият разтвор се загрява до кипене, дават се оставя да престои 20−25 минути, след това утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 7−8 пъти по-горещ разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 20 г/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Филтърът с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, сушени, озоляют, запалва при температура 1000−1050 °С в продължение на 2 часа до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация (сГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), изразено в грамове на цирконий 1 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония,


където ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияе е масата на тигел с утайка циркониев диоксид, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония — тегло тигел, без утайки от циркониев диоксид, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,7403-коефициент за преизчисляване циркониев диоксид на цирконий;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония — обемът на разтвора хлороксида цирконий, взети за анализ, вжГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

2.3. Провеждане на анализ при масово дела на цирконий 0,05−0,1%

2.3.1. Навеску проба с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи се разтваря в 30−50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина (плътност 1,19 g/cmГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония) при слаб нагряване. След пълното разтваряне на навески приливают азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък от 2−3 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, разтворът се вари и се изпарява да изсъхнат. Приливают 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Операция изпаряване с 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина се повтаря още веднъж.

Сух остатък се разтваря в 20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина (плътност 1,19 g/cmГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония) при нагряване. След това приливают 20−30 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониягореща вода и се филтрира утайката на силициева киселина на филтър със средна плътност, съдържащ малко фильтро-кимери, в мерителни колби с капацитет от 200 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония. Филтър и чаша се измива с 4−5 пъти с гореща вода. Филтратът се съхранява. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, озоляют и запалва при температура от 600−700 °C. Утайката в тигела леко намокрена с вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина (1:1), 2−3 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияфтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се запалва при температура от 600−700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав излужени 10−20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи присоединяют към основния разтвор. За картофено разтвор приливают 20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина (плътност 1,19 g/cmГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), довежда се до марката с вода, разбърква се добре. Филтрира част от разтвора през сух филтър със средна плътност в сухо конични колби, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част от разтвора от 10 см,ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясе поставят в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, приливают 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на аскорбинова киселина и се оставя да престои до пълното възстановяване на желязо (III). След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияарсеназо III, се довежда до марката с разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дмГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 20−25 минути на спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 655−675 нм.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от решението тестова проба, в която преди добавянето на разтвор арсеназо III се добавят 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на трилона Б за свързване на цирконий.

Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през

ето етап на анализ.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясе поставя по 1,0 g карбонильного желязо и в пет от тях приливают последователно 4, 6, 8, 10 и 12 см.ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониястандартен разтвор на хлороксида цирконий Б, което съответства на 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 и 0,0012 г цирконий. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

До растворам в чаши приливают 30−50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина, и след това се анализира се извършва, като приведен в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптична плътност и съответните стойности на масите на цирконий изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на цирконий.

2.4. Провеждане на анализ при масово дела на цирконий 0,005−0,05%

2.4.1. Навеску проби в зависимост от маса на дела на цирконий (таблица. 2) се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияи се разтваря при умерена топлина в 30−40 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина. След разтваряне навески приливают азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък от 2−3 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония.

Таблица 2

   
Фракцията на масата цирконий, %
Маса навески, г
0,005−0,01 1
0,01−0,02 1
0,02−0,04 0,5
0,04−0,05
0,3



Нататък анализ се извършва, като е посочено в sp 2.3.1, отфильтровывая разтвор в чаша с капацитет 300 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, до операция срастването на утайки. Филтратът се съхранява.

Утайката в платиновом тигел сплавляют с 0,5−1,0 g смес от въглероден натрий и тетраборнокислого натрий (3:1) при температура 800−1000 °С в продължение на 10−15 минути.

Филтратът се изпарява към малък обем (20−30 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония), приливают 5−10 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияазотна киселина, вари до разграждане на органични вещества, приливают 20 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияхлорна киселина и се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. Всички операции се извършват, покрити с чаша часови стъкло. Сол се разтваря в 25−30 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониявода при нагряване.

Охладен тигел с плавом се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониявода и се загрява до пълно разтваряне на плава. На съд са извлечени от чаши и се изплаква с вода. Разтвор с выщелаченным плавом внимателно приливают към основния фильтрату при непрекъснато бъркане.

Обединената разтвор се изпарява към 30−40 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 25 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на азотистокислого натрий, загрява се до кипене и се вари в продължение на 5 минути. Съдържанието на чаша охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, долива с вода до марката, разбърква се добре. Филтрира част от разтвора през сух филтър със средна плътност в сухо конични колби, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част от разтвора от 10 см,ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясе поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония, приливают 25 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияазотна киселина, 2,5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на урея, 5 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияразтвор на арсеназо III, след добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква и се охлажда. След това разтвори се разреждат с вода до марката и се разбърква добре.

Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 20−25 минути на спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 655−675 нм.

Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ. Като разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност на анализираните разтвори използва разтвор на контролния опит.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на

анализ.

2.4.2. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши капацитет от 250 см,ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясе поставят навеску карбонильного желязо, подходяща навеске проба. В седем чаши последователно приливают по 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 и 25,0 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониястандартен разтвор хлороксида цирконий, че отговаря на 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150; 0,000200 и 0,000250 г цирконий. Осмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 30−50 смГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркониясолна киселина, и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 2.4.1.

По установи, величинам оптична плътност и съответните стойности на масите на цирконий изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на цирконий.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция цирконий (ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония) в процент изчисляват по следната формула:

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония,


където ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения цирконияе е масата на цирконий в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.14-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония — тегло на навески, г.

2.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция цирконий, дадени в таблица. 1.