В 22536.4-88

• gost-225364-88.pdf (387.57 KiB)
  ГОСТ 22536.4-88

В 22536.4−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на силиций

В 22536.4−88

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на силиций

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; Li Si Бреза; Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3018

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.4−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя гравиметрический (при масово дела на силиций от 0,1 до 4.0%) и фотометрический (при масово дела на силиций от 0,005 до 1,0%) методи за определяне на силиций.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица. 1 при изпълнение на условията:

разликата между резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица. 1;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова дела на силиций не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в българия. 1.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на силиций. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности , посочено в таблица. 1.

Таблица 1

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силициев диоксид под формата на полимеризованной на силициева киселина от кисел разтвор, нейната дехидратация и тегленето, получени от силициев диоксид.

2.2. Апаратура и реактиви

Ел.котлони съпротива лаборатория.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1 и 1:50.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:2 и 1:4.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84 и разредена 1:2.

Киселина, хлор, чаена ад а. или те години. ч.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Амоний роданистый в 19522−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Изделия от технически благородни метали и сплави И 6563−75.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на силиций (виж таблица. 2) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се извършва разреждане навески и разпределението на силициева киселина по един от описаните по-долу методи.

Таблица 2

2.3.2. Сернокислотный метод

В чаша с навеской приливают 15−25 смна сярна киселина (1:4), и се загрява до пълно разтваряне на пробата. Добавен на азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвор и 20 смна сярна киселина (1:1). Съдържанието на чаша се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина, които дават се открояват 5−8 мин. След това чашата се отстранява от котлона, охлажда се и внимателно по стените на чаша приливают 10 смсолна киселина, леко разбъркване на съдържанието. След 4−5 мин приливают 50−70 смгореща вода, покрийте с чаша часови стъкло и се загрява, като се бърка до разтваряне на солите. Утайката веднага чрез филтрация на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества фильтробумажной маса и се измива с гореща солна киселина (1:50) до отрицателна реакция промывных води на желязо (проба с разтвор на роданистого ацетат), а след 3−5 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се запазват.

Филтратът заедно с промывными води се изсипва в чаша, в която е проведено разтваряне, и допълнително се отделят със силициева киселина, провеждането на операция изпаряване на разтвора и филтриране утайки като приведен по-горе.

Филтри с основните и допълнителни специални валежи се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при температура от 1000−1100 °С до постоянна маса.

Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят. След това утайката се напоява 3−5 капки вода, приливая си по стените тигел, добавете 3−5 капки сярна киселина (1:2) и 3−5 смфтористоводородной киселина. Съдържанието на тигел внимателно, не дава да ври, се изпарява до спиране на отделянето на бели изпарения на сярна киселина. След това на съд запалва при температура от 1000−1100 °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

2.3.3. Серносолянокислотный метод

В чаша с навеской приливают 30−50 смсолна киселина (1:1) и се загрява до разтваряне на пробата, след това се добавят по няколко капки, малко количество азотна киселина до прекратяване на разтвор на пяна и се изпарява разтвор на сухо.

Хладилен сух остатък навлажнена с 20 смна сярна киселина (1:1) и се загрява до появата на бели изпарения на сярна киселина, които дават се открояват в продължение на 3−5 мин. Чаша се отстранява от котлона, охлажда се леко приливают по стените на чаша 15 смсолна киселина, леко се разбърква съдържанието на чаши. По-късно 1−2 мин приливают 120−130 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Нататък извършва анализ като приведен в sp 2.3.2.

2.3.4. Хлорнокислотный метод

В чаша с навеской приливают 15−20 смазотна киселина (1:2), покрийте с чаша стъкло и се загрява до разтваряне на пробата. Ако навеска се разтваря лошо, трябва да добавите още 10−15смсолна киселина. След разтваряне навески добавете 20−40 смперхлорна киселина, отново се покрива с чаша чаша и се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина, които дават се открояват в рамките на 15−20 мин. След това чаша охладено, леко приливают 15−20 смсолна киселина, 50−70 смгореща вода, и леко се разбърква съдържанието на чашата, и се загрява, докато се разтопи соли при 60−70 °С (не повече от 4−6 мин.). Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка от силициев диоксид, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка, получени в контролен опит, г,

 — тегло тигел с остатъка, получен в контролен опит след обработката на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло на навески проби, г;

0,4674 — коефициент за преизчисляване силициев на силиций.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

(при масово дела на силиций от 0,01 до 0,05%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденового на комплекса, в слабо кисела среда, възстановяване на неговата аскорбинова киселина или тиомочевиной в присъствието на сернокислой мед до кремнемолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната 810 nm.

3.2. Апаратура и реактиви

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:3, 1:8.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Киселина, оксалова киселина И 22180−76, разтвор с масова концентрация от 80 г/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:3.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный от алкохол, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при 70−80 °C. Горещият разтвор се филтрира през филтър «синя лента» в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда и се оставя да престои в течаща вода в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния с филтър «бялата лента». Кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по на 20−30 сми се изсушава на въздуха.

Етилов алкохол ректификованный в 5962−67 или В 18300−87.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм, прясно приготвена.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Мед сернокислая (II) пятиводная в 4165−78, разтвор с масова концентрация 4 g/дмв сярна киселина, разредена 1:3.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Желатин И 11293−78, разтвор с масова концентрация 5−10 г/дм.

Силициев Диоксид И 9428−73, запали при 1000−1100 °.

Останалата апаратура и реактиви vp 2.2.

Стандартни разтвори на силиций

Разтвор А: навеску силициев диоксид, с тегло 0,2140 г сплавляют в платиновом тигел с 2 g безводен емисии на натрий. Плав излужени в гореща вода, добавят се 40 смразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 100 г/дм, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000020 г силиций.

Разтвори се съхранява в пластмасов съд.

Определяне на концентрацията на масата на стандартния разтвор на силициев А: 50 смстандартен разтвор се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 30 смсолна киселина, се изпарява до влажни соли, се добавя 10 смсолна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Чаша с утайка се охлажда до 50 °C, се добавят 10 смсолна киселина и 1−2 смразтвор на желатин. След 1 мин се добавят още 2 смжелатин, разбърква се и дават оставя да престои 10 мин. След това се добавят 50 смгореща вода, разбърква се, след 10 мин., се добавя още толкова топла вода и отново се разбърква, след което се филтрира през филтър «бялата лента» с фильтробумажной маса, измити 8−10 пъти на солна киселина (1:50), и 4−5 пъти с гореща вода.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел и след това в, както е посочено в sp 2.3.2, включително за обработка на утайки, получени от силициев диоксид фтористоводородной киселина.

Масова концентрация на стандартен разтвор на силициев диоксид (с), изразено в г/см, се изчислява по формулата

,

къде  — обем стандартен разтвор на силициев диоксид, взети за анализ, см;

 — тегло тигел с утайка от силициев диоксид, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка, получени в контролен опит, г;

 — тегло тигел с остатъка, получен в контролен опит, след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло на навески проби, г;

0,4674 — коефициент за преизчисляване силициев на силиций

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на силиций (виж таблица. 3) се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 10−15 смсярна киселина (1:8), и се загрява на водна баня, не се допуска кипене на разтвора.

Таблица 3

След разтваряне навески се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък 1−2 капки. Стените на колбата се измиват малко вода и хоросан продължават да се отопляват на 3−5 мин, не позволява кипене, до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 сми се измива с филтърен кек 3−4 пъти на малки порции топла вода, долива до марката вода и се разбърква.

Две аликвотные част на разтвора (виж таблица. 3) се поставя в мерителни колби с капацитет 50 см(при масово дела на силиций от 0,01 до 0,05%) или 100 см(при масово дела на силиций по-0,05%), в една от тях приливают 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, разбърква се и се оставя да престои 15 мин за образование жълта молибденовокремниевой гетерополикислоты. След това колби приливают в строго определен ред, като се разбърква след всяко добавяне реагент: 10 смсярна киселина (1:3), 5 смразтвор на оксалова киселина, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва стойността на оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 810 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 600−650 нм. Като разтвор за сравнение се използва втората аликвотную част от решението тестова проба, която добавя всички реактиви с изключение на молибденовокислого ацетат.

За възстановяване на жълтата форма молибденовокремниевой гетерополикислоты можете да използвате тиомочевину в присъствието на сернокислой мед. В този случай, след отлежаване на разтвора в продължение на 15 мин. в колба приливают 10 смразтвор на сернокислой мед, разбърква се, приливают 5 смразтвор на тиомочевины, долива до марката вода и се разбърква. След 3−5 мин се измерва стойността на оптичната плътност като приведен по-горе. Като разтвор за сравнение се използва втората аликвотную част от решението тестова проба, която добавя всички реактиви с изключение на молибденовокислого ацетат.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса силиций намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на анали

зад.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

При масово дела на силиций от 0,01 до 0,05%

В седем конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставят 0,5 г карбонильного желязо. В шест от тях се добавят последователно 2; 4; 6; 9; 12; 15 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000040; 0,000080; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 г силиций. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит.

В колба приливают 10−15 смразтвор на сярна киселина (1:8), и след това се извършва анализ sp 3.3.1.

При масово дела на силиций от 0,05 до 1%

В седем конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,1−0,3 г карбонильного желязо в зависимост от навески тестова проба. В шест от тях се добавят последователно 1; 3; 5; 7; 10; 12 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00120 г силиций. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит.

В колба приливают 10−15 смразтвор на сярна киселина (1:8) и нататък да извършва анализ на vp 3.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на силиций изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на силиций.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Норми и стандарти за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица. 1.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЕВ ДИОКСИД ПОД ФОРМАТА НА КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО НА КОМПЛЕКСА (В МАСОВО ДЕЛА НА СИЛИЦИЙ 0,005−0,1%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденового на комплекса и възстановяването му до молибденовой сини желязо (II), образувана при нарушаване на навески проби в слабо кисела среда и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната 810 nm.

4.2. Апаратура и реактиви

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:20.

Останалите реагенти — пп.2.2 и 3.2.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на силиций (виж таблица. 4) се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 см, покрити часови стъкло и се разтварят в около 15−20 смсярна киселина (1:20) при умерено нагряване на водна баня.

Таблица 4

По избягване на евентуални окисляване на желязото до трехвалентного при разтваряне на пробата не трябва да се допуска контакт с окисляющими вещества. След пълното разтваряне на навески разтвор бързо се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от 10−20 см(виж таблица. 4) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, бавно приливают 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се разбърква. След 3−5 мин и внимателно, по стената на колбата приливают 10 смсярна киселина (1:4), веднага се долива до марката вода и се разбърква.

След 15−20 мин се измерва стойността на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 810 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервала 600−650 нм. Като разтвор за сравнение се използва вода. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса силиций намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на анализ.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 0,25−0,5 г карбонильного желязо в зависимост от навески тестова проба. В шест от тях приливают последователно 1; 3; 6; 9; 12; 15 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000020; 0,000060; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 г силиций. В колба приливают по 15−20 смсярна киселина (1:20) и по-нататък водят анализ като приведен в sp 4.3.1. Седмата колба служи за приготвяне на разтвор на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на силиций изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика в координатите оптична плътност — маса делът на силиций.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата част (и) на силиций в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций в тестова проба, намираща се на градуировочному график;

 — тегло на навески, г.

4.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица. 1.