С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22536.6-88

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 22536.6−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на арсен

В 22536.6−88

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на арсен

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of arsenic


ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки. (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; Li Si Бреза; Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 № 3018

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.6−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на изделието, буква
В 1973−77
2.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3760−70
2.2
В 3765−78
2.2
В 4160−74
2.2, 3.2
В 4204−77
2.2, 3.2
В 4328−77
2.2
В 4457−74
3.2
В 4461−77
2.2, 3.2
В 5456−79
2.2
В 5817−77
2.2
В 5841−74
2.2, 3.2
В 5962−67
2.2
В 9949−76
2.2
В 11125−84
2.2, 3.2
В 13610−79
2.2
В 14204−69
2.2, 3.2
В 14261−77
2.2, 3.2
В 18300−87
2.2
В 19522−74
2.2
В 20490−75
2.2
В 22536.0−87
1.1
В 24147−80
2.2



Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на арсен от 0,01 до 0,20%) и потенциометрический (при масово дела на арсен от 0,02 до 0,20%) методи за определяне на арсен.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, посочено в таблица.1, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка=0,95) стойности ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, посочено в таблица.1;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова дела на арсен не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка=0,85) значение ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, се превръща в българия.1.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на арсен. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, посочено в таблица.1.

Таблица 1

                   

Фракцията на масата на арсен, %


ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, %

Забранени несъответствия, %


ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, %

 

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка

 
От 0,01 до 0,02 вкл. 0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
Св. 0,02 « 0,05 « 0006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,1 « 0,2 « 0,016 0,020 0,017 0,020 0,010

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на синьо мышьяково-молибденового комплекс в резултат от взаимодействието на арсен (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) с молибденовокислым аммонием в присъствието на восстановителя — хидразин сулфат. Арсен предварително се отделят от съпътстващи елементи отгонкой под формата на треххлористого арсен или отлагането тиоацетамидом под формата на сероводород.

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Апарат за дестилация на арсен в 14204−69 или друг проект.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, 1:4 и хоросан с моларна концентрация еквивалент на 6 мол/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Амоняк вода И 3760−79 или в 24147−80.

Киселина, хлор, чаена ад а. или те години. ч.

Смес от солна и азотна киселини (3:1) свежеприготовленная: до 150 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасолна киселина приливают 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаазотна киселина и се разбърква.

Калий бромистый в 4160−74.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаи 400 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Фенолфталеин, алкохолен разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Хидразин сернокислый в 5841−74, разтвор с масова концентрация на 1,5 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный от алкохол, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякав разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалент на 6 мол/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. Разтворът е стабилен в продължение на 2 месеца.

Етилов алкохол ректификованный в 5962−67 или В 18300−87.

Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода при 70−80 °C. Горещият разтвор се филтрира през филтър «синя лента» в чаша, съдържаща 300 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаетилов алкохол. Разтворът се охлажда и се оставя да престои в течаща вода в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния с филтър «бялата лента». Кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по на 20−30 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаи се изсушава на въздуха.

Молибдатно-гидразиновый разтвор (в реакционната смес): в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасе поставят 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до 900 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, добавете 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на амониев хидразин, долива до марката вода и се разбърква.

Приготвя се непосредствено преди употреба.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Хартия универсален индикатор, рН.

Ксилол И 9949−76.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Тиоацетамид, перекристаллизованный от ксилен, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Рекристализация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида се разтваря в 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаксилен при 85−90 °С при непрекъснато бъркане. Най-горния слой разтвор внимателно се изсипва в суха чаша с капацитет 600−800смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. В чаша с остатъка се добавят 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаксилен и отново се разтваря при 85−90 °C. най-Горния слой се излива в същия чаша с капацитет 600−800 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. Тази операция се повтаря 3−4 пъти. Полученият разтвор се охлажда под течаща вода. Които паднаха кристали тиоацетамида чрез филтрация на Бюхнерова фуния с две филтри «бялата лента». Кристали се измива 2−3 пъти ксилолом и се изсушава на въздуха.

Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79.

Ацетат роданистый в 19522−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Ангидрид арсениден в 1973−77.

Натрий мышьяковистокислый орто.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,1320 г трехоксида арсен се разтваря в 5 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на натриев хидроксид (50 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка), се добавят 30 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода и сярна киселина (1:1) до неутрална реакция по индикаторна хартия. Превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор от мышьяковистокислого натриев орто: 0,2601 г мышьяковистокислого натрий се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякана стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г арсен.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякастандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякастандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г арсен.

Разтвор Б подготвят непос

редственно преди да се приложи.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана или чугун в зависимост от маса на дела на арсен (виж таблица.2) се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет 250−300 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, покрити часови стъкло и се разтваря в 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасмес от солна и азотна киселини (3:1) при умерено нагряване.

Таблица 2

           
Фракцията на масата на арсен, %
Навеска стомана или чугун, г
От 0,01 до 0,02 вкл. 1,0
Св. 0,02 « 0,05 « 0,5
« 0,05 « 0,10 « 0,2
«
0,10
«
0,20
«
0,1

2.3.2. Предварително клон арсен отгонкой под формата на хлорид.

След разтваряне навески часово стъкло се поставят малко количество вода, добавя разтвор на 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасярна киселина (1:1) и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша или колбата се охлажда и внимателно се добавя 30 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасолна киселина (1:1) и количествено се изсипва в колбата за дестилация с капацитет 250 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяказаедно с нерастворившимися соли, да се измива стените на чаша 15 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода. В колбата се добавят 0,5 грама на амониев хидразин, 0,5 g калиев бромид и бавно се дестилира треххлористый арсен, отопление разтвор не по-висока от 120 °C. Отгонку продължават, докато в приемника няма да премине 2/3 от първоначалния обем на разтвора. Дистиллят се събират в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, в който предварително се поставя 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода. Дистиллят превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива с вода до марката и се разбърква. Избрани 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, приливают 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаазотна киселина, разтвор се изпарява да изсъхнат и да издържа на сух остатък 40−60 мин при 120−130 °C. След охлаждане до съдържанието на чаша приливают 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдатно-гидразинового разтвор. Чаша покрити със стъкло и се поставя на вряща водна баня 10 минути Разтворът се охлажда до 20 °C, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката същото молибдатно-гидразиновым разтвор и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва след 30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, като максимално лента в интервал от дължини на вълните 650−710 нм или 710−900 нм. Като разтвор за сравняване използват вода. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Окисляването на арсен може да се извършва перманганатом калий. За това дистиллят превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, добавете две капки фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 400 г/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякадо появата на резистентност пурпурен цвят. След това приливают няколко капки сярна киселина (1:4) до изчезването на цвета и три капки в излишък. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасе поставя аликвотную част от разтвора 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, добавете няколко капки при разбъркване на разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност в продължение на 1 мин оцветяване. Приливают 15 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода, 5 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на молибденовокислого ацетат в сярна киселина, 2 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на аскорбинова киселина или разтвор на хидразин. Съдържанието на колбата се разбърква и се загрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин.

Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва като приведен по-горе. От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса арсен намират по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички чл

адии анализ.

2.3.3. Предварително клон арсен отлагането е под формата на сероводород.

След разтваряне навески часово стъкло се измиват с малко количество вода, приливают 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасярна киселина (1:1) и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша или колбата се охлажда и се добавят 40−50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода, се разтваря на сол при нагряване, приливают 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на винената киселина и се нагрява на 5−10 мин. След това приливают амоняк до рН 8−9 по индикаторна хартия и се нагрява в продължение на 15−20 мин при 90−95 °С до пълното разтваряне на утайката. След охлаждане към разтвор се добавят сярна киселина (1:1), до рН 2 с индикаторна хартия и 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякав излишък, гарнирани с разтвор на вода до 180 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаи се загрява до кипене. Внимателно се добавят 2−5 г гидроксиламина хидрохлорид и се вари в продължение на разтвор до пълното възстановяване на желязо (по реакция с роданистым аммонием). Добавете 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на тиоацетамида, 1 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на азотнокислой мед, издържат на хоросан с выпавшим утайка е. в продължение на 10−15 мин на топло на котлона, след това се добавят още 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои 30−40 мин при 85−90 °С и се охлажда.

След 4 ч утайката е. чрез филтрация на два филтъра «бялата лента», измити 6−7 пъти с вода, разтворени сулфиди на филтъра 30−40 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякагореща смес от солна и азотна киселини (1:1) на порции по 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, и се измива с остатъка върху филтъра 3−4 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтър изхвърлете.

Разтвор се изпарява към до обема на 80−90 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива с вода до марката и се разбърква. Избрани аликвотную част от решението от 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаи се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, добавете 2 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякахлорна киселина и се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, измийте стените на чаша вода и се повтаря на изпарение до появата на изпарения на перхлорна киселина.

След охлаждане до съдържанието на чаша се добавят 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдатно-гидразинового разтвор и след това идват като отнесен

в ап 2.3.2.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка(при извършване на окисляване на арсен азотна киселина) или в шест размерите на колби с капацитет 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка(при извършване на окисляване на арсен перманганатом калий или при провеждане на анализ на p. 2.3.3) се поставя 1; 2; 3; 4; 5; 6 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякастандартен разтвор Б, което отговаря на: 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г арсен. Седмата чаша или мерителна колба), в който се добавят всички реагенти, освен стандартния разтвор на арсен, служи за провеждане на контролен опит.

При провеждането на окисляване на арсен азотна киселина във всички чаши приливают 10 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаазотна киселина, разтвор се изпарява да изсъхнат и да издържа на сух остатък 40−60 мин при 120−130 °.

След охлаждане до съдържанието на чаша приливают 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдатно-гидразинового разтвор. Чаша покрити със стъкло и се поставя на вряща водна баня 10 минути Разтворът се охлажда до 20 °C, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката същото молибдатно-гидразиновым разтвор и се разбърква.

При провеждането на окисляване на арсен перманганатом калий във всяка мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякадобавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност в продължение на 1 мин оцветяване, приливают вода до обема на 40 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, 5 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на молибденовокислого ацетат в сярна киселина, 2 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор на аскорбинова киселина или разтвор на хидразин, като се бърка хоросан след добавянето е пълна всеки реагент. Съдържанието на колбата се разбърква и се загрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин., охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. При извършване на анализ на p. 2.3.3 във всички чаши приливают 2 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякахлорна киселина и се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, налива стена чаши вода и се повтаря на изпарение до появата на изпарения на перхлорна киселина. След охлаждане до съдържанието на чаша се добавят 20 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякамолибдато-гидразинового разтвор. Чаша покрити със стъкло и се поставя на вряща водна баня 10 минути Разтворът се охлажда до 20 °C, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката същото молибдатно-гидразиновым разтвор и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва като приведен в sp 2.3.2.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на арсен изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — масовата акция м

ышьяка.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка,


където ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякае е масата на арсен в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на арсен са дадени в таблица.1.

2.4.3. Методът се използва при различията в оценката на качеството на въглеродна стомана и нелегированного чугун.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на потенциометрическом титровании арсен (III) разтвор на бромноватокислого калий до получаване на скок на капацитета. Арсен предварително се отделят от съпътстващи елементи отгонкой под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на бромид, калий и сулфат хидразин.

3.2. Апаратура и реактиви

Апарат за дестилация на арсен в 14204−69 или друг проект.

Инсталация за потенциометрического титруване:

двойка електроди: индикаторный platinum и електрод за сравнение — каломельный;

магнитна или механична мешалка;

милливольтметр постоянен ток или на рН-метър, което позволява ясно улавяне на скок на капацитета на крайната точка.

При необходимост към инструмент последователно се свързват променливо съпротивление, което позволява провеждане на измерване в рамките на скалата на уреда.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Смес от солна и азотна киселини (3:1), се приготвя преди употреба.

Киселина сярна в 4204−77.

Калий бромистый в 4160−74.

Хидразин сернокислый в 5841−74.

Калий бромноватокислый в 4457−74, хоросан с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, се приготвя, както следва: 0,2783 г предварително перекристаллизованного от воден разтвор и изсушени при 150−180 °С бромноватокислого калий се разтваря в 100−120 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода, изсипва се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, долива до марката вода и се разбърква. Допуска се приготвянето на разтвор от фиксанала. Масова концентрация (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) разтвор на бромноватокислого калий, изразена в гр арсен на 1 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаот разтвора, е 0,0003746. Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) се проверява по разтвор на натриев тиосулфат, мышьяковистому ангидриду или стандартния модел, близък по състав и медии дял арсен до тестова проба.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана или чугун, с тегло 3 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 600 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, приливают 60 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасмес от солна и азотна киселини и 25−30 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасярна киселина. Чаша или колба се покрива с часови стъкло и прекарват разтваряне първо на стайна температура, а след това при умерено нагряване до пълното разтваряне на навески.

Часово стъкло се изплаква с малко вода и се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, леко приливают 100 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякасолна киселина (1:1), и количествено понасят разтвор в колбата за дестилация с капацитет от 250 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка. При повишено съдържание на графит трябва да се използва колба с капацитет 500 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, тъй като при дестилация се случва избиване на разтвора.

В облодънна колба, добавя се 1 g калиев бромид, 3 грама на амониев хидразин и бавно се дестилира треххлористый арсен, отопление разтвор не по-висока от 120 °C.

Дистиллят се събират в чаша с капацитет 400 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, в който предварително се поставя 40 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякавода. Отгонку продължават, докато в приемника няма да премине 2/3 от първоначалния обем на разтвора.

Чаша с дистиллятом се поставя в уред за потенциометрического титруването, се спуска мешалку и електроди и чрез включване на мешалку, разбърква се разтвор в продължение на 0,5−1 мин. След това, без затваряне на мешалку, се титрува със разтвор, добавят се няколко капки от микробюретки бромноватокислый калий до получаване на скок потенциал

а.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка,


където ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаи обема на бромноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор, смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — за масова концентрация на разтвора бромноватокислого на калий с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка, изразена в гр арсен на 1 смГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьякаразтвор;

ГОСТ 22536.6-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка — тегло на навеск

i.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на арсен са дадени в таблица.1.