В 22662-77

• gost-22662-77.pdf (327.81 KiB)
  ГОСТ 22662-77

В 22662−77 метални Прахове. Методи седиментационного анализ (с Промените, N 1, 2)

В 22622−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Методи за анализ седиментационного

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders

ОКСТУ 1790

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА Академия на науките на Украинската ССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на Съвета на Министрите на СССР от 11.08.77 N 1950

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1983 г., юни 1988 г. (ИУС 12−83, 9−88)


Този стандарт определя риокоз утаяване и метод фотоседиментации за определяне на гранулометрического състава на метални прахове от сферични и полиэдрической формата на частици с размер от 0,5 до 40 микрона. На размера на частиците полиэдрической форми приемат диаметър на сфера с обем, равен на обема на частици с диаметър по Стоксу). Методи се основават върху определянето на масовата акция на частици с различни размери на този прах по скорост на тяхното слягане в вискозни течности при ламинарном движение на частиците.

Стандартът определя методи за определяне на гранулометрического състава на смеси на прах, различни метали.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ПОДБОР И ПОДГОТОВКА НА ПРОБИ

1.1. Проба за изпитване с тегло не по-малко от 50 г, избрани в 23148 и се изсушават на условия, не се признава от окисляване.

1.2. За отстраняване на по-големи частици, изсушена проба за изпитване се пресява през сито N 0040 с мрежа И 6613.

1.3. Тест за седиментационного анализ се вземат в количество, необходимо за приготвяне на суспензия с насипни дял от прах не повече от 0,4%.

Пробват се теглят с грешка не по-0,0005 г.

2. МЕТОД НА ТЕГЛО.

2.1. Същност на метода

При тегло на утаяване определят скорост на слягане на частиците от скоростта на натрупване на утайки прах, оседающего от суспензия. За тази цел в рамките на анализ на непрекъснато или през определени интервали от време се теглят от утайката и се зависимостта маса на утайката от времето на слягане. Тази зависимост е в основата за изчисляване на масовата акция на частици с различни размери.

2.2. Апаратура и реактиви

Везни седиментационные, регистрирующие крайната маса на утайката с грешка не повече от 3% (по дяволите.1).

По дяволите.1. Везни седиментационные, регистрирующие крайната маса на утайката с грешка не повече от 3%

1 — стъклена първо; 2 — прът с чаша везни; 3 — суспензия прах; 4 — рокер тежести; 5 — блок за регистрация и записване на маса утайки;  — височина уреждане на частици прах

По дяволите.1

Сито с мрежа N 0040 в 6613.

Везни И 24104.

Пикнометр ПЖМ2 в 22524.

Водоструйный или вакуум помпа.

Порцеланова чашка в 9147.

Стъклена пръчка.

Термометър И 28498.

Хронометър.

Дисперсионная течност.

Дисперсионная течност трябва да се образува с прах агрегативно устойчиви суспензия и отговарят на следните изисквания:

трябва добре да се поливат прах;

не трябва да е химически взаимодейства с материята на прах;

не трябва да бъде отровна;

плътност и вискозитет трябва да бъдат такива, че да обеспечивались условия ламинарного движение най-големи частици прах и да е само анализ не надвишава 6 ч.

Състав на дисперсия на течности е даден в приложението.

За да се гарантира ламинарного движението на най-големите частици прах трябва да се спазва следното неравенство:

, (1)

къде  — максимален размер на частиците на анализирания прах, см;

 — ускорение на свободно падане, см/с;

 — пикнометрическая плътност на частиците прах, г/см;

 — плътност на течността, г/см;

 — вискозитет на течности, Па·с, прогнозната стойност на които изчисляват по формулата

. (2)

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Определяне на зависимост между размера на частиците и времето си ръка в течността

Време за уреждане на частици в течността (), за секунди се изчисли от уравнението Стоукс по формулата

, (3)

къде  — вискозитет на течности, Па·с;

 — височина на слягане, см;

 — ускорение на свободно падане, см/с;

 — пикнометрическая плътност на прах, г/см;

 — плътност на течността, г/см;

 — диаметър на частиците, виж

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Определяне на плътност дисперсионной течност и пикнометрической плътност на прах

Weigh чист, изсушен пикнометр с капацитет от 25 см, след това го напълват с една трета от прах и отново се теглят. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную течност, разбърква интензивно разклащане получающуюся суспензия.

С помощта на водоструйного или вакуум помпата отстранете остатъците от въздух от суспензия. Долива течност до етикети на пикнометре и теглят пикнометр с суспензия. Опорожняют пикнометр, изпълват го тагове дисперсионной течност и се теглят пикнометр с течност.

По време на претеглянето на температурата на течността в пикнометре трябва да е равна на температура, при която ще се проведе седиментационный анализ.

Плътност дисперсионной течност (в) г/смизчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на празно пикнометра, г;

 — тегло на пикнометра с течност, г;

 — обемът на пикнометра, см.

Пикнометрическую плътност на частиците прах (в) г/смизчисляват по формулата

, (5)

където е е масата на празно пикнометра, г;

 — тегло на пикнометра с течност, г;

 — тегло на пикнометра с прах, г;

 — тегло на пикнометра с прах и течност, г;

 — плътност на дисперсионной течност, г/см.

Претеглянето се извършва с грешка не по-0,001 г.

Разликата между резултатите от две паралелни определения за плътност на течността не трябва да бъде по-0,005 гр/см, за плътността на прах — 0,05 гр/см.

Изчисляване на плътността на течност се извършва с грешка не по-0,001 g/cmи плътност на прах е с грешка не по-0,01 грама/см.

За резултат се приема средната аритметична стойност от две паралелни определения.

2.3.3. Стойността на вискозитета дисперсионной течност трябва да бъде изразена с грешка не по-0,1 mpa·c.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.4. Височина на уреждане се определя като разстоянието от горния ръб на спиране до равнината на измерване с грешка не по-голяма от 0,5 см (виж по дяволите.1). Ако в рамките на анализ на височина се променя с повече от 1 см, то това трябва да се вземат предвид при изчисленията по формула (3).

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. Приготвяне на суспензия прах

Тест за седиментационного анализ се поставя в порцеланова чаша. Приливают дисперсионную течност до консистенция на гъста паста. Получената паста се удряха със стъклена пръчка не по-малко от 2 мин, не позволява рязане на отделните частици прах, а след това се разрежда с дисперсионной течност и се изсипва в кюветата. Допълва се суспензия до необходимото значение и се разбърква с бъркалката от 1 до 5 мин, като предотвратява образуването на мехурчета. В края на смесване на прах трябва да бъде равномерно разпределен по височина на клетката.

2.4.2. След разбъркване мешалку извлечени от клетката и се потапят в кюветата чаша на везните. Време на инсталацията на клетката в слота на уреда, не трябва да надвишава 15 в.

2.4.3. Време за уреждане на частици трябва да се регистрират автоматично или визуално.

Ако времето за слягане на частиците се записва неавтоматически, тогава за измерване на масата на утайката трябва да се извършва чрез 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 мин.

2.4.4.Изграждат график зависимост маса на утайката от времето на слягане . Ни на седиментационной крива не се допускат и свидетелстват за грешки в провеждането на анализ.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Мрежа графика

По формула (3) се изчислява време (и) уреждане на частици прах диаметри , , , където , ,  — размер на частиците, ограничаване на избраните класове. Класове размер на частиците се определят така, че средните диаметри на класове, като се започне с минималното, подчиняват се на общи геометрична прогресия. Допуска униформа разбивка по класове. Брой класове трябва да бъде не по-малко от 5.

Изчислените стойности от време (), за да снасят на оста на абсцисата. От тези точки се възстановят перпендикуляры до оста на абсцисата до кръстовището с седиментационной крива. В точките на пресичане се извършва самоуправление към седиментационной крива до пресечната точка с оста на ордината. Ако началния участък на кривата лв, а след това го удължават и от гледна точка на работното място, потопени перепендикуляр на абсцисата. За да се получи стойността се очаква стойност на диаметъра . Хоризонтален участък на кривата продължи наляво до пресечната точка с оста на ордината (точка ). Схема на тези действия е представена в страната.2.

По дяволите.2. Мрежа графика

По дяволите.2

Дължина на сегмента на ос вид е мярка за пазарния фракция прах. Дължина на сегмента 0пропорционална на масата на всички частици, осевших за чаша, и съответства на 100%.

Поносите, Изъм. N 1).

2.5.2. Резултатите графичен анализ се записват под формата на таблица.1.

Таблица 1

2.5.3. Анализ на прах се извършва не по-малко от два пъти. Отклонение на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава 10% от средното аритметично значение. За краен резултат се приема средната аритметична стойност на паралелни определения.

2.5.4. Анализ на резултатите оформят под формата на протокол, който трябва да съдържа следните данни:

наименование на прах;

наименование дисперсионной течност;

плътност дисперсионной течност;

пикнометрическую плътност на прах;

температурата на анализ;

вискозитет дисперсионной течност;

височината на слягане;

анализ на резултатите.

2.5.5. Тегловен метод се прилага при различията в оценката на качеството на метални прахове.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

При фотоседиментационном анализ на скоростта на пропадане частици се определят по темп на изменение на оптичната плътност суспензия прах. Оптичната плътност се записва непрекъснато или през определени интервали от време по фотоэлектродвижущей сила или фототоку, да възникнат в фотоэлементе от светлинния поток, преминал през суспензия. Получена в резултат на анализ на зависимостта фотоэлектродвижущей сила (фототока) от времето на слягане е основание за изчисляване на масовата акция на частици с различни размери.

3.2. Апаратура и реактиви

Апаратура и реактиви — vp 2.2 с изключение на седиментационных на везни със следното допълнение:

Фотоседиментометр, регистрирующий промяна на оптичната плътност суспензия с грешка не повече от 3%.

Схема фотоседиментометра представена на по дяволите.3.

По дяволите.3. Схема фотоседиментометра

1 — източник на светлина; 2 — отвор; 3 — суспензия прах; 4 — стъклена първо; 5 — фотоклетка; 6 — блок за регистрация и записване на фотоэлектродвижущей сила (фототока);  — височина уреждане на частици прах

По дяволите.3

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Подбор дисперсионной течност и подготовка за провеждането на анализ се извършва бр.2.2 и 2.3.

3.4. Провеждане на анализ на

3.4.1. Приготвяне на суспензия прах се извършва sp 2.4.1.

3.4.2. След разбъркване на суспензия мешалку се измиват и кюветата в гнездото фотоседиментометра. Първият броене на оптичната плътност трябва да се извършва след успокояване на спиране на 15−20 от началото на слягане.

3.4.3. Времето за слягане на частиците се записва така, както в sp 2.4.3.

3.4.4. Изграждат график зависимост фотоэлектродвижущей сила (фототока) от времето на слягане. Ни на кривата не се допускат.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Мрежа графика

Очакват време уреждане на частици прах диаметри , , в съответствие с п. 2.5.1. Стойностите на времето (), за да снасят на оста на абсцисата зависимост фотоэлектродвижущей сила (фототока) от времето на слягане. Брой изчислени стойности трябва да бъде не по-малко от 5. От тези точки се възстановят перпендикуляры до оста на абсцисата до кръстовището с седиментационной крива и намират ординаты точки на пресичане. Схема на тези действия е представена в страната.4.

По дяволите.4. Мрежа графика

По дяволите.4

3.5.2. Резултатите от определения записват под формата на таблица.2.

3.5.3. Оценка на анализ на резултатите се извършва по sp 2.5.3.

3.5.4. Анализ на резултатите оформят под формата на протокол по sp 2.5.4.

Поносите, Изъм. N 1).

Таблица 2

ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна) 1. СЪСТАВ И СВОЙСТВА ДИСПЕРСИЯ НА ТЕЧНОСТИ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният

1.1. За метални прахове най-добрите дисперсионными течности са органични течности.

1.2. Някои течности са дадени в таблица.1.

Таблица 1

1.3. Свойства на някои дисперсия на течности, дадени в таблица.2.

Таблица 2

1.4. Плътността и вискозитета на водни разтвори на глицерин, е дадена в таблица.3.

Таблица 3

А. П. Поносите, Изъм. N 1, 2).