В 22720.2-77

• gost-227202-77.pdf (490.15 KiB)
  ГОСТ 22720.2-77

В 22720.2−77 Редки метали и сплави, базирани на тях. Метод за определяне на кислород (с Промяната N 1)

В 22720.2−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

РЕДКИ МЕТАЛИ И СПЛАВИ НА БАЗАТА НА

Метод за определяне на кислород

Редки metals and their alloys. Method for the determination of oxygen

ОКСТУ 1709*

______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 29 септември 1977 г. N 2341 срок на въвеждане е с 01.01.79

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срокът на валидност продължен до 01.01.89*

________________

* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 1983 г.

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 1988 година

Този стандарт се отнася за редки метали и сплави на базата им, в които съдържанието на флуор, бор и естествено радиоактивни изотопи в размер не надвишава съдържанието на кислород повече от два пъти, и определя нейтронно-активационный метод за определяне на кислород (при масово дела на кислород от 5·10% и повече).

В основата на метода намести ядрена реакция (, )N, преминаващ при облъчени анализирания проба с бързи неутрони с енергия 14,5 МэВ. При разпадането на получената радиоизотопа N, полуживот 7,14 с, се испускание електрони и гама-кванти с висока енергия, което дава възможност за идентификация на N в присъствието на други радиоизотопов. Съдържанието на кислород определят чрез сравняване на активността на анализирания проба с активност сравнение проба.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22720.0−77.

1.2. При масово дела на кислород в разбор извадката >0,01% анализ изпълняват без да се сваля повърхностен слой метал след облъчване; при масово дела на кислород 0,01% анализ изпълняват с изискване за премахването на повърхностния слой на анализирания проба след облъчване с цел изключване на влиянието на повърхностни замърсявания в резултат на анализ.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Инсталация «Гиредмет С-2081» за нейтронно-за активиране на определяне на кислород (по дяволите.1). Допуска друга апаратура, не уступающая за основните аналитични параметри (възпроизводимост, граница на откриване, на стойността на фона на) посочената инсталация.

1 — нейтронный генератор NG-150; 2 — пневмопровод транспортна система с загрузочно-с устройство; 3 — блок экспрессного облекчаване на повърхностни замърсявания; 4 — детектор за измерване на активността на анализирания проба и сравнение пробата; 5 — измервателен уред с многоканалните парсера; 6 — изчислително устройство (ВУ); 7 — блок за автоматично управление на инсталацията; 8 — монитор нейтронного поток; 9 — устройство за измерване на потока неутрони; 10 — на детектора на устройството за измерване на потока неутрони

По дяволите.1

В комплекта на инсталацията са: нейтронный генератор тип NG-150, осигуряване на потока неутрони не по-малко от 1−2·10нейтр./с; система пневмотранспортная (PTAS), която включва блок на облъчване, осигуряваща плътност на потока неутрони с енергия 14,5 МэВ до 1−2·10нейтр./см·с, пневмопровод и загрузочно-разгрузочное устройство за извеждане на проба от пневмопровода; блок экспрессного отстраняване на повърхностни замърсявания на анализирания проба; детектор за измерване на активността на анализирания проба и сравнение проба; измерительную апаратура: три одноканальных анализатор с пересчетными уреди PP-9−2M, многоканален анализатор с броя на каналите, които не по-малко от 128 (например, AI-128); изчислително устройство (ВУ); блок за автоматично управление на инсталацията; детектор за измерване на нейтронного поток; устройство за измерване на потока неутрони.

Източник на радиоактивно С (ОСГИ).

Набор от образци за сравнение от титан под формата на цилиндри с диаметър от (6±0,2) до (30±1,0) mm и височина от (4±0,1) до (10±0,5) mm със стъпка в диаметър от 2 мм и височина 1 мм (на всеки размер не по-малко от 5 бр.) или сходни по размер екземпляри сравнение от полиметилметакрилат.

Генератор NG-150, инсталирани в помещения, обеспечивающем радиационную сигурност. Към NG-150 непосредствена близост блок на облъчване, свързани пневмопроводом с загрузочно-с устройство, разположено в изследователски стая извън местоположението на NG-150. PTAS изпълнява задача подготвяне на самостоятелно показателна капсули с образец от загрузочно-транспортна устройство на изискванията на експозиция и обратно за време не повече от 2−3 с. PTAS възпроизвежда условията и геометрия на облъчване на анализирания проба и проба сравнение, произвежда автоматично аутопсия на капсули и извличане на облученного проба с посоката му в блок за экспрессного отстраняване на повърхностни замърсявания с последващо инсталиране на проба в детектора за регистрация наведенной активност. Подаване на проби в позиция за облъчване се извършва последователно по пневмопроводу НТС.

Блок за отстраняване на повърхностни замърсявания предоставя в рамките на 2,5−7,5 с стравливание слой метал от дял кмет на десетки кмет.

Измерване на активността на облученного проба се извършва с помощта на две сцинтилляционных блокове с кристали Na1 (Т1) с диаметър 150 mm и височина 100 мм, поставени в доведе защита дебелина 50 мм. Сигнали от детектори предлага в два одноканальных на анализатора и след това чрез разширител на пересчетный уред. Третият едноканален анализатор е свързан с детектор за измерване на нейтронного поток, който е необходим за измерване на потока неутрони с енергия 14,5 МэВ с пореден облъчени сравнение проба и на анализирания проба.

У произвежда изчисляване на определен алгоритъм и дава резултат на анализ на светлинно табло. Изчисляване на масовата акция на кислород в разбор проба () в проценти се извършва автоматично по формулата

,

къде  — маса делът на кислород в извадката сравнение, %;

,  — масата на пробата за сравнение и на анализирания проба, съответно, g;

,  — броят импулси от сравнение проба и на анализирания проба, съответно;

,  — показания на монитора нейтронного поток сравнение проба и на анализирания проба, съответно;

,  — фон при измерване на сигнала от сравнение проба и на анализирания проба, съответно;

 — коефициент, който отчита разликата самопоглощения кванти в разбор проба и проба сравнение.

Размер , се въвеждат в паметта на ВУ преди анализа. Блок за автоматично управление на инсталацията е устройство, задающее време на облъчване (10−20), ецване (2,5−7,5), измерване на активност и на фона (20 с) и осигурява съвместно с УО автоматичен режим анализ.

Устройство за измерване на потока неутрони представлява датчик, който се намира в целта NG, свързани с отделен одноканальным парсера, и е предназначен за непрекъснат контрол на потока неутрони с енергия 14,5 МэВ.

Везни аналитични.

Киселина азотна И 4461−77, чаена ад а.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, чаена ад а.

Киселина сярна в 4204−77, чаена ад а.

Киселина фтористоводородная (плавиковая киселина) И 10484−78, чаена ад а.

Ацетон в 2603−79.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на проба за анализ

Компактни проби се приготвя под формата на цилиндър с размери, които отговарят на размер сравнение проба. Край на проби округляют.

Проби под формата на прах и гранули, опаковани в пластмасови капсули с вътрешен диаметър 22 mm, височина 7 мм и дебелина на стената 1 mm (подобни размери сравнение проба). Масовата акция на кислород в полиетилен трябва да бъде 2·10%.

Преди анализа компактни проби се измива с ацетон, спирт, изсушават се на въздуха и се теглят.

3.2. Подготовка на апаратура за анализ

Преди включването на инсталация С-2081 проверяват спазването на разпоредбите на тумблеров и ключове посочен в поръчката.1.

Таблица 1

Включва стабилизатор на хранене през 2 мин — блокове за високо напрежение (по-високо напрежение е 1,4 кв.), след 30 мин — уред за измерване на нейтронного поток и определя оптималния режим на работа на NG. Максималният поток неутрони трябва да бъде 1−2·10нейтр./с, ако се приема анализира проби с маса дял от кислород за 5·10-1·10%.

Предлагат храна одноканальных анализатори, блок за автоматично управление на инсталация, PTAS и компресор, ВУ и многоканален анализатор.

Произвеждат настройка одноканальных евро. За това се поставят в детектор за измерване на активност на проба източник . Определят дръжки «Укрепване на плавно» и «Укрепване на грубо» двата одноканальных анализатори в средно положение. Плавно изменение на съпротивлението на товара ФЭУ, постигането на равенство на сигнали от датчици, ги контролира стойността на наблюдението на екрана на анализатора. Чрез регулиране «Укрепване точно», определя позицията на линия 1,17 МэВ С 60 канала — при използване на 512-канален анализатор и позицията на линия 1,17 МэВ в 15 канал при 128-моно анализаторе.

Качването в капсула пневмопочты образец на сравнение. С натискане на бутон «Старт» на блока за автоматично управление на инсталацията изпращат капсула на облъчване (позиция пробата се контролира от световому табло: «Старт на NG», «Радиация», «Старт на детекторам», «Гравиран», «Измерване»). След постъпване на облученного сравнение проба в детектора отбелязват с маркер анализатор позицията на най-високо ниво на дискриминация, съответстваща на горната граница на фотопика 7,11 МэВ. След това облучают анализирани проби и след 1 мин след края на облъчването определят позицията на по-ниско ниво на дискриминация, съответстваща на горната граница на аппаратурного -спектър на анализирания материал проба. Увеличават «Укрепване на грубо», на два пъти сервира за влизане «Сопл», анализатор «на Изхода на дискриминатора» и с дръжки «Долно ниво», «топ ниво» определя избраните нива на дискриминация на двата одноканальных дискриминаторах. Връщат дръжки «Укрепване на грубо» в изходна позиция. Отварят в 20 с амортисьор NG, след което се определят нива на дискриминация на спектъра на монитора нейтронного поток по такъв начин, че отношението на активност/фон на монитора е не по-малко от 10.

Ако анализът водят с премахването на повърхностния слой на проба след облъчване (p. 1.2), изберете травитель, осигуряващ скорост на офорт на не по-малко от 0,6 микрона/с. Залейте 3 дмтравителя в капацитетът на блок отстраняване на повърхностни замърсявания.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.3. Проверка на настройката на апаратурата

Проверяват точността на настройките на измервателните уреди. За това се използват две проби сравнение със същия размер, но с различно съдържание на кислород. Ги анализира, като един условно за образец на сравнение, друг — през отчетния проба.

Инжектира в изчислително устройство константа , вж. разд.2 (при проверка на настройките коефициент 1).

Качването на един от образци за сравнение в капсула пневмопровода и кликнете върху «Старт на ПГ». След края на програмата и въвеждане на цифрово табло У резултат качването на втората проба за сравнение и изпращат на облъчване. Записвайки резултат определение, превеждат превключвател на «Програмата» в положение «II», кликнете върху бутона «Нула ВУ» и отново облучают втората проба на сравнение. Ако два получените резултати се отклоняват по абсолютна стойност от известния съдържанието на кислород в извадката сравнение не повече от стойността допускаемого несъответствия за съдържание на кислород в извадката сравнение, настройка на апаратура се счита за правилна. Ако това условие не е изпълнено, отново се повтарят настройка на хардуера. Фон при анализа не трябва да надвишава 50 инфекции на пикочните пътища. на 20 в. Проверка на настройките на апаратурата се повтаря след всеки час работа на инсталацията.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Инжектира във ВУ константа , предназначена за анализирания проба със съответния коефициент .

При анализ на образци на всички операции се изпълняват в същата последователност, че и при проверка на настройките на апаратурата.

При масово дела на кислород 0,01% включват блок экспрессного отстраняване на повърхностни замърсявания. За контакт термометър определят необходимата температура офорт. На блока за автоматично управление се определят превключвател в положение «С гравирани»; switch «Време офорт» се определя в желаната позиция и след 10 мин, необходими за отопление травителя, пристъпи към провеждане на анализ. След всяко определяне на контрол на дебелината на отдалечен слой. Две паралелни определения пересчитывают размер с оглед на новата маса на пробата.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Анализ на резултатите по формула, предвидена в разд.2, изчислени на В. У. Крайният резултат се изчислява като средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

5.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения с вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Стойността определят по отношение

,

където и  — коефициенти самопоглощения чекиран радиация N (гама-кванти с енергия 6−7 МэВ) в пробата сравнение и разбор проба.

Коефициенти самопоглощения за различни материали определят графично (по дяволите.2).

Зависимостта на коефициента на самопоглощения -кванти от макроскопического сечение на взаимодействие -кванти (6−7 МэВ) с материал проба за различни обеми при 2,5 (където е радиус, височина и проба). Стойност е равна на: 1 — 0,3925 см; 2 — 7,065 см; 3 — 50,24 см; 4 — 200 см

По дяволите.2

Макроскопични сечение на редица метали, посочени по-долу.