В 22974.12-96

• gost-2297412-96.pdf (174.24 KiB)
  ГОСТ 22974.12-96

В 22974.12−96 Флюси за заваряване топено. Метод за определяне на сяра

В 22974.12−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Метод за определяне на сяра

Melted welding fluxes.
Method of sulphur determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.12−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.12−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на сяра, когато съдържанието е от 0,02 до 0,2%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 4202−75 Калий йодноватокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 5583−78 Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 6259−75 Глицерин. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10163−76 Нишесте, разтворимо. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Титриметрический метод за определяне на сяра

4.1 Същност на метода

Методът се състои в изгарянето на флюс произходът на кислород при температура 1250−1350 °C. Произвеждан при това на серен диоксид се абсорбира в абсорбционном съд с вода, образуващи сернистую киселина, която оттитровывают разтвор йодит-калиев йодат в присъствието на скорбяла (индикатор).

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на сяра (фигура 1).

Фигура 1 Инсталация за определяне на сяра

1 — кислороден балон в 5583 с редукционным вентилем; 2 — склянка Тищенко,
съдържаща разтвор на калиев перманганат за масова концентрация 0,04 г/смв разтвор
калиев хидроксид масова концентрация 0,4 g/cm; 3 — сушене колона, попълнен
калиев калций; 4 — тръбна пещ с карборундовыми нагреватели; 5 — порцелан
(высокоглиноземистая) тръба с дължина 750−800 мм и вътрешен диаметър 20−26 мм;
6 — съд за титруване; 7 — съд за сравнение; 8 — бюретка

Фигура 1 Инсталация за определяне на сяра

Порцеланови тръби и лодки, N 2 в 9147, прокаленные произходът на кислород при работна температура.

На куката, с помощта на който лодка се поставя в тръбата и извличат от нея, изработени от устойчиви на топлина тел с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм

Киселина сярна в 4204.

На калиев хидроксид И 24363 и хоросан масова концентрация 0,4 г/см.

Калий йодистый в 4232.

Калий йодноватокислый в 4202.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан за масова концентрация 0,04 г/см.

Калций, натриев хлорид.

Глицерин И 6259.

Нишестето се разтваря в 10163.

Разтвор А: 16 грама нишесте се разтваря при нагряване до 1000 смвода. За картофено разтвор приливают 1000 смглицерин и се разбърква добре, да се съхраняват в тъмно място.

Разтвор Б: 50 смот разтвор, А и 20 смсярна киселина се разтваря в 4000 cmдестилирана вода и внимателно се разбърква, този разтвор се отива директно на определяне на сяра.

Титрованный решение за определяне на сяра: 0,05 g йодноватокислого калий, 10 грама метилов калий и 0,2 g калиев хидроксид, разтворен в триизмерна колба с капацитет 1000 сми вода се довежда до марката.

Масова концентрация на разтвора йодид-йодноватокислого калий, монтирани по стандартен образец на флюс с известно съдържание на сяра. Анализ на стандартната проба се извършва при същите условия, че и анализ на изпитваното проба.

Масова концентрация на разтвора йодид-йодноватокислого на калия , г/смсяра, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — народното в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел на флюс, г;

 — обемът на разтвора йодид-йодноватокислого калий, включена в титрование, см.

4.3 Подготовка за анализ

Преди започване на работа загрята фурна до температура 1250−1300 °С и се проверяват за херметичност на инсталацията.

За това в поглотительный съд и съд сравнение налива по 70−80 смкрахмального разтвор Б, добавете няколко капки титрованного разтвор йодноватокислого калий до получаване на светло-синьо оцветяване и с отварянето на крана, пропускат кислород с такава скорост, че нивото на течността абсорбатор стана на 30−40 mm. След това затвориха достъпа на кислород в поглотительный съд (с помощта на скоба) и се проверяват за херметичност на инсталацията. Инсталиране на герметична, ако в поглотительных склянках след известно време спира появата на мехурчета газ. Преди изгарянето проба или на стандартния модел порцеланова тръба проверяват за наличието на възстановяващи вещества.

Ако цветът на поглотительном кораб изчезва, а след това се добавят титрованный хоросан йодид-йодноватокислого калий, докато е светло-син цвят на разтвора не престава да се променя.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску флюс с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка. Малка лодка с помощта на куката се вкарва в най-предварително загрята част от порцеланова тръба и плътно затваряне на капачката. Отвори чешмата и пропускат кислород със скорост, при която нивото на течността в поглотительном съд се издига на около 30−40 mm.

Когато идващи от фурната в поглотительный съд газове ще започнат обезцветяване на разтвор, от бюретки приливают титрованный хоросан йодид-йодноватокислого калий със скорост, при която синьото оцветяване изчезва по време на изгарянето.

Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване в двата съдове ще бъде една и съща. След това се преминава кислород още в рамките на 1−3 минути Ако интензивността на оцветяване не се намалява определянето смятат завършено.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (2)

където и обема на йодид-йодноватокислого калий, включена в титрование на анализирания разтвор на пробата, см;

 — за масова концентрация на разтвора йодид-йодноватокислого на калия, г/см., изм.

 — тегло на навески флюс, г.

4.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти