В 23687.1-79
В 23687.1−79 Лигатура меднобериллиевая. Методи за определяне на берилий (с Промяната N 1)
В 23687.1−79
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
Методи за определяне на берилия
Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Дата на въвеждане 1980−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 6 юни 1979 г. N 2050 срокът на действие
________________
* Ограничаване на срока на действие на настъргват удовлетворението
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 12, 1984 година
Този стандарт определя фотонейтронный и гравиметрический гексаминкобальтхлоридный методи за определяне на берилий (при масово дела на берилия от 4 до 12%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 23685−79.
2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕРИЛИЯ
2.1.Същност на метода
Методът се основава на използването на фотонейтронной реакция 
радиация източник на антимон-124.
Количествено измерване на съдържание на берилий извършват относително измерване на големината на нейтронного поток от тестова проба и от стандартния разтвор, облучаемых при еднакви геометрични условия.
2.2. Апаратура, материали и реактиви
Инсталиране на фотонейтронная за определяне на берилий се състои от нейтронного радиометра тип РНС-63, снабдявани със сензор и пересчетным уред тип PSO-2; П-16.
Сензор (по дяволите.1) се състои от разположени в защитна оловна обвивка 1 нейтронных гишетата 5 тип СНМ-11, заобиколен от модериран 2 (органично стъкло И 17622−72или парафин в 23683−79*), устройството за зареждане 4 с цилиндрична кухина епруветки 6; изотоподержателя с изотоп 3.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 23683−89, тук и по-нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
По дяволите.1
Работен режим радиометра определят в съответствие с характеристиките на прилаганите нейтронных броячи и изискванията на монтажно-оперативни инструкции, одобрени по установения ред. При това ниво на дискриминация се избира такава, че отношението полезен сигнал, получен при измерване на стандартен разтвор, за фон е най-голям.
Източник на радиация антимон-124. Смяна на блок източник трябва да се извършва под ръководството на услуги на радиационния контрол.
Първо от органично стъкло И 17622−72, съответстваща на проекти сензор (по дяволите.2). Действителност ров за правоспособност се извършва, както следва: във всяка от канавката се извършва многократно измерване (не по-малко от 20 пъти) бериллийсодержащего разтвор (5 г/дмберилий); годными се считат за клетката, за които отклонение на средния резултат от измерванията (в импульсах в минута) от средния за проверка на стойността на всички измервания е не повече от 0,1 г/дм
.
По дяволите.2
Хронометър И 5072−79.
Везни аналитични ADV-200 И 24104−80*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
Бокс 8D-OS.
Плочки електрическа И 14919−83.
Метален берилий.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461−77.
Универсален индикатор за хартия.
Стандартен разтвор, съдържащ 5 г/дмберилий: навеску берилий с тегло 25 g се поставя в стъклена чаша с капацитет 2000 см
, навлажнено с вода и се разтварят в 1000 см
солна киселина първо на стайна температура, след това при нагряване. Охлаждане разтворът се филтрира през филтър «синя лента», се разрежда с вода до около 4500 см
. В случай, че рН на разтвора повече от 1,0, се добавя солна киселина до рН 1,0 универсална индикаторна хартия. Довежда се обемът на разтвора с вода до 5000 см
, като се разбърква, 50 см
разтвор се поставя в кюветата и плътно затворени.
Съдържание на берилий в стандартен разтвор определят гравиметрическим метод (разд.3) изпълнението на 8−10 определения различни анализатори. Стандартният разтвор се съхранява в закрити помещения с температура на въздуха 15−28 °С на места, защитени от попадане на пряка слънчева светлина.
Поносите, Изъм. N 1).
2.3. Провеждане на анализ на
За 20−30 мин, преди началото на работа включват апаратура за загряване. Измерват стойността на фона на инсталацията. Навеску лигатури с тегло 3−5 грама се разтваря в 25−30 смазотна киселина първо на стайна температура, след това при нагряване. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода и се разбърква. Избрани 50 см
на разтвор в кюветата и се поставя в фотонейтронную инсталацията. Извършва измерване на броя на неутрони. В процеса на измерване се препоръчва да се събере 5−10 хиляди импулси. Продължителност на измерване се определя активност източник, съдържание на берилий в тестова проба, чувствителност и инсталацията не трябва да надвишава 15 минути
По подобен начин се извършва облъчване и измерване на броя неутрони стандартен разтвор. Измерване на стандартен разтвор се извършва не по-малко от три пъти в продължение на 6−8 часа
Поносите, Изъм. N 1).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция берилий () в процент изчисляват по формулата
къде ,
— скорост на сметки на риска от разтвор на пробата и за стандартния разтвор на приспадане на фона на импулса/мин.;
— тегло на берилий 50 см
стандартен разтвор, г;
— тегло на лигатури 50 см
на анализирания разтвор, г.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4.2. Относителната средна квадратическое отклонение е 0.03.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕРИЛИЯ
3.1. Същност на метода
Берилий утаяват под формата на интегрирана сол състава на [Co (NH)
]·[Be
O (CO
)
]·X·H
O формира при взаимодействието на карбонатного комплекс берилий с кобалт (III) гексаминхлоридом. Алуминий, желязо, калций, магнезий и други катионы се свързват в комплекс с трилоном Bi
3.2. Апаратура, материали и реактиви
Эксикатор тип ЕГ И 25336−82.
Вакуумметр в 8625−77.
Стъклени филтри тип TF-32 И 25336−82.
Везни аналитични ADV-200 И 24104−80.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, 15%-тият решение: 150 г сол се изсипва 500 смвода, разбърква се и в суспензия се добавя амоняк до разтваряне на утайката (рН на разтвора трябва да бъде 8−9 универсална индикаторна хартия). Разтворът се филтрира и разрежда с вода до 1000 см
.
Амоняк вода И 3760−79.
Амониев карбонат И 3770−75, хоросан, плътен при температура от 20−25 °C.
Кобалт (III) гесаминхлорид:
наситен разтвор: 140 грама сол се разтваря в 2000 смвода, загрята до температура от 70 °C, и се оставя за 12 часа при стайна температура;
разтвор с масова концентрация на 2 г/дмс рН 8−9; определя рН на универсална индикаторна хартия добавка на амоняк.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−72*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18300−87. — Забележка на производителя на базата данни.
Етилов етер, медицински. Работа с етер при наличието на открит огън са забранени.
Промывной разтвор: 60 сметилов спирт се разрежда до 100 см
0,2% разтвор на кобалт (III) гексаминхлорида и определя рН 8−9 универсална индикаторна хартия добавка на амоняк.
Универсален индикатор за хартия.
Прибори мерителна лабораторен стъклен в 1770−74, калиброванная.
Плочки електрическа И 14919−83.
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску лигатури с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтварят в около 20−25 см
азотна киселина, добавяйки я на малки порции. След прекратяване на бурна реакция разтворът се нагрява до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
В чаша с капацитет 100 смотвеждане на 20 см
от изходния разтвор, добавят се 5 см
трилона Б, която е неутрализирана с амоняк до выпадания хидроксид берилий, добавете 22 мм калциев ацетат. Разтворът се нагрява на водна баня до температура от 40 °C, се задържа до пълното разтваряне на изпаднал утайки хидроксид берилий, се добавят 3−4 капки амоняк и утаяват берилий 12 см
наситен разтвор на кобалт (III) гексамминхлорида, му чрез добавяне на няколко капки от бюретки разтвор и се разбърква със стъклена пръчка. След утаяване се измиват пръчка вода, се отмива с нея утайка в същата чаша, се разрежда с вода до 100 см
, като се внимава да течаща вода се разбърква съдържанието на чашата, и се оставя да престои не по-малко от 3−4 ч.
Утайката се филтрира под вакуум. Филтри за предварително се кипва в солна киселина, измива под вакуум вода, спирт, етер, просасывают въздух в продължение на 15 мин и да се теглят. Утайката се превеждат на филтъра с разтвор с масова концентрация на 2 г/дмкобалт (III) гексамминхлорида, като стените и дъното на чаша с пръчка с гумен връх. Измиват с филтърен кек от 50−60 см
от този разтвор, а след това последователно на два пъти по 5 см
промывного разтвор, 5 см
алкохол, 5 см
). След 2−3 мин забраните на вакуум, се поставя филтър с утайката в эксикатор, на дъното на което налита вода, и се оставя да престои при разрежении 53320−66650 Бкп (400−500 мм hg.ст.) в продължение на 1 час, след което взвешив
ают.
3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1).
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция берилий () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на утайката, г;
0,0391 — коефициент за преизчисляване с интегрирана сол берилий на берилий; — тегло на навески лигатури, г.
3.4.2. Относителната средна квадратическое отклонение на резултатите от анализа е 0,015.
Поносите, Изъм. N 1).
3.4.3. Гравиметрический метод се използва при разногласии в оценката на качеството на лигатура.
