В 23687.2-79
В 23687.2−79 Лигатура меднобериллиевая. Спектрален метод за определяне на магнезий, желязо, алуминий, силиций, олово (с Промяната N 1)
В 23687.2−79
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
Спектрален метод за определяне на магнезий, желязо, алуминий, силиций, олово
Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of maqnesium, желязо, aluminium, silicon, lead
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Дата на въвеждане 1980−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 6 юни 1979 г. N 2050 срокът на действие
________________
* Ограничаване на срока на действие на настъргват удовлетворението
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 12, 1984 година
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на магнезий, желязо, алуминий, силиций (при масово дела на всеки от 0,01 до 0,7%) и на олово (при масово дела на олово от 0,001 до 0,03%) в меднобериллиевой лигатуре.
Методът се основава на възбуждане на спектъра на проби, предварително преведена на азотен и се смесва с въглищен прах, в дъга на постоянен ток в дървени въглища электроде. Спектър се регистрира в фотопластинку кварцов спектрографом средна дисперсия. Анализът се извършва по метода на «три еталони».
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23685−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30.
Микрофотометр.
Източник на захранване на дъгата на постоянен ток (20 А, 300).
Везни аналитични тип ADV-200 И 24104−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Виброистиратель в основата на вибратора ИВ-19 с набор от резервоари и топки от мед за смилане на прах, произведен по техническа документация, одобрени по установения ред.
Муфельная печка тип MP-2.
Настолен струг за производство на карбонови електроди тип 16 ТО2П.
Плочки електрическа И 14919−83.
Порцеланови Тигли И 9147−80, с капацитет 15−30 см.
Жар спектрален тип С-3, В-3, ОСЧ 7−3.
Електроди: горна заточени на woodturning станке на скъсен конус с диаметър на малкия основата 2 мм, отдолу се приготвя под формата на чашата с размер на кратер 3,2x1,5 мм (чертеж).
Прах и въглероден ОСЧ 7−4.
Фотографски плаки спектрален тип 2, ES.
Чаши с платина И 6563−75.
Киселина азотна особена чистота И 11125−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11125−84. — Забележка на производителя на базата данни.
Алуминиев оксид безводни.
Берилий хидроксид концентрирани.
Киселина, оцетна И 61−75.
Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.
Хлороформ.
Берилий оксид: 400 г хидроксид берилий се поставя в огнеупорни чаша с капацитет 2000 сми се разтваря 1500 см
оцетна киселина. Приливают около 300 смоцетна киселина и се разбърква в продължение на 30 мин със стъклена пръчка. След прекратяване на бурна реакция се инжектира порции по 300 см
останалата киселина. Сместа се вари до образуване на кристали уксуснокислого берилий и се охлажда. Които паднаха кристали се филтрира под вакуум на Бюхнерова.
Уксуснокислый берилий с фуния се изсипва в чаша, в която е проведено разтваряне, се добавя 800 смоцетна киселина, разбърква се и се загрява. Случва дорастворение хидроксид берилий и зачервяване на получения уксуснокислого берилий. След като се охлади, които паднаха кристали се филтрира под вакуум и отново прехвърлят в същата чаша. Кристали уксуснокислого берилий се разтваря в 1000 см
хлороформ, разтворът се филтрира под вакуум чрез двоен филтър «синя лента». Филтратът се трансформира в склянку с притертой запушалка. Част от филтрата се поставя в кварцевую делителна фуния (с една трета от обема на фуния) и прекарват экстракцию примеси солна киселина, разредена 1:1, при съотношение на фазите на органични и водна 5:1. Экстракцию извършва седем пъти, енергично разклащане на фуния, в продължение на 3−5 мин. Органичната фаза на порции по 200 см.
три пъти се измива с вода, пречистена ионообменным начин, при същото съотношение на фазите, се поставят в кварцевую колба с капацитет от 1000−2000 см
и изпарява към до отстраняване на хлороформ.
Полученият уксуснокислый берилий се разтваря в 500 смазотна киселина при нагряване. Разтворът се трансформира в платиновую чаша и се изпарява към на електрическа плочки изсъхнат. След това чашата се поставя в муфельную печка и запалва при температура 900 °C в продължение на 2 чаена Оксид берилий се изсипва в пластмасова банка.
Силициев диоксид въглероден И 9428−73.
Железен оксид И 4173−77.
Магнезиев оксид И 4526−75.
Мед марката M-0, M-1 И 859−78* (ЧЛЕН CMSA 226−75).
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед оксид: метална мед се разтваря в азотна киселина и запалва при температура от 600−700 °.
Олово оксид в 9199−77.
Смес за разреждане с масово дял от 10% берилий и 90% мед: въглероден окис, азотен берилий и азотен мед търкането на виброистирателе в продължение на 40−50 мин. (при ръчен начина на приготвяне — 90−120 мин.).
Разработчикът, състоящ се от две разтвори.
Разтвор 1:
| метол И 25664−83 | 2 г |
||
| хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627−74 |
10 г | ||
| натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 195−77 |
52 грама | ||
| калий бромистый в 4160−74 |
2 г | ||
| водата | до 1000 см |
Решение 2:
| натриев карбонат, безводен И 83−79 |
44 г |
||
| водата | до 1000 см |
Едни и същи обеми на 1 и на 2-ри разтвори се оттича преди проявление, което се извършва при температура 20±1 °C.
Търговец на наркотици следващия състав:
| натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) по ЧЛ CMSA 223−75 |
300 г |
||
| амоний натриев хлорид в 3773−72 |
60 г | ||
| натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 195−77 |
45 г | ||
| водата | до 1000 см |
Допуска се прилага друг контрастен разработчикът.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3:1.Подготовка на проби
Навеску лигатури с тегло около 1 g се разтваря в азотна киселина, изпарява към сухота на плочки и запалва ще заглуши в пещ при температура от 700−800 °С в продължение на 15−20 мин. сместа се смесва с въглищен прах по отношение на 2,5:1 в виброистирателе в продължение на 10−15 мин, при ръчно начина на приготвяне време на смилане е 20−30 мин.
При масово дела на магнезий в лигатуре повече от 0,3% от получената оксид, предварително се разрежда сместа, за да се разрежда в 5 пъти, след което се смесва с въглищен прах.
3.2. Начин на приготвяне градуировочных проби
Градуировочные проби се приготвя на базата на азотен мед и въглероден берилий. Състава и начина на приготвяне на основни градуировочного проба за дзпо.1, работни градуировочных на проби в българия.2.
Таблица 1
| Наименование на реагент |
Коефициент на преизчисляване окис върху метал |
Температурата прокаливания, °С |
Маса азотен г |
Фракцията на масата на елемента от, %, до размера на метали |
| Мед оксид |
0,7989 |
600 |
9,7259 |
77,7 |
| Берилий оксид |
0,3603 |
900 |
2,7753 |
10,0 |
| Магнезиев оксид |
0,6031 |
900 |
0,4974 |
3,0 |
| Железен оксид |
0,6994 |
800 |
0,4289 |
3,0 |
| Алуминиев оксид |
0,5292 |
1000−1100 |
0,5669 |
3,0 |
| Силициев диоксид въглероден |
0,4674 |
1000−1100 |
0,6419 |
3,0 |
| Олово оксид |
0,9283 |
250 |
0,0323 |
0,3 |
Таблица 2
| Номер на работния градуировочного проба | Фракцията на масата на примеси в проби, %, до размера на метали |
Начин на приготвяне | |||
| магнезий, желязо, алуминий, силиций |
олово |
Номер на проба разбавляемого |
Маса разбавляемого проба, г |
Маса на сместа, за да се разрежда, г | |
| - |
0,010 |
0,001 |
3 |
2,0030 |
18,0 |
| 2 |
0,030 |
0,003 |
4 |
2,0089 |
18,0 |
| 3 |
0,100 |
0,010 |
4 |
8,0358 |
16,0 |
| 4 |
0,300 |
0,030 |
Основната градуировочный проба |
3,1341 |
27,0 |
Всички компоненти на основния градуировочного проба се разбърква на виброистирателе в продължение на 30−40 мин, при ръчно начина на приготвяне време на смилане е 90−120 минути
Работни градуировочные проби се приготвя последователно разреждане (изтъняване се изчислява по съдържание на примеси към сумата метали) основен градуировочного проба смес, за да се разрежда и се смесва с въглищен прах в съотношение 2,5:1 в виброистирателе в продължение на 30−40 мин. (при ръчен начина на приготвяне — 90−120 мин.).
Градуировочные проби се съхраняват в плотнозакрытых пластмасови, стъклени буркани или бюксах.
Срок на съхранение — 1 година от датата на производство.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Анализирани и градуировочные проби, плътно натъпкани в електроди. Електрод с анализират модел служи за анод. Снимане на спектри се извършва на спектрографе да се ВЪЗПОЛЗВ-30, при условията на:
| силата на ток |
10−12 А |
||
| експозиция |
60 с | ||
| входният процеп |
10−12 микрона | ||
| межэлектродный период от |
2,5 мм | ||
| фотографски плаки |
SP-2, ES | ||
| система за осветление | трехлинзовая. |
Междинна диафрагма избират такива, за фон в областта на 300,0 нм е 0,3−0,4 единици потъмняване.
На плоча снимана по три спектъра на пробата и градуировочных проби.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Фотографски плаки, показани в стандартни условия, фотометрируют на микрофотометре. Аналитични линии, дефинирани елементи, ред за сравняване и обхват на определени концентрации са дадени в таблица.3.
Таблица 3
| Определен елемент |
Аналитичната линия, nm |
Линия за сравнение, мед, нм |
Обхват на дефинирани концентрация, % |
| Магнезий |
277,98 |
276,89 |
От 0,01 до 0,3 |
| 288,31 |
276,89 |
«0,03» 0,3 | |
| Желязо |
259,96 |
263,00 |
«0,01» 0,3 |
| 258,59 |
263,00 |
«0,03» 0,3 | |
| Алуминий |
308,22 |
297,88 |
«0,01» 0,3 |
| 266,04 |
276,89 |
«0,03» 0,3 | |
| Силиций |
251,61 |
263,00 |
«0,01» 0,3 |
| 243,52 |
240,01 |
«0,03» 0,3 | |
| Олово |
283,31 |
276,89 |
«0,001» 0,03 |
Според резултатите от фотометрирования спектри градуировочных проби изграждат градуировочные графики в координатите 
е логаритъм на масова акция дефинирани елемент в градуировочном извадката, както
е средното аритметично на разликата почернений от три спектрограмм, получени за градуировочных проби.
В списъка и резултатите от фотометрирования спектри на проби намират масова акция на дефинирани елементи.
Относителната средна квадратическое отклонение на резултатите от анализа е 0.15.
Масовата акция дефинирани елемент () в процент до 1% берилий изчисляват по формулата
къде — маса делът на дефинираните елемент в лигатуре, %;
— фракцията на масата на берилий в лигатуре, %.
