В 23859.4-79
В 23859.4−79 Бронз жаропрочные. Метод за определяне на фосфор (с Промените, N 1, 2)
В 23859.4−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Метод за определяне на фосфор
Бронз fire-resistance. Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор в масово дял от 0,005 до 0,02% в топлоустойчива медни сплави.
Методът се основава на образуването на жълт фосфор ванадиево-молибденового на комплекса и измерване на нейната оптична плътност.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.
Поносите, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:3, 1:2.
Смес от киселини, състояща се от 400 см
концентрирана солна киселина, 100 смконцентрирана азотна киселина и 500 смвода.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760−79.
Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор от 100 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87 и разреден с 5:8.
Амоний ванадиевокислый мета в 9336−75, разтвор 2,5 г/дм: 2,5 грама се разтваря в 500−700 смгореща вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, охлажда се до стайна температура, се добавят 20 смконцентрирана азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, прясно приготвен разтвор, 50 g/дм.
За рекристализация 250 г молибденовокислого ацетат, чаена ад а. се разтваря в 400 смвода при нагряване до 70−80 °С, добавя се амоняк до изрично мирис и горещ разтвор се филтрира два пъти през един и същ плътен филтър в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда до 10 °C, и да го оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрира през Бюхнерова фуния, отсасывая майката хоросан. Кристали се измива 2−3 пъти на етилов спирт, на порции по 20−30 см,след което те се изсушават на въздуха.
Амоний азотнокислый в 22867−77, разтвор 20 г/дм.
Желязо, реставрирана водород.
Желязо азотнокислое, разтвор 1 г/дм, се приготвя, както следва: 0,5 g желязо, приготвен на водород, се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:3 и се разрежда с вода до 500 см.
Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359−87, разтвор от 100 г/дм: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода с добавяне на 5 дмконцентрирана азотна киселина, разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 см.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 4172−76.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75.
Стандартни разтвори на фосфор.
Разтвор А. 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калий или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрий (предварително изсушени при 105 °C до постоянно тегло) се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтворен във вода, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама на фосфор.
Разтвор на Bi 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г фосфор.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, се добавя 10 смразтвор на азотнокислого желязо или 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, 30 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След охлаждане се добавят 30 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Отново се охлажда, добавя се 250 смвода и се загрява, докато се разтопи остатък. Към горещия разтвор добавете 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари до разлагане на излишната надсернокислого ацетат. Охлажда до 60−70 °С, измийте стените на чаша вода, добавят се 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и утаяват хидроксид концентрирани желязо амоняк, внимателно се добавят до образование на разтворимо на амонячен комплекс мед и освен това, все още се добавят 5−6 смна амоняк. Сместа се оставя да престои в продължение на 1 час при 60−70 °С за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Утайката и стените на чаша се измиват от мед и хром 7−8 пъти по-горещ разтвор на азотнокислого ацетат, с добавка на 2 смразтвор на амоняк на 1000 см, след това 1−2 пъти с гореща вода, утайката се разтваря в 18 смразтвор на азотна киселина (1:2), се измива 3−4 пъти с гореща вода, за събиране на разтвор в чаша. Разтвор се изпарява към до обема на 15−20 см. Измийте стените на чаша вода, разтворът се охлажда, приливают 10 смразтвор на ванадиевокислого ацетат и 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат. След всяко добавяне на реагент разтвор се разбърква. Сместа се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или в кювете 1 см на спектрофотометре при 400 нм. Като разтвор за сравняване използва разтвор на празен проби, извършен през целия курс на анализ с добавянето на ванадиевокислого и молибденовокислог
за ацетат.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет до 100 смприливают последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б фосфор, приливают 18 смразтвор на азотна киселина (1:1) и по-нататък идват, както е посочено в sp 3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат фосфор.
Разд.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на фосфор (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески бронз г.
4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия 
( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата
,
къде — маса делът на фосфор в сплавта, %.
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (
— показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата
,
къде — маса делът на фосфор в сплавта, %.
4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086–87.
4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
