С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 23862.36-79

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 23862.36−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на хлор (с Промените, N 1, 2)


В 23862.36−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Методи за определяне на хлор

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of chlorine


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя турбидиметрический метод за определяне на хлор (от 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 2,5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) в лантане, неодиме, самария, европии, гадолинии, диспрозии, гольмии, иттрии и ги окисях, турбидиметрический метод за определяне на хлор (от 1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) с предварителна отгонкой в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден) и полярографический метод за определяне на хлор (от 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 1,0%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 23862.0−79.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР


Методът се основава на турбидиметрическом определяне на хлор в азотнокислой среда на золю хлорид от сребро.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Баня за водите.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 500 °C.

Чаша с капацитет от 100 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Колби мерителни с капацитет 50 и 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Стъкло часа.

Филтър «бял» или «син» на лента.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84 (кубиков остатъка): колба инсталация за дестилация киселина се инжектира 1,2 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина. Дестилира от колбата 1,1 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)киселина със скорост не повече от 0,4 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)/чаена Част от остатъка се разрежда с дестилирана вода в отношение 1:1 и 1:19.

Сребро азотнокислое в 1277−75, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 2 г/дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч.

Стандартен разтвор на хлор (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор: навеску калиев хлорид, натриев маса 1,648 г, предварително калцинирана до постоянна маса при температура от 500 °C, разтворен във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

Разтвор на хлор (работен), съдържащ 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния (резервна) разтвор на вода по 100 пъти.

Поносите, Изъм. N 1

).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в чаша, навлажнена с вода, разбърква се и се добавят 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1). Чаша покрити часови стъкло, се поставят в кипяща водна баня и се оставя да престои 15−20 мин. След разтваряне навески съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)и се разрежда с вода до марката. В случай, че процеса не се разтваря напълно, разтворът се филтрира през плътен филтър, измити азотна киселина (1:1) до отрицателна реакция на хлорни йони. 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)получения разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), добавя се 30 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:19), след това добавете 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого сребро и допълва се с вода до марката. Разтворът се разбърква, се оставя да престои 20 мин в тъмно място, след това се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва вода.

Едновременно с анализа на пробата през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Получената стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,05 в противен случай трябва да се промени на реагенти.

Маса хлор намират по градуировочному график

.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)инжектира 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)стандартен (desktop) на разтвора на хлор (съдържащ 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор). Във всяка колба се добавят по 40 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:19, 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого сребро и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19. Разтвори се разбърква и се оставя да престои на тъмно в продължение на 20 минути В една от колби се инжектира всички реактиви, с изключение на хлор (нула разтвор). Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва вода.

Стойност на оптичната плътност всяка точка градуировочиого графика изчисляват като среднеарифметический резултат пет паралелни измервания.

Оптична плътност на нулев разтвор не трябва да надвишава 0,05. В противен случай се променят на реагенти. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойности на оптични плътности на стандартни разтвори.

По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса на хлор в миллиграммах. Отделни точки на графиката се проверяват не по-рядко от един път на месец.

2.2.1, 2.2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция на хлор (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)е е масата на хлор, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба, г.

2.3.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Масовата акция на хлор, %
+ / Отклонение, %

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2,5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР С ОТГОНКОЙ


Методът се основава на турбидиметрическом определяне на хлор по золю хлорид от сребро в азотнокислой среда, след отгонки хлор пирогидролизом.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за пирогидролиза в 23862.32−79.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 900 °C.

Азот газообразный в 9293−74 или кислород газообразный в 5583−78.

Колби мерителни с капацитет 50 и 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Лодка кварцов механизъм дължина 70 мм, ширина 10 мм, прокаленные при температура 1000−1050 °С произходът на водна пара в продължение на 30−40 мин.

Куката от кварцова пръчки с диаметър 6 мм и дължина от 500 мм.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84 (кубиков остатъка): колба инсталация за дестилация киселина се инжектира 1,2 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина. Дестилира от колбата 1,1 dmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)киселина със скорост не повече от 0,4 дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)/чаена Част от остатъка се разрежда с дестилирана вода в отношение 1:1, 1:4 и 1:19.

Сребро азотнокислое в 1277−75, селскостопанска ч., 0,2%-тият хоросан.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч.

Стандартен разтвор на хлор (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор: навеску калиев хлорид, натриев маса 1,648 г, калцинирана до постоянна маса при 500 °C, разтворен във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на хлор (работен), съдържащ 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на резервна разтвор на вода по 100 пъти.

Водата деионизованная.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.2. Подготовка за анализ

3.2.1. Инсталация за пирогидролиза подготовка, проверка на работоспособността электропечи, котлони, изолация извършване на кабели, наличието на заземяване. Включват электроплитку за загряване на вода в парообразователе до кипене. Включват ел. котлони натискане на пусков бутон. Регулират подаването на азот или кислород), определяне на скорост на 1−2 мехурчета в секунда. Барботьор се потапят в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), съдържащ 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:4. Фурната се загрява до 600 °C.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1−1 г (в зависимост от съдържанието на хлор) се поставя в кварцевую малка лодка равномерно, напоена с няколко капки вода, се поставят в тръба, уред за пирогидролиза и бързо се запушва. Повишаване на температурата на фурната до 1000−1050 °С и тази температура продължаване на процеса на пирогидролиза 15−20 мин до постигане на обем от разтвор в приемника 45−47 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)(при анализа на окиси ТОЛЕРАНТНОСТ пропуска азот, при анализа на метал — кислород). След това фурната забраните, се малка лодка. Решение от приемника се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), добавете 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина, 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого сребро, допълва се с вода до марката, разбърква се и се оставя да престои 20 мин в тъмно място. След 20 мин се измерва оптичната плътност на изпит разтвор на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва вода. Едновременно с анализа на пробата през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Получената стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,08.

Маса хлор намират по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)инжектира 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)работен разтвор на хлор. Във всяка колба приливают 40 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина 1:19, 2 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого сребро, допълва се до марката същата киселина, разбърква се, оставя да престои 20 мин в тъмното. В една от колби се инжектира всички реагенти, освен разтвор на хлор (нула разтвор). Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)367 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използват вода. Оптична плътност на нулев разтвор не трябва да надвишава 0,08, в противен случай се променят на реагенти. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от получените стойности на оптични плътности разтвори.

Стойност на оптичната плътност всяка точка градуировочного графика изчисляват като среднеарифметический резултат пет паралелни измервания.

По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса на хлор в миллиграммах. Отделни точки на графиката се проверяват не по-рядко от един път на месец.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на хлор (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),*

________________

* Формула съвпада с оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


където ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)е е масата на хлор, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Масовата акция на хлор, %
+ / Отклонение, %

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР


Методът се основава на полярографическом определяне на хлор в азотнокислом разтвор при потенциала на полуволны връх възстановяване на йони на хлора около минус 0,05 В сравнение с ртутному анода. Йони церия трябва да пропускате.

4.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac ППТ-1 или ПУ-1 или подобен уред.

Сензор полярографический с ртутным капково електрод — катод и дъното живак — анод. Скорост на протичането на живак около 10 капки на 15 в.

Баня за водите.

Печка муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на 450−500 °C.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Чаши стъкло с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Стъкло стражи.

Водата деионизованная.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84 или киселина азотна И 9336−75, селскостопанска ч., допълнително пречистена отгонкой в кварцевом устройство (отблъскват 2/3 от първоначалното количество киселина; прилага кубиков остатъка), разредена 1:1.

Калий азотнокислый в 4217−77, селскостопанска ч., разтвор концентрацията на 101 г/дмГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2).

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Стандартен разтвор на хлор (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор, се приготвя, както следва: навеску калиев хлорид, натриев маса 1,648 г, предварително калцинирана при 500 °C, разтворен във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на хлорид, съдържащ 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлор, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния (резервна) разтвор на вода по 100 пъти.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.2. Провеждане на анализ на

4.2.1. Определяне на хлор от 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%

Две навески тестова проба от 0,5 грама се поставя в чаши с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), навлажнена с вода, в един от чаши се инжектира разтвор на хлорид, съдържащ 10 мкг/смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)хлориди, така че да се маса наложени хлориди 2−3 пъти надвишава очакваната маса на хлориди в тестова проба. След това се добавят по 5 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, покрити чаши часови стъкла и се разтваря навеску при умерено нагряване (40−50 °С) на водна баня.

Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого калий, допълва се с вода до марката и се разбърква.

Разтвори полярографируют в диапазон от плюс 0,2 до минус 0,2 V. Потенциал максималната — около минус 0,50 В сравнително дъното на живак.

Едновременно с анализ на проби се извършва през всички етапи на анализ контролният опит на реагенти

.

4.2.2. Определяне на хлор от 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 1,0%

Навеску тестова проба 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), намокрена с вода, се добавят 5 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване (40−50 °С) на водна баня.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев азотнокислого, допълва се с вода до марката, разбърква се добре.

Хоросан полярографируют в диапазон от плюс 0,2 до минус 0,2 V. Потенциал максималната около минус 0,05 В сравнително дъното на живак.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Стойност височина връх вольтамперной крива на контролния опит я изваждат от общото от стойности на височината на пика на тестова проба. Анализ на всяка проба се извършва от две паралелни навесок.

4.2.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)приливают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)стандартен (резервна) разтвор на хлор, което отговаря на 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 mg хлор. След това се добавят 10 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина (1:1) и 40 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого калий, допълва се с вода до марката, разбърква се и полярографируют получените разтвори, както е описано в sp 4.2.1. Изграждат градуировочный график, хвърляйки се в абсцисата на броя на хлориди в микрограммах на 1 смГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)от разтвора, а на ос ордината — съответните стойности на височина върхове вольтамперных криви разтвори хлориди минус стойност на височината на вълната нулев разтвор.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. По метода на добавки (за масови дела на хлор от 2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)%) масова акция на хлор (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — височина върхове вольтамперных криви на проби, проби с добавка и на контролния опит съответно см;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — тегло на хлориди, наложени в тестов разтвор, mg;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба, г.

4.3.2. По метода на градуировочного графика (за масови дела на хлор 5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — 1%) масова акция на хлор (ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)е е масата на хлорид в испытуемом разтвор, което по график, мкг;

ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба, г.

4.3.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

   
Масовата акция на хлор, %
+ / Отклонение, %

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1,4·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

7·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

8·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)

1,0

2·10ГОСТ 23862.36-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора (с Изменениями N 1, 2)