С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 25278.14-87

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 25278.14−87 Сплави и лигатура на редки метали. Метод за определяне на тантала


В 25278.14−87

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Метод за определяне на тантала

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum


ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Д. В. Данилин, Т. М. Малютина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 октомври 1987 г. N 4091

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка е 5 години.

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка
В 2603−79
2
В 4204−77
2
В 4951−79
2
В 5712−78
2
В 5789−78
2
В 10484−78
2
В 18344−78
2
В 26473.0−85
1.1



Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (от 4 до 35%), сплави на базата на ниобия и гафния.

Методът се основава на извличане на тантала от тартратно-сулфатна среда смес толуен и ацетон (9:1) под формата на фторотанталата бриллиантового зелен и фотометрировании оцветяване на екстракта.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Плочки електрически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.

Везни аналитични.

Везни технически.

Колби мерителни с капацитет от 100, 250 и 500 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Пипета с деления с капацитет 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Пипета с бутало с деления с капацитет от 10 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Стъклени епруветки с капацитет 20 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Статив за пробирок, оклеенный черна хартия.

Цилиндри с кварцов притертыми тапи с капацитет от 50 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Хронометър или пясъчен часовник на 1 и 3 минути

Тигли кристални високи капацитет от 40 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Киселина сярна в 4204−77 и хоросан 9 мол/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Киселина фтористоводородная в 10484−78 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Натрий сернокислый пиро И 18344−78, предварително запали при 200−250 °С в продължение на 5−10 мин. Плав се охлажда, се разпадат на парчета, се поставя в буркан с притертой запушалка.

Амоний виннокислый в 4951−79, разтвор, 50 g/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала(филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента»); се приготвя в деня на употребата.

Разтвор за разреждане, се приготвя по следния начин: в мерителна колба с капацитет 250 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаприливают 200 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на виннокислого ацетат 50 г/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, се добавя 20 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на сярна киселина 9 мол/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаи се долива до марката с вода. Разтворът се приготвя в деня на употребата.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор, 50 g/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала.

Ацетон в 2603−79.

Толуен в 5789−78.

Смес толуен с ацетон със съотношение на обема 9:1, се подготвят в деня на употребата.

Диамантена зелено, разтвор от 15 г/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, се приготвя, както следва: 7,5 грама боя се разтваря в 500 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталавода при нагряване не по-висока от 60 °C, се оставя да престои на тъмно място в продължение на 2−3 дни, след това се филтрира през 2 плътни филтър («синя лента»), разтворът се съхранява в тъмна склянках.

Тантала (V) оксид, съдържащ не по-малко от 99,9% от основното вещество.

Тантал е метален, съдържащ не по-малко от 99,9% тантала, под формата на дребни парченца.

Стандартен разтвор на тантала (резервен), съдържащ 0,5 mg/смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталатантала: 0,1 грама метални тантала или 0,1221 г въглероден тантала се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 г пиросульфата натрий и сплавляют в муфеле при 800−900 °С до получаване на бистър плава. Ако сплавление се случва неполностью, плав се охлажда и се добавят 3−5 капки концентрирана сярна киселина и отново сплавляют до получаване на течен прозрачен плава. Когато е необходимо, процедурата доплавления се повтаря 2−3 пъти с добавяне на концентрирана сярна киселина. Плав се разтваря при варене на 50 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталагорещ разтвор щавелевокислого ацетат, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, се охлажда и се довежда до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Разтвор на тантала (работен), съдържащ 10 мкг/смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталатантала, се подготвят в деня на употребата, както следва: в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталапонасят взетия 1 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталастандартна резервна разтвор на тантала, добавете 4 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на сярна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаи се долива до марката с разтвор на виннокислого ацетат.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 тона се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 г пиросульфата натрий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на бистър плава. Ако сплавление се случва неполностью, плав се охлажда и се добавят 3−5 капки концентрирана сярна киселина и отново сплавляют до получаване на течен прозрачен плава. Когато е необходимо, процедурата доплавления се повтаря 2−3 пъти с добавяне на концентрирана сярна киселина; след това сярна киселина напълно премахване на отопление до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина.

Плав се разтваря при варене на 30 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на виннокислого ацетат, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, се охлажда и се довежда до марката с разтвор на виннокислого ацетат, разбърква се добре. Избрани взетия 1 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, добавете 2 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на сярна киселина 9 мол/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, довежда се до марката с разтвор на виннокислого ацетат и се разбърква.

3.2. За определяне на тантала в кварцов цилиндър изберете 2 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаполучения разтвор се разрежда до 10 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор за разреждане, се добавя 10 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталасмес толуен с ацетон, 2 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на фтористоводородной киселина, 2 мола/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала, 1 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на бриллиантового зелен. Енергично се разклаща бутилката в продължение на 1 минута. След 3 мин избрани суха взетия с буталото 7 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаекстракт, който се прехвърлят в епруветка, съдържаща 3 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаацетон. Измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала640 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на по

де.

3.3. Контролен опит прекарват през всички етапи на анализ едновременно с анализ на серия от проби. Оптичната плътност на разтвора се контролен опит по отношение на водата не трябва да превишава 0,02−0,03, в противен случай се променят на реагенти.

Маса тантала намират по градуировочному график.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В кристални бутилки с притертыми тапи приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталана работния разтвор на тантала, който отговаря на 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 и 40 микрограма на тантала, разрежда до 10 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор за разреждане, се добавя 10 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталасмес толуен с ацетон, 2 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на фтористоводородной киселина, 2 мола/дмГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала; 1 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаразтвор на бриллиантового зелен. Енергично се разклаща бутилки в продължение на 1 минута. След 3 мин избрани суха взетия с буталото 7 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаекстракт, който се прехвърлят в епруветка, съдържаща 3 смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталаацетон. Измерване на оптичната плътност екстракти на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 при ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала640 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на тантала. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял на тантала (ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала,


където ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения танталае е масата на тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;


ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала — резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала;

ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала — резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с, смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала;

ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала;

ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала;

ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала — тегло на навески тестова проба,

г.

4.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

   
Фракцията на масата на тантала, %
Забранени несъответствия, %
4,0
0,3
6,0
0,4
8,0 0,5
10,0
0,7
12,0
0,8
14,0
0,9
16,0
1,0
18,0
1,2
20,0
1,4
22,0
1,5
24,0
1,6
26,0
1,7
28,0
1,8
30,0
1,9
35,0
2,2