В 2604.2-86
В 2604.2−86 Чугун легирана с. Методи за определяне на сяра
В 2604.2−86
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРАНА С
Методи за определяне на сяра
Alloy cast iron. Methods for determinations of sulphur
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1988−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Нататък Чехранов, канд. техн. науките; М. А. Druzhinin, канд. техн. науки (ръководител тема); Ю Ад Худик;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в които дадена връзка |
Номер на точка, алинея, регистрация, приложения |
| В 435−77 |
2.2 |
| В 859−2001 |
2.2 |
| В 860−75 |
2.2 |
| В 2604.0−77 |
2.2 |
| В 3118−77 |
2.2 |
| В 4202−75 |
2.2 |
| В 4204−77 |
2.2 |
| В 4232−74 |
2.2 |
| В 4328−77 |
2.2 |
| В 5583−78 |
2.2, 3.2 |
| В 9147−80 |
2.2, 3.2 |
| В 10163−76 |
2.2 |
| В 13610−79 |
2.2 |
| В 16539−79 |
2.2 |
| В 20490−75 |
2.2 |
| В 24363−80 |
2.2 |
| В 28473−90 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ
Този стандарт определя титриметрический и кулонометрический методи за определяне на сяра в легирани ютии при масово дела си от 0,004 до 0,1%.
Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 5283−85 в частта за определяне на сяра в легированном инициативи.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1.Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески чугун произходът на кислород при 1250−1350 °С, която формира на серен диоксид, вода и титровании образувани сернистой киселина с разтвор на йодид-калиев йодат в присъствието на индикатор нишесте.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на сяра (по дяволите.1) се състои от източник на кислород (кислородопровод или балон) 1, снабженного редукционным вентилем за регулиране на тока на кислород; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат в разтвор на калиев хидроксид; склянки Тищенко 3, изпълнен със сярна киселина; сушильной колона 4, изпълнен в долната част на гранули калиев хидроксид, в горната част — с безводен калиев калций или ангидроном. Система за почистване на кислород може да се състои от хлоркальциевой тръби, колони с аскаритом и U-образна тръба, съдържаща се в първата половина (по време на движение на газ) и азбест, напоена с въглероден манган, а втората — за ангидрон; ротаметра 5 за измерване на потока на кислород; трехходового кран 6, хоризонтална тръбна электропечи 7 с водно охлаждане и силитовыми нагреватели за осигуряване на температурата на загряване на 1250−1350 °С с помощта на регулатора на напрежение 8 и терморегулятора всеки тип 9 (допуска се да се прилагат тръбна электропечи от всякакъв тип, осигуряващи необходимата температура); тръба рефракторни муллитокремнеземистой 10 дължина от 600−800 мм, с вътрешен диаметър 18−22 мм, предварително прокаленной по цялата си дължина при температура 1250−1350 °C. Краищата на тръбата трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна. Тръба покрита с метални затваряне или добре подогнанными гумени тапи с дупки, в които се поставят стъклени или други некорродирующие съединителната тръба. Вътрешна повърхност задръствания трябва да бъдат защитени от обгорания асбестовыми или некорродирующими подложки; порцеланови неглазурованных лодочек 11 (преди прилагането на малка лодка запалва произходът на кислород при работна температура 1250−1350 °С в условията на анализ и се съхранява в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не покриват смазывающими вещества); стъклена тръба 12 с разширение, напълнена стъклена вата за почистване на смес от газове от механични примеси, образувани при изгори навески и уносимых от фурната ток кислород; бюретки 13 с капацитет от 25 см(или микробюретки) с титрованным разтвор на йодид-калиев йодат; уред за усвояване на серен диоксид и титриране 14.
По дяволите.1
Уред (по дяволите.2) се състои от две стъклени съдове (поглотительного и съд за сравнение) на една и съща форма. В поглотительном съд тече процес на усвояване и титриране на серен диоксид, в съда сравнение — е разтвор за сравнение за контрол на оцветяване на разтвора при титровании.
По дяволите.2
В поглотительный съд впаяна Г-образна тръба, оканчивающаяся барботером с поплавъка, чрез която в съда влизат газообразни продукти на горенето. В долната част на съда има кран за източване на разтвора. Кука за въвеждане и извличане на лодочек от тръби произведени от устойчиви на топлина мека тел всяко сечение с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые.
Лодка порцеланови И 9147.
Кислород И 5583.
Блокирането на § 3118.
Калиев хидроксид концентрирани в 24363.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 400 г/дм
; 40 г калиев перманганат се разтварят при нагряване в 700−800 см
вода. След като се охлади, се добавят 400 грама на калиев хидроксид и се долива вода до 1 дм
.
Киселина сярна в 4204.
Калций, натриев хлорид.
Манган (II) сернокислый 5-воден И 435.
Аскарит (натронный азбест).
Ангидрон (магнезий хлорнокислый безводен).
Стъклена вата.
Азбест, напоена с въглероден манган, използван за попълване на поглотительной колона: 13 g манган сулфат се разтваря в малко количество вода и с този разтвор, напоени с 90 г азбестови влакна, предварително калцинирана при 800−1000 °С, се добавят 7 грама на калиев перманганат, разтворен в 200 смвода, варени в продължение на няколко минути. След това се филтрира на Бюхнерова фуния, промывая гореща вода до липсата на фильтрате сернокислых соли. Напоени с въглероден манган азбест се сушат при 105 °C.
Калий йодноватокислый в 4202.
Калий йодистый в 4232.
Калиев йодид-йодат, титрованный решение: 0,0862 г йодноватокислого калий, 17 грама метилов калий и 0,4 грама хидратират на азотен калий се разтваря в 1 дмвода. За определяне на сяра в чугун с масова акция за по-малко от 0,05% титрованный разтворът се разрежда в съотношение 1:1.
Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло. Масова концентрация на разтвора йодид-калиев йодат, монтирани по стандартни образци, сжигаемым в условията на анализ, с известна масова акция на сяра и химически състав, близък до състава на тестова проба от чугун. Масова концентрация на разтвора йодид-калиев йодат (в) г/см
сяра изчисляват по формулата
къде — народното в стандартна проба, %;
— тегло на навески на стандартния модел, г;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, изразходван за титрование на стандартния модел, см
;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, изразходван за титрование контролния опит (машина + плавень), вж
.
Нишесте И 10163, разтвор с масова концентрация 0,5 г/дм, прясно приготвена: 0,5 g нишесте се разтваря при нагряване 50 см
вода, полученият разтвор се изсипва в колбата с 500 см
вода, приливают 15 см
солна киселина и се допълва с вода до 1 дм
, разбърква се добре. След това на малки порции при непрекъснато бъркане приливают хоросан йодид-калиев йодат до получаване на леко-синьо оцветяване на разтвора.
Плавни: калай И 860 или калай гранулированное;
медта е метал И 859;
оксид, мед И 16539;
желязо карбонильное радиотехническое в 13610 или желязо карбонильное, оси. чаена
Народното в плавне не трябва да надвишава стойността на абсолютно установените несъответствия и за съответните диапазони концентр
аций.
2.3. Подготовка за анализ
Фурната се загрява до работна температура. Инсталацията се събират с помощта на гумени тръби според черти.1 (връзки трябва да бъде възможно най-къси) и се проверяват за херметичност, както следва: пропускат кислород чрез монтаж със скорост 20−30 мехурчета в минута. След това плътно пережимают гумена тръба, преди поглотительным съд. След 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в промывных склянках, след което да престои още 2−3 минути. Ако мехурчета повече не се открояват, който смятат херметически.
Пълнотата на изгаряне на сяра от порцеланова тръба проверяват по следния начин: единият край на порцеланова тръба присоединяют към източник с пречистен кислород, а вторият — с поглотительным съд. И В двата съда се налива по 90−110 смразтвор на нишесте слабо-синьо оцветяване и се преминава ток на кислород. Неизменяемость оцветяване на разтвора в поглотительном съда доказателства за пълнотата на изгаряне на сяра от емайлирани тръби.
За проверка на правилното функциониране на инсталацията се изгарят 2−3 навески на стандартния модел чугун, ако е необходимо в присъствието на плавня според ап 2.3. След това изгарят навеску плавня за установяване на изменения на контролния опит.
2.4. Провеждане на анализ на
Навеску чугун, с тегло 0.5 грама се поставя в порцеланова малка лодка и, при необходимост, покриват плавнем в съотношение (1:1).
Малка лодка с навеской се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която бързо се затвори затвор или запушалка и се оставя да престои в продължение на 1 мин, без достъп на кислород с помощта на трехходового кран, а след това преминава ток на кислород със скорост 2−3 дм/мин
Когато серен диоксид, идващи от фурната поглотительный съд, ще започне обезцветяване на разтвор, от бюретки приливают хоросан йодид-калиев йодат с такава скорост, че течността през цялото време остава слабо-син цвят.
Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове ще бъде една и съща и не се променя в продължение на 1 минута.
В края на изгаряне на навески малка лодка, екстракт от тръбата на една кука, а поглотительный разтвор се заменя със свеж.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
където и обема на йодид-калиев йодат, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см
;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см
;
— за масова концентрация на разтвора йодид-калиев йодат, г/см
., изм.
— тегло на навески на анализирания чугун, г
.
2.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.
| Народното, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
| От 0,004 до 0.010 |
0,002 |
| Св. 0,010 «0,020 |
0,005 |
| «0,020» 0,050 |
0,008 |
| «0,050» 0,100 |
0,01 |
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1.Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески чугун произходът на кислород в присъствието на плавней при температура 1250−1350 °С, която формира на серен диоксид поглотительным разтвор с определени стойности на рН, промяна на рН и последващо измерване на количеството електричество, включена на възстановяване на изходния рН, пропорционални на медиите за дял на сяра в тестова проба.
3.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Кулонометрическая инсталиране на АС-7932 или подобна инсталация от всеки друг тип с всички удобства за определяне на сяра.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые.
Лодка порцеланови И 9147. Преди прилагането на лодка запалва при работна температура в tox кислород и се съхранява в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не покриват смазывающими вещества.
Кислород И 5583.
Поглотительный и помощен разтвори се приготвят според инструкциите на прилаганата кулонометрической инсталиране.
Като плавня се прилага пятиокись ванадий висока степен на чистота в количество 0,2 г. на народното контролния опит не трябва да надвишава стойността на абсолютно установените несъответствия и за съответните диапазони на концентрация.
3.3. Подготовка за анализ
Уредът е готов за работа в съответствие с инструкциите на производителя.
Проверяват херметичността на газовия тракт.
За отстраняване на следи от серен двуокис преди започване на работа чрез монтаж пропускат ток кислород и запалва порцеланова тръба до получаване на минимално постоянно показанията на уреда.
Класификация на уреда се извършва при стандартни образци със състав, близък до анализируемому чугуну.
Контрол на правилността на работата на инсталацията се извършва през всеки 2−3 ч изгарянето навески на стандартния модел.
3.4. Провеждане на анализ на
Навеску чугун, с тегло 0.5 грама се поставя в малка лодка и покриват 0,2 г пятиокиси ванадий. Малка лодка с навеской и плавнем се поставя в най-предварително загрята част от тръбата, която бързо се затвори метален затвор, кликнете върху бутона «изчистване», да определят индикаторное цифрово табло на «нула». Горят навеску при температура 1250−1350 °C. В процеса на горене навески в дигиталното табло става непрекъснато отчитане на показанията. След спиране на сметки записват резултатите от анализа. Паралелно през всички етапи на анализ се извършва не по-малко от три контролни анализи и получават средно аритметично значение на контролния опит.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
където е отчетено цифрово табло на уреда при изгарянето на тестова навески чугун, %;
— средното аритметично значение на показанията на цифрово табло на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня при извършване на контролни експерименти.
3.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.
При различията в оценката на качеството легирана чугун се използват кулонометрический метод за определяне на сяра.
