В 2604.7-84

• gost-26047-84.pdf (166.73 KiB)
  ГОСТ 2604.7-84

В 2604.7−84 Чугун легирана с. Методи за определяне на ванадий (с Промяната N 1)

В 2604.7−84

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на ванадий

Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на правене на 1985−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27 януари 1984 г. N 358 дата на въвеждане инсталиран 01.01.85

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.7−77

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1989 г. (ИУС 7−89).


Този стандарт определя метод амперометрического титриране на ванадий (при масово дела на ванадий от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при масово дела на ванадий от 0.05 до 1.0%) в легированном инициативи.

Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 4947−86 в част потенциометрического метод.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава лимита , посочено в таблицата при изпълнение на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблицата;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност 0,95) значение , се превръща в таблицата.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция ванадий. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблицата.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВАНАДИЙ МЕТОД АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРУВАНЕ

2.1. Същността на метода е в 12351−2003.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори — в 12351−2003 с добавки.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартни разтвори пятиокиси ванадий.

Разтвор с масова концентрация на ванадий 0,001 грама/см: 1,7852 г пятиокиси ванадий се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина (1:2), добавете 5 смазотна киселина, вари се в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се добавят 100 смвода и сол се разтваря при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина (1:10) и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на ванадий 0,0001 г/см: 100 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина (1:10) и се разбърква

т.е.

2.3. Провеждане на анализ — в 12351−2003 с добавка.

Ако при разтваряне на навески остава неразтворимо остатък, който съдържа силициева киселина и графит, а след това му бе отстранен чрез филтрация на филтър «бялата лента» и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 400 см. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина, 3−4 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина. На съд запалва при температура от 550−600 °C, охлажда се, остатъкът в тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. На съд да се охлажда, плав се разтварят при нагряване в 30−40 смвода в чаша с капацитет от 250 см. Полученият разтвор присоединяют до фильтрату.

2.2, 2.3. Поносите, Изъм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Същност на метода

Методът се основава на окисление на ванадий (IV) на калиев перманганат в сернокислой среда с амперометрической, потенциометрической или външен екран крайната точка на титруване на ванадий (V) разтвор на двойна сернокислой сол закисного желязо и ацетат.

Хром в масово дял над 3,5% премахване на отгонкой под формата на калиев хлорид хромила.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Всяка инсталация за амперометрического или потенциометрического титриране ванадий, осигуряващи необходимата точност на определяне.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, хоросан 0,002 g/cm.

Киселина фенилантраниловая, показател: 0,2 г фенилантраниловой киселина се разтваря в 100 смгорещ разтвор на емисии на натрий, което се охлажда.

Останалата част от реактиви, разтвори и техния начин на приготвяне — vp 2.2

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 1 г — в масово дела на ванадий от 0,05 до 0,5% или 0,5 грама — при масово дела на ванадий от 0,5 до 1,0% се поставят в чаша с капацитет 400 сми в зависимост от химичния състав на желязо, се разтварят един от начините.

3.3.1. При масова дял хром до 3,5% навеску се разтваря в 50 смна сярна киселина (1:4), при умерена топлина, внимателно, няколко капки се добавят азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и излишъка си от 3−5 см. Се загрява до отстраняване на азотни оксиди и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Ако навеска не се разтваря в сярна киселина (1:4), а след това му се разтваря 30−40 смсолна киселина при нагряване, внимателно, няколко капки се добавят азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и излишъка си от 3−5 см. Се загрява до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, приливают 50 смна сярна киселина (1:4) и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане приливают 100 смвода и сол се разтваря при нагряване.

3.2−3.3.1. Поносите, Изъм. N 1).

3.3.1.1. Ако при разтваряне на навески остава неразтворимо остатък, който съдържа силициева киселина и графит, а след това му бе отстранен чрез филтрация на филтър «бялата лента» и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 400 см. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина, 3−4 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина. На съд запалва при температура от 550−600 °C, охлажда се, остатъкът в тигел сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. На съд да се охлажда, плав се разтварят при нагряване в 30−40 смвода в чаша с капацитет от 250 см. Полученият разтвор присоединяют до фильтрату.

3.3.2. При масово дела на хром над 3,5% навеску се разтваря в 20−30 смсолна киселина при нагряване, приливают 10−15 смазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. След това приливают 40−50 смперхлорна киселина, разтворът се нагрява до окисляване на хром и се дестилира натриев хлорид хромил, както е посочено в sp 2.3.

Разтвор два пъти се изпарява до отделяне на гъстите изпарения на перхлорна киселина, да се измива стените на чаша вода, приливают 50 смна сярна киселина (1:4) и се охлажда.

В разтвор, получен от всеки от начините, посочени в ал.3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 смразтвор на желязо (II) сулфат за възстановяване на частично окислен хром. Разтвори се охлажда до 20 °C при непрекъснато разбъркване се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат 25 г/дмпреди появата на стабилен розов цвят. След 1−2 мин се добавят няколко капки разтвор на азотистокислого натрий 0,02 г/смдо изчезване на розов цвят и веднага 10 смразтвор на карбамид. След 3 мин. разтворът се титрува със разтвор на сол Мора, определяне на крайната точка на титруване потенциометрическим или амперометрическим метод.

При визуално определяне на крайната точка на титруване на разтвор, изготвен за титруването, се добавят 10 смфосфорна киселина, 80 смна сярна киселина (1:1), се охлажда и се добавят 5−6 капки фенилантраниловой киселина и се титрува със неговите разтвор на сол Мора до кръстовището на череша оцветяване на разтвора в жълто-зелено.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора на ванадию, г/см;

 — тегло на навески чугун, г.

4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на ванадий са дадени в таблицата.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1).