В 26473.4-85

• gost-264734-85.pdf (260.12 KiB)
  ГОСТ 26473.4-85

В 26473.4−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Методи за определяне на силиций (с Промяната N 1)

В 26473.4−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ

Методи за определяне на силиций

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора

ВНЕСЕНМинистерством цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 676 с 01.01.92

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година


Този стандарт определя фотометрический и гравиметрический методи за определяне на силиций (от 0,1 до 1%), сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.

Таблица 1

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

Методът се основава на отгонке силициев диоксид под формата на флуор, образование синя възстановената форма кремнемолибденовой гетерополикислоты с последващо фотометрированием оцветяване на разтвора.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.

Везни аналитични.

Везни технически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура до 900−950 °.

Шкаф фурна, осигуряваща температура на 100−120 °.

Чаши с платина.

Чаша фторопластовые с навинчивающимися капаци (фторопласт-4 И 10007−80) (чертеж).

1 — чаша фторопластовая; 2 — навинчивающаяся на кутията

Пипета фторопластовые или от полиетилен с капацитет 1 см.

Банките от полиетилен с капацитет от 100 сми 1 дм.

Микробюретка капацитет до 5 смс цена деление 0,02 см.

Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 см.

Киселина хлор.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1, и разтвор с концентрация 2 мол/дм.

Киселина сярна в 4204−77, разтвор с концентрация 16 мол/дм.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.

Киселина, аскорбинова, храни, разтвор с концентрация 10 g/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с концентрация 50 г/дм(да се приготвя в деня на употреба).

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332−76.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор на алкохол с концентрация 40 g/дми воден разтвор с концентрация 200 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Стандартен разтвор на силициев диоксид, съдържащ 0.1 мг/cm(100 микрограма/см) силиций: 0,2139 г въглероден силиций се поставя в платиновую чаша, добавете 3−4 грама емисии на калий-натрий, сплавляют ще заглуши в пещ при 900−950 °С до получаване на бистър плава. Плав се охлажда до стайна температура, излужени вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. В капака фторопластовой чаша се поставя 1 смалкохолен разтвор на натриев хидроксид, се разпространява равномерно. Капака се поставя в студена фурна гардероб, топъл кабинет до 50−60 °С и се задържа капака при тази температура 5−10 мин.

2.2.2. За ванадиевых лигатура или сплави ванадий, молибден, титан-въглерод, ванадий алуминий-магнезий, титан-въглерод, ванадий алуминий-молибден, титан-въглерод, ванадий, цирконий-ниобий-въглерод; навеску тестова проба с тегло 0,1 гр (при масово дела на силиций 0,025−0,4%) или 0,04 грама (при масово дела на силиций 0,4−1%) се поставят във фторопластовую чаша, приливают 3 смазотна киселина, разредена 1:1, 2 cmфтористоводородной киселина, охлаждане чаша студена вода до спиране на отделянето на азотни оксиди, приливают 11 смперхлорна киселина, разбърква се и веднага се затварят чаша с капак с гидроокисью натрий.

2.2.3. За ванадиевых лигатура или сплави ванадий, цирконий-въглерод, ванадий, цирконий-алуминий, ванадий, молибден, хром-алуминий, ванадий алуминий-молибден-хром-желязо навеску тестова проба с тегло 0,05−0,1 г (в зависимост от съдържанието на силиций) се поставят във фторопластовую чаша, приливают 12 смперхлорна киселина, 2 смвода и 2 смфтористоводородной киселина, разбърква се, веднага затварят чаша с капак с гидроокисью натрий.

2.2.4. За ванадиевых лигатура ванадий алуминий, ванадий алуминий-въглерод, ванадий алуминий-азот, ванадий алуминий, титан-въглерод, ванадий, манган, ванадий алуминий-бор навеску тестова проба с тегло 0,05−0,1 г (в зависимост от съдържанието на силиций) се поставят във фторопластовую чаша, приливают 3 смазотна киселина, разредена 1:1, 12 смхлорна киселина и 1 смфтористоводородной киселина, охлаждане чаша студена вода до спиране на отделянето на азотни оксиди, разбърква се и се чаша с капак с гидроокисью натрий.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Чаша, затворена с капак, се оставя да престои в сушилен шкаф при 110−120 °С в продължение на 2 часа, след което се отстранява от изсушаващ килера, внимателно свали капака, за да не се допират разтвор на киселина с гидроокисью натрий, и се прехвърля съдържанието на капака пластмасова буркан с помощта на 25 смразтвор на борна киселина. След това в буркан, добавете 1 смводен разтвор на натриев хидроксид, 4 смразтвор на азотна киселина с концентрация 2 мол/дм, 20 смвода, 5 смразтвор на молибдата ацетат. След 15 мин приливают 25 смразтвор на сярна киселина, 10 смразтвор на аскорбинова киселина. След 25−30 мин полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~630 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

Преди анализа на серия от проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит (за контрол на замърсяването реактиви). Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,03, в противен случай трябва да се промени на реагенти. Стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор. Маса силиций намират по градуировочному график за вычисленному стойността на оптична плотнос

тай.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пластмасови съдове с капацитет 100 смвъвеждат от микробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на силициев диоксид, който отговаря на 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 и 500 микрограма на силиций. Приливают 25 смразтвор на борна киселина и след това постъпват така, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси силиций изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

2.4.2. Стойностите на установените несъответствия са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

Методът се основава на разпределяне на силициев диоксид под формата на силициева киселина выпариванием на изходния разтвор преди появата на изпарения на сярна киселина, переведении на силициева киселина прокаливанием при 1000−1100 °С въглероден силиций, отгонке силициев диоксид под формата на тетрафторида силиций обработка на въглероден силиций фтористоводородной и сярна киселини и намиране на маса силиций за промяна на теглото посветен на утайки.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Везни аналитични.

Везни технически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура до 1100 °C.

Плочки електрически.

Чаши, химикали, стъклени капацитет от 400 см.

Колби мерителни капацитет от 250 см.

Мензурки измерен с капацитет от 50 см.

Фунии стъклени заострени с диаметър 30 мм.

Тигли платина с капацитет 30 см.

Пипета пластмасов, отградуированная на 2 см.

Эксикатор с калиев калций.

Филтри хартиени обеззоленные «синя лента» или «бялата лента».

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Провеждане на анализ на

Навеску тестова проба с тегло 0,5−1 g (в зависимост от съдържанието на силиций) се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до разтваряне на пробата, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, като продължава да се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина в продължение на 1−2 минути До охладени разтвор на стените на колбата приливают 100−150 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтвор с утайка на силициева киселина се филтрира през филтър «бялата лента» или «синята лента», се измиват с утайката няколко пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода се събира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда, долива с вода до марката (основен разтвор), и се използват (ако е необходимо) за определяне на хром в 26473.10−85, желязо И 26473.3−85, цирконий, алуминий И 26473.11−85, молибден И 26473.6−85, титан И 26473.8−85.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, внимателно изсушени, озоляют, като се избягва запалване, запалва в ще заглуши фурна за 40 мин. при 1000 °C, след което се охлажда в эксикаторе и теглят. Прокаливание и премерете се повтаря до достигане на постоянно тегло.

Претеглят утайката навлажнена с 2−3 капки вода, приливают 5−6 капки концентрирана сярна киселина, 2 смфтористоводородной киселина. Тигел се поставят на электроплитку със затворена спирала и внимателно се изпарява с умерено нагряване до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина. Сух остатък запалва в рамките на 20 мин. при 1000 °C ще заглуши фурната, охлажда в эксикаторе, weigh. Прокаливание и премерете се повтаря до получаване на постоянна маса.

Маса силиций изчисляват на разликата между първия и втория взвешиванием, обработка на неразтворим остатък киселини (фтористоводородной и сярна) и след нея.

Едновременно с анализ на серия от проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит (за контрол на замърсяването реактиви).

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на киселини, g;

 — тегло тигел с остатък след обработка на киселини, g;

 — тегло на навески тестова проба, г;

0,4674 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.

Крайният резултат намират като разликата масова акция на силициев диоксид в проба и масови акции на силиций в контролен опит.

3.3.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).