В 27973.2-88
В 27973.2−88 Злато. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индукция плазма
В 27973.2−88
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ЗЛАТО
Метода на атомно-эмиссионного анализ с индукция плазма
Gold. Method of atomic-емисиите на превозното analysis with inductive plasma
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1990−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното Управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Ю А. Шаран, д-р биохимията. науки (ръководител тема); Оа, Vi, Дискусии, канд. chem. науките; Л. Н. Ryazanova;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
| В 849−97 |
2 |
| В 859−78 |
2 |
| В 860−75 |
2 |
| В 1089−82 |
2 |
| В 1770−74 |
2 |
| В 3640−94 |
2 |
| В 5905−79 |
2 |
| В 6008−90 |
2 |
| В 6836−80 |
2 |
| В 10157−79 |
2 |
| В 10928−90 |
2 |
| В 11125−84 |
2 |
| В 12342−81 |
2 |
| В 13610−79 |
2 |
| В 14261−77 |
2 |
| В 14262−78 |
2 |
| В 14836−82 |
2 |
| В 14837−79 |
2 |
| В 22861−93 |
2 |
| В 25336−82 |
2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Юни 1999 г.
Този стандарт определя атомно-емисиите (с индукция висока честота, плазма) метод за определяне съдържанието на примеси: сребро, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, манган, никел, хром, калай в злато е с маса дял от злато не по-малко от 99,9%.
Методът се основава на възбуждане на атоми проба индукция висококачествена плазмата и измерване на интензивността на аналитична спектрална линия дефинирани елемент при пръскане разтвор тестова проба в плазма. Връзка интензивност линия, с концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочного графика.
Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент |
Маса дял, % | |
| Сребро |
От 0,0001 до 0,04 | |
| Мед |
«0,0003» 0,01 | |
| Желязо |
«0,0002» 0,02 | |
| Платина |
«0,0002» 0,02 | |
| Паладий |
«0,0001» 0,02 | |
| Родий |
«0,0002» 0,01 | |
| Висмут |
«0,0002» 0,01 | |
| Олово |
«0,0001» 0,01 | |
| Антимон |
«0,0002» 0,01 | |
| Цинк |
«0,0001» 0,01 | |
| Манган |
«0,0001» 0,01 | |
| Никел |
«0,0001» 0,01 | |
| Хром |
«0,0002» 0,01 | |
| Калай |
«0,0002» 0,01 | |
Нормата на грешката на резултатите от анализ на дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност =0,95 са дадени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на примеси, % |
Нормата на грешката, % |
| 0,00010 |
±0,00006 |
| 0,00030 |
±0,00015 |
| 0,0005 |
±0,0002 |
| 0,0010 |
±0,0003 |
| 0,0030 |
±0,0005 |
| 0,0050 |
±0,0007 |
| 0,008 |
±0,001 |
| 0,020 |
±0,002 |
| 0,040 |
±0,005 |
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 27973.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрально-аналитичен комплекс, състоящ се от високочестотен генератор с мощност 0,8−1,5 kw, плазмена горелка с спрей система, квантометра (полихроматора) или условия с обратна линейна дисперсия не по-зле от 0,5 nm/мм и фотоволтаична да се регистрирате интензивността на радиация, управление на КОМПЮТРИ, настройки на дисплея и печатащо устройство.
Аргон газообразный в 10157.
Везни аналитични 2-ри клас.
Печка муфельная с терморегулятором.
Печка електрическа затворена спирала.
Автоклав, аналитичен.
Хаван агатовая.
Чаши топлоустойчива с капацитет от 100 и 250 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 25336.
Тигли корундовые.
Пипета с капацитет 1, 2, 5 и 10 см,с деления на NTD.
Колби мерителни с капацитет от 50 и 100 смпо В чл. 1770.
Филтри хартиени обеззоленные «синята лента», «бялата лента».
Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:5 и 1:9.
Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.
Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:9.
Бариев прекис по административно-техническа документация.
Злато с висока чистота, с масова акция на злато не по-малко от 99,999%.
Сребро в 6836*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Желязо карбонильное радиотехническое в 13610.
Мед И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Висмут в 10928.
Олово с висока чистота И 22861.
Цинк И 3640.
Антимон И 1089.
Манган метален в 6008.
Никел И 849.
Калай И 860.
Хром метален в 5905.*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.
Паладий в прах И 14836*.
_______________
* На територията На Руската Федерация, считано
Платина на прах И 14837*.
_______________
* На територията На Руската Федерация, считано
Родий прах в 12342 или родий треххлористый четырехводный.
Стандартните проби състава на злато.
2.1. Начин на приготвяне на основни стандартни разтвори
Стандартни разтвори, съдържащи по 1 mg/cmвисмута, мед, никел, олово и желязо: навеску на всеки от изброените метали с тегло 100 mg се разтваря в 10 см
разтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmсребро: навеску метал с тегло 100 mg се разтваря в 10 см
разтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. След това се добавят 50 см
на солна киселина и се вари до пълно разтваряне на утайки хлорид от сребро. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.
Стандартни разтвори, съдържащи по 1 mg/cm, цинк, хром и манган: навеску с тегло 100 мг на всеки от изброените метали се разтваря в 10 см
разтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:9) и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmантимон: навеску метална антимон с тегло 100 mg се разтваря в 20 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см
, се добавят 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmкалай: навеску метал с тегло 100 mg се разтваря в 10 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:9) и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmплатина: навеску платина с тегло 100 mg се разтваря в 20 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см
, приливают 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmпаладий: навеску паладий с тегло 100 mg се разтваря в 10 см
азотна киселина при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см
, приливают 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmродий, подготвят един от посочените по-долу начини.
Навеску родий (под формата на прах) с тегло 100 мг внимателно се разбърква с създал пет пъти размера на водороден барий, сбиване в агатовой хаван, се прехвърлят на корундовый съд и спекают в продължение на 2−3 часа при температура от 800−900 °С (тигел се поставят в студена муфель). Speck се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 200 см, навлажнено с вода и се разтваря в разтвор на солна киселина (1:1), докато се разтворят. Ако след разтваряне speck в разтвор на солна киселина остава остатък, изпичане и разтваряне се повтаря. Полученият разтвор се разрежда с вода до обема на 50 см
и е обсаден от бариев сулфат добавяне на разтвор на сярна киселина (1:9) порции при непрекъснато разбъркване. Разтворът се нагрява до температура 60−70 °C. През 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат и се филтрира през филтър «синя лента» или двоен филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см
. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:5), а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Навеску треххлористого родий маса 273,4 mg се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина (1:1) при слаб нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна до
ислоты (1:5) и се разбърква.
2.2. Начин на приготвяне на стандартни разтвори, съдържащи сума дефинирани елементи
Разтвор А: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя по 1 см
на основните стандартни разтвори на сребро, платина, паладий, родий, желязо, мед, висмута, хром, манган, никел, калай, антимон, олово и цинк, се добавят 20 см
солна киселина се довежда до марката с вода и се разбърква. 1 см
разтвор съдържа 10 мкг на всеки един от определени елементи. Разтворът е стабилен в продължение на един месец.
Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 см
от разтвор А, довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква. 1 см
разтвор съдържа 1 мкг на всеки един от определени елементи. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Разтваряне на проби в отворена система
За извършване на анализ са избрани две навески злато с тегло 0,5−1,0 g, всяка от които се поставя в чаша с капацитет от 50−100 см, почистете повърхността на злато в съответствие с
прясно приготвена смес от солна и азотна киселини (3:1) и се разтваря метал под часови стъкло при слаб нагряване. След разтваряне навески разтвор се изпарява към до обема на 4−5 см
, се добавя 20 см
разтвор на солна киселина (1:1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за чистота реактиви.
3.2. Разтваряне на проби в затворена система
Избрани две навески злато с тегло 0,5−1,0 g, всяка от които се поставят във вътрешен фторопластовый чашка автоклав. Почистете повърхността на злато в 27973.0, добавете 2−3 смпрясно приготвена смес от солна и азотна киселини (3:1), автоклав герметизируют и се поставят в сушилнята. Разтваряне водят при температура не по-висока от 160 °C в продължение на 2 часа
Автоклав, той се отстранява от изсушаващ на гардероба, се охлажда и съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, като се добавят 20 см
разтвор на солна киселина (1:1). Обемът на осчетоводяване се довежда до марката с вода и се разбърква.
3.3. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение
За определяне на примеси в злато използват разтвори сравнение, съдържащи всички дефинирани елементи и злато.
Разтвор, съдържащ 50 mg/cmзлато, се приготвя растворением навески злато с висока чистота, с тегло 5,0 г vp 4.1. Разтвор на злато се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Разтвори сравнение с масова концентрация на всеки от определени примеси 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 мкг/сми злато — 10 мг/см
: в мерителни колби с капацитет от 50 см
се поставя до 10 см
разтвор на злато, съдържащи 50 mg/cm
злато, аликвотные част от разтвори, А или Б (таблица.3), довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:9) и се разбърква.
Таблица 3
| Разтвор за сравняване | Обемът на приноса на разтвора |
Масова концентрация на елементи, мкг/см |
| Разтвор Б |
||
| РС-1 |
1,0 | 0,02 |
| РС-2 |
2,0 | 0,04 |
| РС-3 |
3,0 | 0,06 |
| РС-4 |
4,0 | 0,08 |
| РС-5 |
5,0 | 0,10 |
| Разтвор А |
||
| РС-6 |
1,5 | 0,3 |
| РС-7 |
3,0 | 0,6 |
| РС-8 |
5,0 | 1,0 |
| РС-9 |
10 | 2,0 |
| PC-10 |
25 | 5,0 |
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Спектрально-аналитичен комплекс се приготвя за работа и включват според «Работна инструкция за експлоатация на уреда» (РИ).
Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблица.4.
Таблица 4
| Определен елемент |
Дължина на вълната, nm |
| Сребро |
328,07 |
| Мед |
324,75 |
| Желязо |
238,20 |
| Платина |
265,95 |
| Паладий |
340,40 |
| Родий |
343,49 |
| Висмут |
223,06 |
| Олово |
220,35 |
| Антимон |
206,83 |
| Цинк |
213,86 |
| Манган |
257,61 |
| Никел |
231,60 |
| Хром |
205,55 |
| Калай |
235,48 |
Последователно се въвеждат в плазма, разтвори сравнение и с помощта на специална програма по метода на най-малките квадрати се числовите стойности на коефициентите), сближаване на градуировочные характеристики за всеки от определени елементи, които се инжектират в дълготрайна памет от КОМПЮТЪР.
Градуировочные характеристики се в координати (-
), където
е интензивността на аналитичната линия дефинирани елемент за приспадане на интензитета на лъчение на спектъра за решение на контролния опит на дължината на вълната на аналитичната линия дефинирани елемент;
— концентрацията на дефинираните елементи в разтвори сравнение, мкг/см
.
Разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в плазма и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи. В съответствие с програмата за всеки разтвор се представят по 3 измерване на интензивността и изчисляват средната стойност, на която с помощта на градуировочной характеристики намират концентрацията на елемента (в мкг/см) в разтвора на пробата.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
Масовата акция дефинирани елемент () в процент изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор, мкг/см
;
— обемът на разтвора на проби, см
,
— тегло на навески проби, г.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, всяко от които е изпълнено от отделна навески.
6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ
6.1. При контрола на сближаване и повторяемост на несъответствия на резултатите от паралелни определения и резултатите от две анализи (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.5.
Таблица 5
| Фракцията на масата на елемента от, % | Абсолютно + / отклонение, % |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,0003 |
0,0002 |
| 0,0005 |
0,0003 |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,0030 |
0,0005 |
| 0,0050 |
0,0006 |
| 0,0080 |
0,0006 |
| 0,0200 |
0,0007 |
| 0,0400 |
0,0008 |
За междинни стойности на масови акции са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.
6.2. Точността на резултатите от анализ, оценка И 27973.0.
