В 27973.3-88
В 27973.3−88 Злато. Метода на атомно-абсорбционного анализ
В 27973.3−88
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ЗЛАТО
Метода на атомно-абсорбционного анализ
Gold. Method of atomic-absorption analysis
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1990−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното Управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Нататък Малки, канд. емисии-мат. науки (ръководител тема); Т.н. Горностаева, канд. chem. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
| В 849−97 |
2 |
| В 859−78 |
2 |
| В 1089−82 |
2 |
| В 1770−74 |
2 |
| В 3640−94 |
2 |
| В 4456−75 |
2 |
| В 5457−75 |
2 |
| В 5789−78 |
2 |
| В 5817−77 |
2 |
| В 5905−79 |
2 |
| В 6008−90 |
2 |
| В 6836−80 |
2 |
| В 10157−79 |
2 |
| В 10928−90 |
2 |
| В 11125−84 |
2 |
| В 12342−81 |
2 |
| В 13610−79 |
2 |
| В 14261−77 |
2 |
| В 14262−78 |
2 |
| В 14836−82 |
2 |
| В 14837−79 |
2 |
| В 20448−90 |
2 |
| В 22861−93 |
2 |
| В 25336−82 |
2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Юни 1999 г.
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне съдържанието на примеси: сребро, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, манган, никел и хром злато с масова акция на злато не по-малко от 99,9%.
Методът се основава на изпарението и атомизация разтвор на пробата в пламъка на газова горелка или нагряване графитовой печки и измерване на атомните усвояване на резонансни линии дефинирани елементи. Връзка величина абсорбция, с концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочного графика.
Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент |
Маса дял, % | |
| Сребро |
От 0,0001 до 0,05 | |
| Мед |
«0,0001» 0,05 | |
| Желязо |
«0,0002» 0,05 | |
| Платина |
«0,0002» 0,05 | |
| Паладий |
«0,0002» 0,01 | |
| Родий |
«0,0002» 0,02 | |
| Висмут |
«0,0001» 0,02 | |
| Олово |
«0,0003» 0,02 | |
| Антимон |
«0,0002» 0,02 | |
| Цинк |
«0,0002» 0,02 | |
| Манган |
«0,0002» 0,02 | |
| Никел |
«0,0002» 0,02 | |
| Хром |
«0,0002» 0,02 | |
Нормата на грешката на резултатите от анализ на дефинирани стойности на масови акции примеси с вероятност =0,95 са дадени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на примеси, % |
Нормата на грешката, % |
| 0,00010 |
±0,00004 |
| 0,00030 |
±0,00008 |
| 0,0005 |
±0,0001 |
| 0,0010 |
±0,0002 |
| 0,0030 |
±0,0005 |
| 0,0050 |
±0,0008 |
| 0,0080 |
±0,0010 |
| 0,020 |
±0,0025 |
| 0,050 |
±0,006 |
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 27973.0.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрофотометър атомно-абсорбционный, което позволява да се работи с пламенами пропан-бутан-въздух и ацетилен-въздух, а също и нагряване графитовой печка.
Лампи спектрални с кух катод за определяне на сребро, родий, паладий, платина, олово, висмута, цинк, мед, никел, хром, манган, желязо, антимон.
Везни аналитични 2-ри клас.
Печка електрическа затворена спирала.
Печка муфельная с терморегулятором.
Пропан-бутан в балони технически И 20448.
Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.
Аргон газообразный в 10157.
Стандартните проби състава на злато.
Хаван агатовая.
Пипета с капацитет от 1, 5, 10 см,с деления на NTD.
Колби мерителни с капацитет от 25, 50, 100, 1000 смпо В чл. 1770.
Цилиндри мерителни с капацитет от 10 сми мензурки с капацитет от 50, 100, 250, 1000 см
по В чл. 1770.
Чаши стъкло с капацитет от 50, 100, 200 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 25336.
Фунии стъклени или кварцови делительные с капацитет 100 и 500 смИ 25336.
Тигли корундовые.
Филтри хартиени обеззоленные «синята лента», «бялата лента».
Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:5.
Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.
Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:9.
Толуен в 5789.
Дибутилсульфид.
Хоросан дибутилсульфида в толуоле с моларна концентрация 1,0 мол/дмсе приготвя, както следва: 175 см
дибутилсульфида се поставят в делителна фуния с капацитет 500 см
, приливают 100 см
разтвор на солна киселина (1:5) и се разклаща в продължение на 3 мин. След расслаивания водната фаза се източва в делителна фуния отново приливают 100 см
разтвор на солна киселина и операция промиване на дибутилсульфида се повтаря. След расслаивания фази дибутилсульфид се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, довежда до марката толуолом и се разбърква.
Хоросан дибутилсульфида в толуоле с моларна концентрация 0,5 мол/дмсе приготвя чрез разреждане на разтвора (1,0 мол/дм
) толуолом в отношение 1:1.
Киселина, винена И 5817, решение от 10 г/дм.
Кадмий сернокислый в 4456.
Буферен разтвор на амониев кадмия, съдържащ 5 mg/смкадмий, се приготвя, както следва: навеску сулфат кадмий тегло 11,4 g се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см
, добавете 500 см
вода, като се разбърква до разтваряне на сол, долива до марката вода и се разбърква.
Бариев прекис по административно-техническа документация.
Злато с висока чистота, с масова акция на злато не по-малко от 99,999%.
Сребро в 6836*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Желязо карбонильное, радиотехническое в 13610.
Мед И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Висмут в 10928.
Олово с висока чистота И 22861.
Цинк И 3640.
Антимон И 1089.
Манган метален в 6008.
Никел И 849.
Хром метален в 5905*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.
Паладий в прах И 14836*.
_______________
* На територията На Руската Федерация, считано
Платина на прах И 14837*.
_______________
* На територията На Руската Федерация, считано
Родий прах в 12342 или родий треххлористый че
тырехводный.
2.1 Подготовка на основните стандартни разтвори
Стандартни разтвори, съдържащи по 2 mg/смвисмута, желязо, мед и никел: навеску на всеки от изброените метали с тегло 200 mg се разтваря в 10 см
разтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см
, се добавят 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 2 мг/смолово: навеску олово с тегло 200 mg се разтваря в 10 см
разтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 1мг/смсребро: навеску метален сребро с тегло 100 mg се разтваря в 10 см
разтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване, след това се добавят 50 см
на солна киселина и се вари до пълно разтваряне на утайки хлорид от сребро. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 2 мг/смантимон: навеску метална антимон с тегло 200 mg се разтваря в 20 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см
, се добавят 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартни разтвори, съдържащи по 2 mg/смхром, цинк и манган: навеску на всеки от изброените метали с тегло 200 mg се разтваря в 10 см
разтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 2 мг/смплатина: навеску платина с тегло 200 mg се разтваря в 20 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см
, приливают 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 2 мг/смпаладий: навеску паладий с тегло 200 mg се разтваря в 20 см
азотна киселина при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см
, приливают 20 см
разтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.
Стандартен разтвор, съдържащ 2 мг/смродий, подготвят един от посочените по-долу начини.
Навеску родий (под формата на прах) с тегло 200 мг внимателно се разбърква с 5-кратно количество пероксид барий, сбиване в агатовой хаван, се прехвърлят на корундовый съд и спекают в продължение на 2−3 часа при температура от 800−900 °С (тигел се поставят в студена муфель). Speck се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 200 см, навлажнено с вода и се разтваря в разтвор на солна киселина (1:1), докато се разтворят. Ако след разтваряне speck в разтвор на солна киселина остава остатък, изпичане и разтваряне се повтаря. Полученият разтвор се разрежда с вода до обема на 50 см
и е обсаден от бариев сулфат добавяне на разтвор на сярна киселина (1:9) порции при непрекъснато разбъркване. Разтворът се нагрява до температура 60−70 °C. През 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат и се филтрира през филтър «синя лента» или двоен филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см
. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:5), а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Навеску треххлористого родий маса 546,7 mg се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина (1:1) при слаб нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с разтвор на солна
киселина (1:5) и се разбърква.
2.2. Начин на приготвяне на стандартни разтвори, съдържащи сума дефинирани елементи
Разтвор А: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 см
от основните стандартни разтвори висмута, желязо, мед, никел, олово, манган, антимон, хром, цинк, платина, паладий, родий и 10 см.
основен стандартен разтвор на сребро, се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 100 микрограма на всеки от определени елементи.
Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 см
от разтвор А, довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 10 мкг на всеки един от определени елементи.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Подготовка на пробите за анализ
3.1.1. За извършване на анализ са избрани две навески злато с тегло 0,2−5,0 g (таблица.3), всяка от които се поставя в чаша с капацитет от 50−100 сми почистете повърхността на злато в 27973.0.
Навеску се разтваря при слаб нагряване 10−30 смпрясно приготвена смес от солна и азотна киселини (3:1), добавяйки го порции от по 5−7 см
. След пълното разтваряне на златото разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см
, се отстранява от котлона и се добавят 5−10 см
разтвор на солна киселина (1:5). Разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 25 см
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква. Ако броят на определени примеси не повече от пет, а масова делът на всяка от тях не надвишава 0,004%, разреждане на разтвора е позволено да побере до обем 10 см
в тримерно цилиндъра с капацитет от 10 см
. За определяне на паладий и желязо са избрани 5 см,
предварително приготвен разтвор на пробата се поставят в колба с капацитет от 25 см
и се използва за анализ.
Таблица 3
| Фракцията на масата на примеси, % |
Маса навески, г | Обем разтвор на пробата, см |
| От 0,0001 до 0,0005 вкл. |
2,5−5,0 | 10−25 |
| Св. 0,005 «0,0020 « |
1,0−2,0 | 25 |
| «0,002» 0,020 « |
0,5−1,0 | 25−50 |
| «0,02» 0,05 « |
0,2−0,5 | 50 |
3.1.2. Останалата част от разтвора се прехвърлят в суха делителна фуния, добави 10−30 см(в зависимост от теглото на навески) разтвор на дибутилсульфида в толуоле (1,0 мол/дм
) и се екстрахира с злато в продължение на 3 мин. След расслаивания водната фаза се излива в друг делителна фуния, добавете 10−20 см
разтвор на дибутилсульфида в толуоле (0,5 мол/дм
) и повторно се екстрахира с злато в продължение на 3 минути При маса навески 5,0 г экстракцию злато прекарват три пъти. За това след втората екстракция на водната фаза се излива в сухи делителна фуния, добавете 10 см
разтвор на дибутилсульфида в толуоле (0,5 мол/дм
) и се екстрахира с злато в продължение на 3 мин.
След расслаивания водната фаза се изсипва в суха колба с капацитет от 25 см. Полученият разтвор се доставя на анализ.
Регенерацията на злато от органичната фаза се извършва по методика, дадена в приложението.
За отделяне на златото е позволено да се използват други экстрагенты, която съперничи на дибутилсульфиду в экстракционной способност по отношение на златото, при условие на получаване на метрологични характеристики на техники на не по-зле от посочените в този стандарт
.
3.1.3. Определяне на съдържания на сребро и мед, по-0,02% е разрешено да харчат, без отделяне на злато. За тази цел подготовка на проби за анализ се представят
3.2. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение
3.2.1. За определяне на примеси в разтвори, без отделяне на злато използват разтвори сравнение, съдържащи всички дефинирани елементи и злато.
Разтвор, съдържащ 50 mg/cmзлато, се приготвя растворением навески злато с висока чистота, с тегло 5,0 г
, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Разтвори сравнение с масова концентрация на определени елементи 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 мкг/сми злато 20 мг/cm
се приготвя, както следва: в мерителни колби с капацитет от 50 см
се поставя аликвотные част от разтвори, А или Б (таблица.4), се добавят по 20 см
разтвор, съдържащ 50 mg/cm
злато, довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Таблица 4
| Разтвор за сравняване | Обемът на приноса на разтвор, А «или «Б», см |
Масова концентрация на елементи, мкг/см |
| Разтвор Б |
||
| РСЗ-1 |
2,5 | 0,5 |
| РСЗ-2 |
5,0 | 1,0 |
| РСЗ-3 |
7,5 | 1,5 |
| РСЗ-4 |
10 | 2,0 |
| Разтвор А |
||
| РСЗ-5 |
2,5 | 5,0 |
В колба с капацитет от 25 см, избрани по 10−20 см
приготвени разтвори сравнения и се използва за определяне на паладий, желязо, мед и сребро.
3.2.2. За определяне на хром, антимон, платина и висмута при атомизация на проби в графитовой печки използват разтвори сравнение, приготвени по sp 3.2.1, с последваща екстракция злато разтвор дибутилсульфида в толуоле
С тази цел, останалите количества разтвори прехвърлят в суха делительные фуния и се екстрахира с разтвор на злато дибутилсульфида в толуоле в два етапа. След екстракция на злато водната фаза се излива в колба с капацитет от 25 см.
Разтвори сравнение с масова концентрация на определени елементи 0,25, 0,50, 0,75 и 1,00 мкг/смсе приготвя чрез разреждане на два пъти разтвори, получени след екстракция на злато. В колба с капацитет от 25 см
се поставя 5 см
от всеки разтвор на сравнение (РСЗ-1 — РСЗ-4), се добавят по 5 см
разтвор на винена киселина при определяне на антимон или 5 см
разтвор на солна киселина (1:5) при определяне на платина, хром, висмута и се разбърква.
3.2.3. За определяне на сребро, олово, антимон, висмута, цинк, мед, никел, манган, хром, родий и платина при атомизация на проби в пламък се използват разтвори за сравнение, приготвени от стандартните разтвори, А и Б, без добавяне на злато.
Разтвори сравнение с масова концентрация на определени елементи от 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и 5.0 мкг/смсе приготвя, както следва: в мерителни колби с капацитет от 50 см
се поставя аликвотные част от разтвори, А или Б (таблица.5), довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.
Таблица 5
| Разтвор за сравняване | Обемът на приноса на разтвора |
Масова концентрация на елементи, мкг/см |
| Разтвор Б |
||
| РС-1 |
1,0 | 0,2 |
| РС-2 |
2,5 | 0,5 |
| Разтвор А |
||
| РС-3 |
0,5 | 1,0 |
| РС-4 |
1,0 | 2,0 |
| РС-5 |
2,5 | 5,0 |
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1.Анализ с атомизацией на проби в пламък
Атомно-абсорбционный спектрометър е готов за работа и се включват в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда. Измерване на атомните усвояване елементи се извършва аналитични дължина на вълната на линиите с дължини на вълните, представени в таблица.6.
Таблица 6
| Определен елемент |
Дължина на вълната, nm |
| Сребро |
328,07 |
| Мед |
324,75 |
| Желязо |
248,33 |
| Платина |
265,94 |
| Паладий |
247,64 |
| Родий |
343,49 |
| Висмут |
223,06 |
| Олово |
283,31 |
| Антимон |
217,58 |
| Цинк |
213,86 |
| Манган |
279,48 |
| Никел |
232,00 |
| Хром |
357,87 |
Начини за подготовка на проби за анализ и пламена, използвани за определяне на различните елементи, са дадени в таблица.7.
Таблица 7
| Дефинирани елементи |
Начин на подготовка на проби | Пламък |
| Паладий, желязо, сребро, мед | Разтваряне навески в смес от солна и азотна киселини (3:1) |
Пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух |
| Сребро, мед, цинк, олово, антимон, висмут, манган, никел | Разтваряне навески и экстракционное клон злато разтвор дибутилсульфида в толуоле |
Пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух |
| Хром | Разтваряне навески и экстракционное клон злато разтвор дибутилсульфида в толуоле |
Ацетилен-въздух (възстановителни пламък, богато на запалим газ) |
| Платина, родий | Разтвори след добив на злато с добавянето на буферния разтвор* | Пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух (окислително пламък с излишък оксидант) |
_______________
* В колба с капацитет от 25 смизбрани 5 см
разтвор на тестова проба или разтвор за сравнение, добавете 5 см
разтвор на амониев кадмий и се разбърква.
Разтвори за сравнение и разтвори на анализираните проби последователно се впръсква в пламък на газовата горелка и измерване на атомни усвояването на елемента. За всеки елемент се представят не по-малко от две измервания и да се изчисли средната стойност на абсорбцията.
Градуировочный график строи в координати: стойност на поглъщане (средната стойност на измерените стойности) — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор на сравнение.
По средната стойност на абсорбцията, с помощта на градуировочного графика намират концентрацията на елемента () в разтвор на тестова проба.
4.2. Анализ с атомизацией на проби в графитовой печки (тип ХГА)
Определяне на съдържанието на висмута, хром, антимон и платина в масово дела на по-малко от 0,005% се извършва с атомизацией на проби в графитовой пещ. Условия за атомизация в пещ ХГА-74, дадени в таблица.8.
Таблица 8
| Условия за атомизация | |||||||
| Высушивание |
Озоление | Атомизация | |||||
| Определен елемент | Обемът на приноса на разтвора, x10 |
Температурата, °С |
Време, с |
Температурата, °С | Време, с |
Температурата, °C | Време, с |
| Висмут |
20 | 150 | 30 | 1000 | 25 | 2650 | 15 |
| Антимон |
20 | 150 | 30 | 1000 | 25 | 2650 | 15 |
| Платина |
50 | 150 | 60 | 1800 | 25 | 2650 | 20 |
| Хром |
20 | 150 | 30 | 1000 | 25 | 2650 | 15 |
На етапа На атомизация използват режим «газ-стоп» или «минимален поток инертен газ».
Разтвори за сравнение и разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в графитовую печка, включват софтуера на устройството и се загрява фурната на предварително на програмата (виж таблица.8). Отчитане на неселективни усвояване се извършва с помощта на дейтериевого фона на коректор.
При определяне на антимон във всички анализирани разтвори се добавя разтвор на винена киселина. С тази цел в колба с капацитет от 25 смизберете 2 см
разтвор на пробата се добавя 2 см
разтвор на винената киселина и се разбърква. За разреждане на анализираните решения при определяне на антимон използва разтвор на винена киселина, както и при определяне на висмута, хром и платина — разтвор на солна киселина (1:5).
Измерване на стойност на усвояване и изграждане на градуировочного графика се извършва в съответствие със sp 3.1.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
Масовата акция дефинирани елемент-примеси () в процент изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на елемента, намираща се на градуировочному графики, мкг/см
;
— обем на основния разтвор на пробата, см
;
— коефициент, съответстващ на степента на разреждане на основния разтвор;
— тегло на навески, г.
За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от резултатите от две паралелни определения.
6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ
6.1. При контрола на сближаване и повторяемост на несъответствия на резултатите от паралелни определения и резултатите от две анализи (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия
, посочени в таблица.9.
Таблица 9
| Фракцията на масата на елемента от, % | Абсолютно + / отклонение |
| 0,00010 |
0,00004 |
| 0,00030 |
0,00008 |
| 0,0005 |
0,0001 |
| 0,0010 |
0,0002 |
| 0,0030 |
0,0005 |
| 0,0050 |
0,0008 |
| 0,008 |
0,001 |
| 0,020 |
0,003 |
| 0,050 |
0,008 |
За междинни стойности на масови акции са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.
6.2. Точността на резултатите от анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 27973.0.
ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). ТЕХНИКА НА РЕГЕНЕРАЦИЯ НА ЗЛАТО ОТ РАЗТВОРА ДИБУТИЛСУЛЬФИДА В ТОЛУОЛЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително
Органичната фаза, получена след екстракция на злато разтвор дибутилсульфида в толуоле, се поставя в чаша с капацитет 1000 сми се изпарява на котлона при умерена топлина до влажни соли.
Чаша със злато и останките на органични вещества се отстранява от котлона, охлажда се, добавя 5−10 смна сярна киселина и 15−20 см
азотна киселина. След преминаване на бурна реакция на окисление на органични вещества чаша с разтвор се поставя на котлона и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения серного анхидрид, а след това чаша със злато се охлажда, измийте го на стената на вода и отново се изпарява хоросан до отделянето на изпарения серного анхидрид. След охлаждане в чаша се добавят 150−200 см
вода, да се филтрира реставрирана злато чрез филтър («бялата лента») и се измиват 4−5 пъти с гореща вода. Филтър сушени, озоляют, запалва.
