С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 27981.2-88

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 27981.2−88 Мед с висока чистота. Метод на химико-атомно-эмиссионного анализ


В 27981.2−88

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Метод на химико-атомно-эмиссионного анализ

Copper of high purity. Method of chemical-atomic-емисиите на превозното analysis


ОКСТУ 1709

Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

А. М. Копанев, Д. Н. Физиологична, Л. Н. Шабанова, И. Д. Александрина, Г. Л. Бухбиндер, Б. М. Рога, Д. Н. Гадзалов, Im Im Лебед

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22.12.88 N 4443

3. Срок на първата проверка — 1994 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой дял
В 83−79
2
В 123−78
2
В 195−77
2
В 244−76
2
В 849−70
2
В 859−78
2
В 1467−77
2
В 1770−74
2
В 2603−79
2
В 3640−79
2
В 3773−72
2
В 4160−74
2
В 4233−77
2
В 4332−76
2
В 5905−79
2
В 6008−82
2
В 6563−75
2
В 6709−72
2
В 9428−73
2
В 10928−75
2
В 11125−84
2
В 14261−77
2
В 18300−87
2
В 19627−74
2
В 20292−74
2
В 23463−79
2
В 24104−88
2
В 24363−80
2
В 25086−87
5.4
В 25336−82
2
В 25664−83
2
В 27981.0−88
1.1
В 27981.1−88
3.1, 3.4



Този стандарт определя химико-атомно-емисиите метод за определяне на примеси от мед с висока чистота в диапазона масови акции ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа%:

   
висмута
от 0,01 до 1,0;
желязо
«0,1» 5,0;
кадмий
«0,003» 1,0;
кобалт
«0,01» 1,0;
силиций
«0,1» 5,0;
манган
«0,01» 1,0;
хром
«0,005» 1,0;
калай
«0,01» 1,0;
никел
«0,01» 1,0;
цинк «0,5» 10,0.



Методът се състои в разтварянето на навески мед в смес от солна киселина и водороден прекис, отделяне на мед от примеси чрез екстракция ди-2-этилгексилдитиофосфорной киселина, получаване на концентрат на примеси в графитовом прах с носител — калиев натриев и анализ на концентрат атомно-эмиссионным по метода на дъгата на постоянен ток с фотографска регистрация на спектъра.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи за ЗДРАВОСЛОВНОТО 27981.0.

1.2. Масовата акция за примеси от мед с висока чистота, се определят успоредно в три навесках.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 с трехлинзовой система за осветление или спектрограф тип СТЭ-1.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и ампераж до 12 А.

Спектропроектор.

Микрофотометр.

Електромеханични встряхиватель или уред за разбъркване на течности, напр. вид на АВБ-4S.

Плочки електрически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура на нагряване на 900−950 °.

Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на база данни

Везни технически всякакъв вид с грешка претегляне на прилагаемому паспорт.

Везни торсионные от всякакъв тип с грешка претегляне на прилагаемому паспорт.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Бокс от органично стъкло тип 8БП-1-операционна система за подготовка на проби за спектральному анализ (или друг вид).

Бокс от органично стъкло тип 2БП2-операционна система за химическа подготовка на проби с пречистен през кърпа Петрянова въздух (или друг вид).

Тела от органично стъкло за подготовка на проби за спектральному анализ (каботажните за въглеродни електроди, шпатули, набивалки и др).

Чаши с платина И 6563.

Стъкло покровные.

Хаван и чукало от органично стъкло, или хаван агатовая, или хоросан порцеланови.

Чаши фторопластовые с завинчивающимися или притертыми капаци с капацитет 20−25 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Купата выпарительные кварцови или фторопластовые, или порцелан с капацитет от 25 и 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на конус с ъгъл при върха 15° и с площадка с диаметър 1,5 мм по края.

Графитни електроди с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 3 мм и диаметър 4 мм, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3.

Графит е прахобразен в 23463 марка ОСЧ-7−3.

Графит на прах, получен смилане спектрально чист графит електрод.

Лампа инфрачервена.

Плочи фотографски тип 1 и тип 2, които осигуряват нормални потъмняване на аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Чашите Н-1−100 ТХС в 25336.

Чашите В-1−1000 ТХС в 25336.

Конична колба Кн-2−2000 ТХС в 25336.

Фуния раздели VD-1−100 XC И 25336.

Фуния раздели VD-3−2000 XC И 25336.

Мензурки с капацитет 50 и 1000 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализапо В чл. 1770.

Колби мерителни 2−100−2, 2−200−2 в 1770.

Пипета 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2, 6−2-5, 6−2-10 в 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Разработчикът:

   
метол (4-метиламинофенолсульфат) в 25664
— 2,2 грама
натрий сернистокислый § 195
— 96 грама
хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627
— 8,8 г
натриев карбонат, § 83
— 48 г
калий бромистый в 4160
— 5 грама
водата е дестилирана И 6709

— до 1000 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Допуска прилагане на контрастни предприемачи друг състав.
 
Фиксаж:
 
натрий тиосульфат кристален § 244
— 300 г
амоний натриев хлорид в 3773
— 20 грама
водата е дестилирана И 6709

— до 1000 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа


Допуска се прилагането на фиксажных разтвори друг състав.

Ацетон в 2603.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1, 1:2,5; 1:10.

Водороден Пероксид особена чистота (стабилизиран продукт).

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор на 40 г/дмГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

На калиев хидроксид И 24363.

Хексан.

Киселина ди-2-этилгексилдитиофосфорная (ди-2-ЭГДТФК), пречистена.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Желязо, получено карбонильным начин, ОСЧ-6−2.

Висмут в 10928* марка Ви00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Кадмий И 1467* марка Кд0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт И 123* марка К0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−98 (с 01.07.2009 действа В 123−2008). — Забележка на производителя на базата данни.

Силициев диоксид И 9428.

Манган И 6008* марка Мр 00 или Мр 0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859* марка М0к.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром И 5905* марка Х00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Никел И 849* марка Н0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97 (с 01.07.2009 действа В 849−2008). — Забележка на производителя на базата данни.

Цинк И 3640* марка Ц0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартните проби състава на мед.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на елементите в np 2.2.1 ГОСТ 27981.1.

3.2. Начин на приготвяне многоэлементных стандартни разтвори

3.2.1. Начин на приготвяне на разтвор от 1

В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаинжектира 15 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализасолна киселина, до 2 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализана стандартните разтвори И кадмий, кобалт и хром, долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаразтвор на 1 съдържа по 20 микрограма кадмий, кобалт, хром.

3.2.2. Начин на приготвяне на разтвор от 2

В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаинжектира 15 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализасолна киселина, 5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаразтвор 1 и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаразтвор на 2 съдържа по 1 микрограма кадмий, кобалт, хром.

3.2.3. Начин на приготвяне и атестация на синтетична смес vp 2.2.3 § *
______________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

3.3. Начин на приготвяне на пробите за сравнение на базата на графитового прах с масова акция натриев хлорид и 4%

3.3.1. Начин на приготвяне графитового на прах, съдържащ 4% натриев хлорид

9,600 г графитового на прах се поставя в фторопластовую (или от друг материал) купа с капацитет от 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаразтвор на натриев хлорид и се изсушава смес първо на плочки, а след това под инфрачервена лампа. Получената смес се разбърква в хаван в продължение на 1,5 чаена сместа се Съхранява в плътно затворено фторопластовом (или от друг материал) чаша.

3.3.2. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС)

Приготвя се основен проба сравнение с масово дял на всяка от определени примеси от 0,1%: по фторопластовую (или от друг материал) купа с капацитет 100 cmГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализасе поставя 9,880 г графитового прах и приливают последователно по 10 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализастандартни разтвори И желязо, кадмий, кобалт, висмута, никел, калай, манган, хром, цинк и 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализастандартен разтвор на силициев диоксид. Изпарение разтвори примеси на графитовом прах изпълняват под ИНФРАЧЕРВЕНА лампа. Всяка следваща, като се инжектират в добре изсушени графит на прах. В края на изпаряване на графит на прах, съдържащ примеси, въведени под формата на разтвори, след това се изсушава до постоянна маса и се бърка в една купа, а след това в хаван в рамките на 1 чаена

3.3.3. Начин на приготвяне работни проби сравнение (ОС)

Образци за сравнение (ОС1-ОС9) се приготвя последователно разреждане на ООС, а след това на всеки следващ OS графит подкрепа на прах с масова акция натриев хлорид и 4%. Масови акции, всяка от определени замърсители в ОС (в%) и навески за получаване на всеки ОСИ са дадени в таблица.1. Посочените навески се поставят в един хаван, внимателно се смила в присъствието на етилов алкохол в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа.

Таблица 1

       
Проба за сравнение Маса делът на всяка определени примеси, % Маса навески, г
    графитового прах с масова акция натриев хлорид и 4%
разбавляемого проба (е посочен в скоби)
ОС1

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,800 0,200 (ООС)
ОС2

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400 0,600 (ОС1)
ОС3

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333 0,667 (ОС2)
ОС4

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400 0,600 (ОС3)
ОС5

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333 0,667 (ОС4)
ОС6

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400 0,600 (ОС5)
ОС7

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333 0,667 (ОС6)
ОС8

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400 0,600 (ОС7)
ОС9

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333 0,667 (ОС8)



Образци за сравнение се съхранява в плътно затворени чаши от тефлон или пластмаси, или от друг материал.

Всички операции по приготвяне на проби за сравнение се извършва в бокса от органично стъкло, внимателно триене на стената на етилов спирт. В едно определение се изразходва 10 грама алкохол и 5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализабязи.

3.4. Почистване на техническа ди-2-ЭГДТФК vp 2.2.5 В чл. 27981.1.

3.5. Определяне на обема на разтвора ди-2-ЭГЛТФК*, необходими за стехиометрични екстракция
________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

В делителна фуния с капацитет 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаинжектира 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализастандартен разтвор на мед и 26 см,ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализапречистен разтвор на ди-2-ЭГДТФК, прекарват экстракцию мед в продължение на 15 мин., се отделят и рафинат определят в него съдържанието на мед метод, например, атомно-абсорбционным в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух. 1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализарафината трябва да съдържа 0,01−0,08 мг мед. Ако съдържанието на мед повече, отново се извършва экстракцию, се променя по съответния начин (чрез увеличаване или намаляване) обемът на използвания экстрагента.

Определяне на обема на разтвора ди-2-ЭГДТФК, необходими за стехиометрични екстракция, се извършва веднъж за всяка партида экстрагента.

3.6. Разтваряне на проби

Навеску тестова проба мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. За отстраняване на повърхностни замърсявания проба се измие веднъж на солна киселина, разредена 1:10, и два пъти с вода. Мерным патрон с капацитет от 25 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализав чаша се изсипва 12 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализасолна киселина, покрити с чаша стъкло и се инжектира под стъклото с помощта на пипета 3−5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа30% разтвор на водороден пероксид. В рамките на 2−3 мин след приключване на реакция добавят още 3−5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализапероксид. След пълното разтваряне на навески чаша се поставят на плочки, съдържанието му бавно се довежда до кипене. След 3−5 мин чаша с плочки, които се отстраняват и се охлажда.

3.7. Клон на мед

Стъкло с чаша събрани и разтвора се прехвърлят количествено в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, като се използва 5−7 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализавода. Във фуния се въвеждат гексановый хоросан ди -2-ЭГДТФК в размер, определен в sp 3.5. Мед екстрахира в продължение на 15−20 мин. Рафинат се отделят и пренасят обратно в чаша. Органичен слой изхвърлят, фуния се измиват с ацетон, а след това бидистиллятом. Рафинат връщат във фунията, добавете към него 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализахексан и се разклаща в продължение на 3−5 мин за отстраняване на остатъци от органични вещества.

Рафинат се отделят и се изсипва в чаша за изпаряване с капацитет от 50 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. След това се добавят по 100 мг графитового прах с масова акция натриев хлорид и 4% съдържание и внимателно се изпарява разтвор под инфрачервена лампа при температура 80−100 °.

Полученият сух остатък представлява концентрат на примеси, подвергаемый анализ.

3.8. Провеждане на контролен опит

В чаша с капацитет 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаинжектира мерным патрон 12 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализасолна киселина и 12 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа30% разтвор на водороден пероксид. Разтворът се нагрява на плочки до разлагане на водороден и се прехвърлят с помощта на 3−5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализавода в чаша за изпаряване с капацитет от 50 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. След това — sp 3.7.

Допуска се провеждане на контролния опит с използването на стандартния модел на състава на мед, например, CCA А1921Х (само за елементите, чието съдържание е в С аттестовано). За това С анализират по метода.

3.9. Печене на електроди

За отстраняване на повърхностни замърсявания електроди запалва в дъга постоянен ток при 12 в продължение на 20 в. Почистване произвежда чрез изпичане, подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа, включително в дъга електрод с канал като анод, а електрод, заточени на конус, като със студен катод дъга.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА


Всеки концентрат, получен от тестова проба или след провеждане на контролния опит, се поставят в канал графитового електроди с диаметър 4 мм, и дълбочина 3 мм От всяка навески проби, запълване на два електрода. В канал като графит електрод се поставя на всеки един от проби сравнение на ОС1-ОС9.

По този начин се: шест електроди с концентрат пробата, три електрода с концентрати на контролния опит и по два електрода с всеки един от проби на сравнение (ОС1, ОС2,… ОС9). Електрод с концентратом примеси или модел за сравнение служи за анод (долния електрод). Катод дъга е графит електрод, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 10 А. Spectra снимана на спектрографе. Междинна диафрагма 5 mm. Ширина на процепа спектрографа 10 микрона. Време на експозиция (до пълното изгаряне на натрий) — 30 в. По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм. Използват фотографски плаки спектрални: тип 1 за регистрация в областта на дължини на вълната под 300 nm; тип 2 — на областта на дължини на вълни 300−220 нм.

Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(таблица.2) и близкия фон ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща във всички спектри, заснети на една табела) и се изчисляват разликата почернений ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. За всяка от трите навесок очакват ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=1, 2, 3) като средна аритметична от стойностите ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, получени по две спектрограммам ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа; ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. По три стойности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа(ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=1, 2, 3), рассчитанным за всяка проба, като се намери средното аритметично ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. От получените средни стойности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, които преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, в съответствие с приложението към § 9717.3. Върху стойностите ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаи ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаза проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа).

Таблица 2

     
Определен елемент Дължина на вълната на аналитичната линия, nm
Фракцията на масата на примеси, %
Желязо 259,9

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  238,2

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Кадмий 228,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  326,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Силиций
253,2

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Кобалт
242,4

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  241,4

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Калай
284,0

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  317,5

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Алуминий
236,7

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  237,2

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Манган
280,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  260,6

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Хром 284,9

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  267,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Цинк
334,5

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Висмут 306,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  289,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Никел 305,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  231,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Магнезий
277,6

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

  278,3

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа



По стойности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, за да се концентрира тестова проба намират по градуировочному график стойности средна конзола масова акция ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализана дефинирани примеси в концентратах проба. Аналогично стойности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаза концентрати на контролния опит смятат, че стойността средна конзола масова акция ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализана дефинирани примеси в концентратах контролния опит.

Масовата акция ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-та примеси в тестова проба в проценти (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа) изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, (1)


където ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализае е масата на навески графитового прах с масова акция натриев хлорид и 4% съдържание (колектор), г;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — тегло на навески проба мед, g;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — стойност, средна конзола масово дела на примеси в концентратах на анализираните проби, %;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — стойност, средна конзола масово дела на примеси в концентрате контролния опит, на %.

Стойност ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализане трябва да надвишава определения за метода на долната граница на дефинирани стойности на масови акции примеси. При неизпълнение на това условие, трябва внимателно и постепенно изчистване на помещения, работни места, да бъдат използвани, използвани апаратура, за промяна на реагенти, консумативи, след това повторете анализ.

Ако контролният опит провежда с помощта на стандартния модел на състава на мед, масова акция на примеси в тестова проба в проценти (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа) изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, (2)


къде ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа — аттестованное значение за масова акция дефинирани елемент в стандартния проба, %.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично от трите определения, всяко от които получи две измерения.

5.2. При контрола на сближаване на резултатите от паралелни определения от трите стойности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, получени по две спектрограммам всяка, заснети за три навесок тестова проба, като се избира най-голямата ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаи най-малката ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализастойност, се изместват от тези стойности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаи ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализас помощта на приложение В 9717.3 и намират съответните стойности за масова дела на примеси в проба ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализаи ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Отношението на най-големия от трите резултати паралелни определения ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализакъм най-малкия ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализас надеждната вероятност ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия три резултатите от паралелни определения.

За няколко стойности на масови акции дефинирани елемент забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения, дадени в таблица.3.

Таблица 3

       
Определен елемент Маса дял, % Абсолютно забранени несъответствия (отношението на най-големите до най-малките) резултати, %
    паралелни определения
анализи
Алуминий
(магнезий)

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,9 2,6
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,8 2,5
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,5 2,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3 2,2
 

10,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
Висмут

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,7 1,8
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6 1,8
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,5 1,7
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,0 1,4
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,5 1,0
Желязо

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

4,0 2,7
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,8 2,6
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6 2,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3 2,2
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
Кадмий

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6 1,8
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,5 1,7
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,4 1,6
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,3 1,6
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,2 1,5
Кобалт

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9 2,0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,7 2,0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8 1,9
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6 1,7
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,4 1,6
Силиций

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

4,0 2,7
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,8 2,6
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6 2,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3 2,2
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
Манган

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6 2,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3 2,2
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9 2,0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8 1,9
Цинк

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9 2,0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8 1,9
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6 1,8
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,4 1,6
Никел

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6 2,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,0 1,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,9 1,3
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,8 1,2
Калай

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,5 2,4
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,2 1,5
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,1 1,5
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,0 1,4
Хром

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,1 2,1
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,1 2,1
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0 2,0
 

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9 2,0
 

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8 1,9

5.3. При сравняване на две анализ на резултатите, всеки от които получи по три паралелни определения, отношението на най-големите до най-малките резултати при надеждната вероятност ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=0,95 не трябва да надвишава стойности допускаемого несъответствия, посочено в таблица.3.

Забранени разлики за междинни стойности на масови акции дефинирани елемент се изчисляват по метода на линейна интерполация.

5.4. Верността на резултатите от анализ на контрол, като се използват стандартните образци на състава на мед или аттестованную смес, в която аттестованное значение за масова дела на всяко от определени елементи се различава от масова дял на този елемент в тестова проба, която не е повече от 2 пъти. В резултат на анализ смятат за правилни, ако несъответствие намираща масова акция дефинирани елемента и е подходящ аттестованного стойност на стандартна проба не превишава установените несъответствия анализ на резултатите, обобщени в таблица.3.

Допуска прилагане на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.