В 27981.4-88

• gost-279814-88.pdf (896.99 KiB)
  ГОСТ 27981.4-88

В 27981.4−88 Мед с висока чистота. Методи на атомно-абсорбционного анализ

В 27981.4−88

Група В59

ГОСУДАРСТВЕНННЫЙ СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Методи на атомно-абсорбционного анализ

Copper of high purity. Methods of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

Б. М Рога, Д. Н. Гадзалов, Im Im Лебед, А. М. Копанев, Д. Н. Физиологична, Л. Н. Шабанова, Оа Век Romina, Н… Биячуева, Im Im Тарасова, В. Т. Яценко, Л. В. Бондюк

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22.12.88 N 4443

3. Срок на първата проверка — 1994 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на база данни


Този стандарт определя атомно-абсорбционные методи за определяне на елементи от мед с висока чистота, посочени в таблица.1.

Таблица 1

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 27981.0.

1.2. Допуска последователно определение на множество елементи от една навески след подходящо разреждане и вземане на аликвотных части.

2. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБРО

(при масово дял от 0,0005 до 0,005%)

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансната линия сребро при дължина на вълната 328,1 нм при въвеждането на анализирания разтвор във въздуха ацетиленовое или пропан-бутан-ефирен пламък.

2.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър от всякакъв тип.

Лампа кух катод за сребро.

Въздушен компресор.

Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.

Пропан-бутан в 20448*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 20448−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Чашите Н-1−100−1-400 ТХС в 25336.

Колби мерителни 2−100−2, 2−1000−2 в 1770.

Пипета 5−2-10 в 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Цилиндър от 1−10 в 1770.

Киселина азотна особена чистота И 11125 или киселина азотна И 4461 (не съдържащи хлор), разредена 1:1, и разтвори 0,5 и 1 мол/дм.

Блокирането на § 3118 и решения на 1, 2 и 6 мол/дм.

Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

(Мед, предварително почистени от сребро на анионите AB-17 в хлоридной форма vp 2.2.2).

Разтвор от 100 г/дм: навеску мед с тегло 10 грама се разтваря при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към до сухо соли. След това приливают 10 смсолна киселина и се изпарява към до сухо соли. Разтворът се охлажда, добавя 16 смсолна киселина, разбърква се, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Амоний роданистый в 27067, разтвор 20 г/дм.

Сребро в 6836* или друга регулаторна и техническа документация.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Смола AB-17 И 20301.

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Подготовка на смола AB-17

Навеску смола с тегло 50 грама се поставя в чаша с капацитет 400 см, се налива вода и се оставя за един ден. След това водата се декантира и смолата на няколко пъти се налива 1 М солна киселина, всеки път, когато сливат хоросан декантацией. Последната порция източване трябва да покаже отрицателна реакция на желязо с разтвор на роданистого ацетат. След това катран се налива 1 М солна киселина и се съхраняват до прилагане.

2.2.2. Почистване на мед от сребро

В разтвор на мед се добавят 20−30 г подготвен анионита AB-17 и се разклаща в продължение на 15 мин. Разтвор се филтрира през неплотный филтър, събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 100 см. Остатъкът върху филтъра се измива с 1 М солна киселина, събиране измивания вода в една и съща колба, след това се довежда до марката 1 М солна киселина.

Полученият разтвор се използва като контролен опит при определяне на сребро в мед.

2.2.3. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску сребро с тегло 0,1000 г разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. След това се добавя 25 смвода, 100−120 смсолна киселина, разбърква се и се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката 6М солна киселина.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg сребро.

Разтвор Б: аликвотную част от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката и 2 М солна киселина.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 mg сребро.

Разтвор В: аликвотную част 5 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката и 2 М солна киселина.

1 смразтвор съдържащ 0,005 mg сребро; разтвор трябва да бъде прясно приготвен.

2.2.4. Мрежа градуировочного графика

В пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 cmразтвор В, което съответства на 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 и 0,050 mg сребро. Във всички шест размерите на колби приливают до 10 смразтвор на мед, по 16 смсолна киселина и се долива с вода до марката.

Получените разтвори се впръсква в пламък ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и се измерва абсорбцията на линия сребро при дължина на вълната 328,1 нм.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям сребро изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина, покрийте с капака със стъкло и се оставя без загряване до спиране на отделянето на азотни оксиди. След това се загрява, докато се разтопи навески. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша и се изпарява хоросан до влажни соли.

След охлаждане се добавят 30−40 смвода и 16 смсолна киселина, разбърква се до разтваряне на солите, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Спрей полученият разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и се измерва абсорбцията при дължина на вълната 328,1 нм.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Маса сребро, монтирани по градуировочному график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на среброто, намерен на градуировочному графика в разтвор на тестова проба, mg;

 — тегло на среброто, намерен в разтвор на контролния опит, mg;

 — тегло на навески мед, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват при стандартни образци на състава на мед. Резултатите от анализа се считат за верни, ако воспроизведенная маса пазарният компонент на стандартна проба се различава от аттестованной характеристики на не повече от 0,71, чиято стойност е приведен в таблица.2.

Допуска контрол на коректността на провеждане на метода на добавки в 25086. Резултатите от анализа се считат за верни, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност, не повече от , където и  — +/несъответствие на две анализ на резултатите за проби и проби с добавка съответно.

3. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН, ОЛОВО, ЖЕЛЯЗО, АНТИМОН, ВИСМУТА

(при масово дял от 0,0002 до 0,005%)

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансни линии манган, олово, желязо, антимон и висмута при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух при дължини на вълните съответно 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 нм. Елементи на предварително соосаждают на гидроксиде желязо или lantana.

3.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър от всякакъв тип.

Лампи кух катод на манган, олово, желязо, сурьму, висмут.

Въздушен компресор.

Ацетилен И 5457.

Пропан-бутан в 20448.

Колби мерителни 2−25−2; 2−50−2; 2−100−2; 2−1000−2 в 1770.

Дефлегматор 250−19/26−29/32ТС в 25336.

Пипета 2−2-10, 5−2-2, 7−2-10 в 20292.

Пробирка 2−10−14/23 XC И 1770.

Киселина азотна особена чистота И 11125 или киселина азотна И 4461 (перегнанная в кварцевом апарат), разредена 1:1, 1:4; разтвори и 0,1 0,02 мол/дм.

Блокирането на особена чистота И 14261 или блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1:5, 7:3, решение 2 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:10.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Желязо И 9849, разтвор от 15 г/дмв 0,1 М азотна киселина.

Водороден пероксид в 10929, разреден 1:10.

Лантан натриев хлорид или азотнокислый, или азотен lantana; разтвор, съдържащ 2 мг lantana 1 см: навеску азотнокислого lantana с тегло 3,1 грама, или азотен lantana е с тегло 2,4; или калиев хлорид lantana тегло 5,4 грама се разтваря в 10−15 смсолна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

Висмут в 10928* марка Ви00 или Ви0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган метален в 6008*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Олово с висока чистота И 22861* или олово в 3778** марка С00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 22861−93;
** На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Антимон И 1089.

Триоксид антимон.

Водата бидистиллированная или деионизованная.

3.2. Подготовка за анализ

3.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

3.2.1.1. Манган.

Разтвор А: навеску манган маса 0,100 g се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 1 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг манган.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 3 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа В 0,002 мг манган.

3.2.1.2 Олово.

Разтвор А: навеску олово с тегло 0,100 g се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг олово.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа В 0,002 мг олово.

3.2.1.3. Желязо.

Разтвор А: навеску желязо с тегло 0,100 g се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 см0,1 М азотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 см0,1 М азотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа В 0,002 мг желязо.

3.2.1.4. Антимон.

Разтвор А: навеску антимон маса 0,100 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смсярна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. След охлаждане се добавят 100−150 смвода, като се разбърква, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10. При приготвянето на разтвора И от триоксида антимон навеску маса 0,120 г се поставя в гражданските колба с капацитет 1000 см, снабженную дефлегматором. Приливают 200 смсолна киселина, разредена 7:3, и се загрява, докато се разтопи навески. След охлаждане разтворът се изпарява към до обема на 5−10 см, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10. Използват прясно приготвен разтвор.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 g антимон.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10. Използват прясно приготвен разтвор.

1 смразтвор съдържа В 0,002 мг антимон.

3.2.1.5. Висмут.

Разтвор А: навеску висмута маса 0,100 гр се разтварят при нагряване до 5 смна солна киселина, разредена 1:5. След охлаждане приливают 50−80 смвода, като се разбърква до разтваряне на солите, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 0,1 М азотна киселина.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг висмута.

3.2.2. Мрежа градуировочных диаграми

За изграждане на градуировочных класациите в редица чаши (или конусовидни колби) се поставя 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор на манган и 5,0; 10,0 смстандартен разтвор на манган Б, което отговаря на 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050 и 0,100 мг манган; 1,0; 2,0, 5,0; 10,0 смстандартен разтвор на олово В; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор на олово Б, което отговаря на 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 олово mg; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор на желязо, което съответства на 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 mg желязо; 1,0; 3,0; 5,0 см. стандартен разтвор на антимон и 3,0; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор на антимон Б, което отговаря на 0,0; 0,002; 0,006; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100 антимон mg; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор висмута Б, което отговаря на 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг висмута.

Във всички чаши (или сфера) приливают по 3 смразтвор на lantana или желязо (чаши, съдържащи стандартни разтвори на желязо, приливают по 3 смразтвор на lantana), добавете 5−10 смазотна киселина, разредена 1:1, 3−5 см30% разтвор на водороден прекис, 80−100 смвода и се загрява разтвора до кипене. В разтвора се добавят амоняк до загуба на утайка хидроксид желязо или lantana и още 5 см. Издържат на хоросан с утайка при температура 60−70 °С до коагулация на утайки. След това се филтрира през филтър със средна плътност и се измива с филтърен кек 4−5 пъти горещо амоняк, разреден 1:19.

Утайката върху филтъра се разтваря в 10−15 смгореща солна киселина, разредена 1:1 (утайка хидроксид с олово, разтворен в гореща азотна киселина, разредена 1:1). Измива филтърът с гореща вода до неутрална реакция промывных води (универсална индикаторна хартия), филтратът се събира в чаша (или колба), в който прекарва отлагане. Изпарява към разтвор при нагряване до обема на 6−8 см, се охлажда и се поставя разтвор в мерителна епруветка с капацитет от 10 смили мерителна колба с капацитет от 25 смв зависимост от теглото на елемента и се долива до марката с вода.

Спрей разтвори в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и се измерва абсорбцията на резонансни линии елементи при дължини на вълните: манган — 279,5 нм, олово — 283,3 nm, желязо — 248,3 nm, антимон — 217,6 нм, висмута — 223,1 нм.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям елементи в стандартни разтвори изграждат градуировочные графики в правоъгълни координати, като за всяка точка на средната стойност от двете измервания на оптичната плътност.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За отстраняване на частици желязо (може би, записани при подготовката на проби за анализ) талаш мед се лекуват с магнит. След това талаш измиват 5−10 смсолна киселина, разредена 1:10, и два пъти бидистиллированной (или деионизованной) вода.

3.3.2. Навеску мед маса от 2,000 г, се поставя в чаша (или гражданските колба) с капацитет 250 сми приливают 20−25 см,азотна киселина, разредена 1:1. Се загрява, докато се разтопи навески. След това приливают 100 смвода, 10 смразтвор на lantana, 3−5 см30% разтвор на водороден прекис и се загрява разтвора до кипене. В амоняк разтвор се добавя в такова количество, че цялата мед премина в амоняк комплекс и с още 5 см. Издържат на чаша (или колба) на топло място за печки до коагулация на утайки.

Филтрираният разтвор през филтър със средна плътност и се измива с филтърен кек 4−5 пъти горещо амоняк, разреден 1:19.

След това утайката върху филтъра се разтваря в 10−15 смгореща азотна киселина, разредена 1:1, и се измива филтърът с гореща вода до неутрална реакция промывных води (универсална индикаторна хартия), филтратът се събира в чаша (или колба), в който прекарва отлагане. Разтвор се изпарява към до обема на 6−8 см, се охлажда и се поставят в мерителна епруветка с капацитет от 10 смили мерителна колба с капацитет от 25 смв зависимост от масова акция елементи и се долива с вода до марката.

Спрей анализирани разтвори, разтвори на контролния опит и решения за изграждане на градуировочных графики в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и се измерва абсорбцията на резонансни линии елементи. Маса на елемента определят по градуировочным списъка.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция елемент () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация дефинирани елемент в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, мг/cm;

 — концентрацията на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит, мг/cm;

 — резервоарът е триизмерна колби (епруветки), см;

 — тегло на навески мед, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.3.

Таблица 3

3.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.4.3.

4. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН И ТЕЛЛУРА

4.1. Определяне на селен (при масово дял 0,00002−0,0005%)

Определяне на селен се извършва атомно-абсорбционным метод с электротермическим атомизатором по аналитична линия 196,0 nm след разтваряне навески мед в азотна киселина и екстракция с разтворител концентриране на селен толуолом от анализирания разтвор, съдържащ 8 мол/дмсолна киселина, 2 мола/дмхлорна киселина 0,2 мол/дмбромистоводородной киселина и 50 г/сммед.

4.1.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър модел 503 на фирмата Perkin-Elmer с электротермическим атомизатором (ТАЗИ) марка HGA-76 или уред подобен тип.

Аргон газообразный най-висок клас И 10157.

Въздухът сгъстен под налягане 2·10-6·10Бкп (2−6 кпс/см).

Лампа кух катод или безэлектродная (захранване) на селен.

Везни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност.

Чашите Н-1−100 ТХС в 25336.

Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2 в 1770.

Пипета 5−2-1, 5−2-2, 5−2-5 в 20292.

Цилиндър от 1−10 в 1770−74.

Епруветки Н-2−10−0,2 XC, Н-2−20−0,2 XC, Н-2−25−0,2 XC И 1770.

Пипета Эппендорфа капацитет от 0,02 см.

Термометър.

Селен по административно-техническа документация.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина хлор (57% отговарят на разтвор).

Толуен в 5789.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

4.1.2. Подготовка за провеждането на анализ

4.1.2.1. Начин на приготвяне на разтворите сравнение (PC)

Разтвор А: навеску метална селена маса 0,100 g се разтваря в сместа за 10−15 смсолна киселина и 0,1−0,2 смазотна киселина, затопляне на водна баня до пълно разтваряне на селен. Охладен разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със солна киселина по такъв начин, че крайният разтвор съдържа 6 мол/дмсолна киселина.

1 смразтвор И съдържа 1 мг селен.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смхлорна киселина и се нагрява на водна баня до появата на изпарения на перхлорна киселина. Чашата се отстранява от водната баня, се охлажда, измийте стените на чаша вода и се повтаря на изпарение до изпарения на перхлорна киселина. Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смс помощта на 10−15 смвода, довежда се до марката със солна киселина.

1 смот разтвор Б съдържа 20 микрограма селен.

Разтвор В: 1 смот разтвор Б и се поставят в епруветка с капацитет от 25 см, приливают 2 смхлорна киселина се довежда до марката 9 смсолна киселина, се добавят 0,3 смбромистоводородной киселина, 10 смтолуол. Екстрахира с 15 мин. Разтвор съдържа 1 см2 мкг селен.

4.1.2.2. Разтвори за сравнение за атомно-абсорбционного анализ (не по-малко от три).

1 смразтвор В се поставя в епруветка с капацитет от 10 см, и се добавя 9 смтолуол (разтвор Г).

В две епруветки с капацитет 10 смсе поставя по 1 смна разтвора Г, приливают в една 3-и в друга 1 смтолуол. Разтвори са, съответно, концентрация на селен 0,05 и 0,1; разтвор на Г — 0,2 мкг/см.

4.1.2.3. Начин на приготвяне и атестация на изкуствена смес за проверка на верността на техника, и на правилното функциониране на уреда.

Избрани 2,5 смразтвор Б, приготвени по sp 4.1.2.1, и се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смсмес съдържа 0,5 мкг селен. Грешката е въвел съдържание на селен не повече от 2%.

Аттестованная смес представлява воден разтвор, съдържащ селен, с концентрация на (0,5±0,02) микрограма/см. Сместа се приготвя преди употреба.

4.1.2.4. Подготовка на измервателната апаратура.

Включване и настройка на уреда и ТАЗИ се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

За правилното функциониране на уреда и позицията на градуировочного графика проверяват подлагането на анализ на синтетична смес, приготвена в съответствие с sp 4.1.2.3. Аналитичен сигнал при въвеждането на 0,02 смразтвор, съдържащ 0,5 мкг/смселен, трябва да бъде около 0,2 единици поглъщането.

Използват аналитична линия 196,0 nm; цепка 2,0 nm и режим на работа е ТАЗИ, дадени в таблица.4.

Таблица 4

Забележка. При работа с подобен уред от друга марка условия за провеждане на анализ на приспособяване, като се започне от увеличаване на аналитичния сигнал на селен при анализа на един от PC.


При използване на уреди на други марки аналитичен сигнал при въвеждането на синтетична смес трябва да съответстват на стойността, даден в паспорта на уреда.

Взетия Эппендорфа капацитет от 0,02 сминжектира в ТАЗИ толуол и варьированием температура на разлагане от 700 до 900 °C се опитват да абсорбционный сигнал толуол не е повече отколкото при обикновен обжиге на клетката. Тази операция се извършва за всяка графитовой тръба.

4.1.3. Провеждане на анализ на

4.1.3.1 Навеску проба мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10−15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява разтвора до разтваряне на навески. Изпарява към решение до 5−6 см, приливают 7 смперхлорна киселина. Се загрява до появата на изпарения на перхлорна киселина и събрани чаша с плоча; охлажда, добавя ~3 смвода и отново се загрява до появата на бели изпарения. Разтворът се охлажда до температура от 30−50 °С, приливают 10 смсолна киселина, загрята до температура не по-висока от 50 °C, като се разбърква до пълно или частично разтваряне на солите. Съдържанието на превеждат в епруветка с капацитет от 20 см(или 25 см), се измиват чаша 0,5−1 смвода и солна киселина, се добавят в епруветка 0,6 смбромистоводородной киселина и се долива до марката 20 смсолна киселина. Разбърква се до разтваряне на утайки, отваряйки епруветка всеки път след 2−4 шейкове.

В епруветка с капацитет от 10 см,се поставят с 2 смэкстрагента и 2 смразтвор на пробата за очакваните съдържание на селен (2−5)·10% (съотношение на органични и за водната фаза 1:1) или 4 смразтвор на пробата за очакваните съдържание на селен по-малко от 2·10% (съотношение на фаза 1:2) и се екстрахира с 15 мин. Екстракт трябва да е безцветен, водна фаза — тъмно кафяв. Фаза не са разделени; за анализ използват екстракт.

4.1.3.2. Аликвотные част PC, тестова проба на разтвор на контролния опит обем 0,02 см, последователно се въвеждат в ТАЗИ. Сигнал за извеждане регистрират с помощта на самописца. При запис на посочват момента на започване на атомизация на селен в операционната система. Ако в началото на сигнала на селен в проба трудно да отделят на фона на запис, след което увеличи скоростта на протягивания хартия. За всеки разтвор се правят 2−3 измерване. На всеки 5−8 проби се анализират за един от PC. Периодично, през 2−3 часа, забършете с памук, напоена със спирт, стъкло атомизатора и графитни контакти на ТАЗИ. След почистване се извършва чрез печене графитовой тръба.

4.1.4. Обработка на резултатите

4.1.4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където  — коефициент за преизчисляване, равна на:

=1·10(при съотношение на обема на фаза 1:2)

=2·10(при съотношение на обема на фаза 1:1);

 — височина на пика на абсорбция на селен в разтвора на тестова проба, mm;

 — градуировочный фактор, равен ,

където  — сума на PC;

 — концентрацията на селен в -м PC, мкг/см;

 — височина на пика на абсорбция на селен в -м PC, mm.

Масовата акция на селен в тестова проба () в процент определят по градуировочному графика на оста на абсцисата които снасят концентрация на селен в PC, умножен по 1·10(при съотношение на фаза 1:2), или 2·10(при съотношение на фаза 1:1) на ос вид — средни аритметични стойности височини на съответните им върхове поглъщането.

4.1.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.5.

Таблица 5

Забележка. Стойностите на установените несъответствия за период интервал изчисляват чрез линейна интерполация.

4.1.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.4.3.

4.2. Определение теллура (при масово дял 0,00001−0,0002%)

Определение теллура прекарват атомно-абсорбционным метод с электротермическим атомизатором по дължина на вълната 214,3 нм след разтваряне навески мед в солна киселина с пероксидом водород и екстракция с разтворител концентриране на теллура разтвор 0,05 М триалкилбензиламмонийхлорида в толуоле от анализирания разтвор, съдържащи 3−6 мол/дмсолна киселина и 50 г/сммед.

4.2.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър модел 503 на фирмата Perkin-Elmer. Электротермическим атомизатором марка HGA-76 или уред подобен тип.

Аргон газообразный най-висок клас И 10157.

Въздухът сгъстен под налягане 2·10-6·10Бкп (2−6 кпс/см).

Лампа кух катод или безэлектродная (захранване) на телур.

Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност.

Чашите Н-1−100 ТХС в 25336.

Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2 в 1770.

Пипета 5−2-2, 5−2-5 в 20292.

Епруветки Н-2−10−02 XC И 1770.

Пипета Эппендорфа капацитет от 0,02 см.

Цилиндри с капацитет за 10 и 50 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 1770.

Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Толуен в 5789.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Триалкилбензиламмонийхлорид (ТАБАХ), экстрагент; 0,05 М разтвор в толуоле: в сухо капацитет не по-малко от 1 дмпонасят 42 смтехнически ТАБАХ и 960 смтолуол, да се измива им мерителна чаша (цилиндър), от ТАБАХ.

Водороден пероксид в 10929, стабилизиран продукт.

4.2.2. Подготовка за провеждането на анализ

4.2.2.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (PC)

Разтвор А: навеску метална теллура маса 0,010 g се поставя в чаша и се разтваря в 5−10 смазотна киселина, разредена 1:1, отопление до пълно разлагане на навески. В мерителна колба с капацитет 100 смналива 50 смна солна киселина, преля охладен разтвор от чаша, да се измива с вода и се долива с вода до марката. 1 смразтвор И съдържа 0,1 мг теллура.

Разтвор Б: 1,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

1 смот разтвор Б съдържа 2 микрограма теллура.

Разтвор В: 2,5 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор съдържащ 0,05 микрограма теллура.

Разтвори сравнение (PC) за атомно-абсорбционного анализ (не по-малко от трима): в три мерителни тръби с капацитет от 10 см,се поставят 1, 2 и 4 смразтвор В, приливают по ~0,4 смрафината всяка от пробите (варени vp 4.2.3), да доведе солна киселина, разредена 1:1, до обема на 4 сми добавете 2 смэкстрагента. Екстрахира с 15 мин. Екстракти съдържат 0,025; 0,05 и 0,1 мкг/смтеллура.

4.2.2.2. Начин на приготвяне аттестованной смес за проверка на верността на техника, и на правилното функциониране на уреда.

5 смразтвор Б, приготвени по sp 4.2.2.1, се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката с вода.

1 смприготвената смес съдържа 0,2 микрограма теллура. Грешката е въвел съдържание теллура не повече от 2%.

Аттестованная смес представлява воден разтвор, съдържащи телур с концентрация (0,200±0,004) микрограма/см.

4.2.2.3. Подготовка на измервателната апаратура

Включване и настройка на уреда и ТАЗИ се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

Проверяват правилността на работата на уреда с помощта на аттестованную смес, приготвена по sp 4.2.2.2.

Използват аналитична линия 214,3 нм; цепка 0,2 nm и режим на работа на ТАЗИ, показана в таблица.6.

Таблица 6

Взетия Эппендорфа капацитет от 0,02 сминжектира в ТАЗИ хоросан экстрагента в толуоле и варьированием температура на разлагане от 800 до 1000 °C се опитват да абсорбционный сигнал на разтвора е не повече от обжиге на клетката. Тази операция се извършва за всяка графитовой тръба.

4.2.3. Провеждане на анализ на

4.2.3.1. Подготовка на проба

Навеску проба мед с тегло 0,500 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, на взетия добавят 4,2 смсолна киселина, покрийте с капака със стъкло (с капак) и се добавят 3 см30% разтвор на водороден пероксид. За ускоряване на реакция на сместа се разклаща в продължение на 3−5 пъти. След прекратяване на реакция (отделянето на мехурчета) 5−8 мин и се добавят още 4 смна водороден пероксид, разклаща в продължение на 3−5 пъти. След разтваряне навески мед чаша се поставят на печката, разтворът се довежда до кипене и след 2−3 мин чаша след разлагане на излишната пероксид се отстранява от котлона, охлажда се и се допълва до 10 смвода.

В епруветка с капацитет 10 смсе правят на 2 смэкстрагента и 2 смразтвор на пробата за очакваните съдържания теллура (1−2)·10% (съотношение на органични и водната фази при това 1:1) или 4 смразтвор на пробата за очакваните съдържания теллура по-малко от 1·10% (съотношение на фаза 1:2). Екстрахира с 15 мин. Фаза не се разделят, за анализ използват екстракт.

4.2.3.2. Провеждане на измервания

Аликвотные част PC, на пробата и разтвора на контролния опит обем 0,02 смпоследователно се въвеждат в ТАЗИ. Сигнал за извеждане теллура регистрират с помощта на самописца. За всеки разтвор се правят 2−3 паралелни измервания на сигнала. На всеки 5−8 проби се анализират за един от PC. Стъкла ТАЗИ през 2−3 часа с памук, напоена със спирт, а след това подсушете с памучна кърпа. В края на работата с памук, напоена със спирт, графитни контакти на ТАЗИ.

4.2.4. Обработка на резултатите

4.2.4.1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на пика на абсорбция теллура в разтвор на тестова проба, mm;

 — градуировочный фактор, равен , къде  — брой на PC;

 — концентрация теллура в -м PC, мкг/см;

 — на върха на височината, в mm;

 — коефициент за преизчисляване, за равен 1·10(при съотношение на обема на фаза 1:2) и 2·10(1:1).

Масовата акция теллура в проба () в процент може да се намери по градуировочному графика на оста на абсцисата които снасят концентрация теллура в PC, умножен по 2·10(при съотношение на фаза 1:1), или на 1·10(в съотношение 1.2), а на ос вид — средни аритметични стойности височини на съответните им върхове поглъщането.

4.2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определяния ( — фигура за сближаване) на резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.7.

Таблица 7

Забележка. Стойностите на установените несъответствия за период интервал изчисляват чрез линейна интерполация.

4.2.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.4.3.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, КАЛАЙ И СРЕБРО

(при масово дял висмута от 0,00001 до 0,0005%, калай — от 0,00001 до 0,0005%, сребро от 0,0002 до 0,003%)

Методът включва разлагането киселинни навески проби, экстракционное разпределението на висмута, калай, сребро разтвор триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБАХ) в толуоле и последващо атомно-абсорбционное определяне на съдържанието на висмута, калай, сребро в органичната фаза. Атомизация на проби при определяне на висмута и калай се извършва в электротермическом атомизаторе, при определяне на сребро — в пламък «ацетилен-въздух».

5.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный фирма «hitachi за съхранение» с электротермическим атомизатором или на фирмата Perkin-Эльмер, модел 403.

Лампи кух катод за висмут, калай, сребро.

Апарати за смесване на течности тип АВБ-4S или подобен тип.

Везни лабораторни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност.

Фуния тип XC И 25336.

Фуния делительные VD-1−1000 И 25336.

Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 1−500−2, 2−1000−2 в 1770.

Епруветки Н-2−100−29/32 XC И 1770.

Пипета 1−2-1, 1−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2 в 20292.

Чашите В-1−100 TC И 25336.

Пипета Эппендорфа капацитет от 0,02 см.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1.

Киселина сярна особена чистота И 14262, разредена 1:1, 1:17.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:5, 1:10, 1:100.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Сребро в 6836 или друга регулаторна и техническа документация.

Калай И 860.

Висмут в 10928.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Толуен в 5789.

Разтворен Ацетилен и газообразный в 5457.

Триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБАХ), 1,3 мол/дм; хоросан 0,26 мол/дмв толуоле.

Водата е дестилирана И 6709, дейонизирана, получена пропусканием чрез йонообменна колона с катионитом, например КУ-2−8.

Катионит КУ-2−8 в 20298.

Аргон газообразный и течен в 10157.

Средства за почистване на синтетични порошкообразные в 25644*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 25644−96. — Забележка на производителя на базата данни.

5.2. Подготовка за провеждането на анализ

5.2.1. Начин на приготвяне на разтвора ТАБАХ 0,26 мол/дмв толуоле ТАБАХ (1,3 мол/дм) се разрежда с толуолом в съотношение 1:4, се поставят в делителна фуния и се измива два пъти с в продължение на 4−5 мин равен обем амоняк, разреден 1:1. Защитава до пълно разделяне на фракции. След това се измива с вода, солна киселина, разредена 1:5, и два пъти на солна киселина, разредена 1:100. Проверяват киселинността на водната фаза, рН трябва да бъде равен на 1−2. Когато рН е повече от два повтарящи за промиване на солна киселина, разредена 1:5, а след това солна киселина, разредена 1:100.

5.2.2. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

5.2.2.1. Приготвяне на стандартен разтвор на висмута

Навеску метална висмута маса 0,100 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпарява с 5 смсярна киселина до бели изпарения, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:17.

1 смразтвор съдържа 0,10 мг висмута.

5.2.2.2. Приготвяне на стандартен разтвор на калай

Навеску метална калай с тегло 0,100 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 20 смсолна киселина при нагряване на пясъчна баня с температура на кипене, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,10 мг на калай.

5.2.2.3. Приготвяне на стандартен разтвор на сребро

Навеску метален сребро с тегло 0,100 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,10 mg сребро.

5.2.3. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори

5.2.3.1. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори висмута и калай

В мерителна колба с капацитет 500 смвнасят по 5 см.стандартни разтвори висмута и консерва и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:10. След това взетия избрани 50 смна разтвора, поставен в епруветка с капацитет от 100 сми прекарват экстракцию равен обем от разтвор на ТАБАХ в продължение на 30 мин на машини за разбъркване на течности. 1 смекстракт съдържа по 1 мкг висмута и калай.

В мерителни колби с капацитет от 25 см, правят 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 смекстракт и се долива до марката с разтвор на ТАБАХ. Работни стандартни разтвори съдържат по 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 мкг/смвисмута и калай.

5.2.3.2. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори на сребро

В мерителна колба с капацитет 500 смвнасят 50 см.стандартен разтвор на сребро и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:10. Взетия избрани 50 смна разтвора, поставен в епруветка с капацитет от 100 сми прекарват экстракцию равен обем от разтвор на ТАБАХ в продължение на 30 мин на машини за разбъркване на течности. Полученият екстракт съдържа 10 мкг/смсребро.

В мерителни колби с капацитет от 50 см, допринасят 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 смекстракт и се долива до марката с разтвор на ТАБАХ. Работни стандартни разтвори съдържат 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мкг/смсребро.

Работни стандартни разтвори устойчиви в продължение на четири дни.

5.2.4. Мрежа градуировочных диаграми

Градуировочные графики изграждат с помощта на компютърни устройства «Електроника-60», устройства от друг тип или ръчно.

За изграждане на градуировочных графики на измерените абсорбцию работни стандартни разтвори в началото и края на фотометрирования страна на проби и за средната стойности на количествата, премествания и съответните им масово концентрациям изграждат градуировочные графики в правоъгълни координати.

Фотометрирование всеки разтвор се извършва не по-малко от два пъти.

5.2.5. Подготовка на уреди за измервания

5.2.5.1. Условия за извършване на измервания и подготвителни работи, необходими за привеждане на спектрофотометров в работно състояние, — според инструкциите за експлоатация.

5.2.5.2. Условия фотометрирования на спектрофотометре фирма «Perkin-Elmer» са дадени в таблица.8.

Таблица 8

5.2.5.3. Условия фотометрирования на спектрофотометре фирма «hitachi за съхранение» са дадени в таблица.9.

Таблица 9

На етапа и условията на процеса на атомизация на проби в графитовой кювете са дадени в таблица.10.

Таблица 10

Температурен режим за електро термични атомизатора

(при спряно поток на газ)

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до влажни соли. Приливают 7 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтварят при нагряване до 10 смсолна киселина, разредена 1:100, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, измиват чаша 5−7 смсолна киселина, разредена 1:100, и присоединяют разтвор в триизмерна колба. Взетия добавете 2 смразтвор на ТАБАХ и прекарват экстракцию на машини за разбъркване в продължение на 30 минути След пълен пакет органичната фаза издигат в тънката част на колбата добавяне на 20 смсолна киселина, разредена 1:100.

5.3.2. За определяне на масовата концентрация на сребро, потопени капилярка в колба с екстракт от и прекарват фотометрирование vp 5.2.5.2. Капилярка и распылительную системата след всяко фотометрирования се измиват с разтвор на ТАБАХа в продължение на 10−15 с. В края на фотометрирования страна на проби от капилярка и распылительную система се измива с 8−10 сметилов алкохол.

5.3.3. Взетия Эппендорфа 0,02 смна анализирания разтвор висмута или калай прехвърлят на два пъти обожженную графитовую кюветата и фотометрируют vp 5.2.5.3.

След осем-десет измервания се извършват операция за печене и продухване на клетката.

5.3.4. Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменения, дадени от масовата акция на дефинирани елементи в реактивах и материали. Възстановява се изчисли като средно аритметично от три паралелни определения.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Изчисляване на резултатите се извършва по изчислителен устройство «Електроника-60».

5.4.2. Масовата акция висмута, калай и сребро () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на елемента в разтвор на контролния опит; мкг/см;

 — за масова концентрация на елемента, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — обемът на фотометрируемого екстракт, см;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.3. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от измервания на концентрация в три навесках проба. Усреднению подлежат на резултати, различни по размер, не по-голяма

, (2)

където .

Стойности на коефициентите и за дзпо.11.

Таблица 11

При получаване на резултати от паралелни определения с расхождениями над допустимите, анализ на проби се повтаря.

Ако при повторен анализ на това изискване не е изпълнено, тогава се извършва повторен пробоотбор.

При незадоволителен повторно проверяване на провеждане на анализ на този метод спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват отклонение.

5.4.4. Решението за задоволителна повторяемост на резултатите от изпитванията се предприемат, в случай, че резултатите от първично и повторно анализи при надеждната вероятност =0,95, не надвишава стойностите , пресметнати по формула 3

, (3)

където и  — коефициенти в съответствие с таблица.11;

 — средно аритметично на резултатите от анализ, %.

5.4.5. Контрол за верността на резултатите от анализ на клинове — vp 2.4.3