В 27981.5-88

• gost-279815-88.pdf (1.19 MiB)
  ГОСТ 27981.5-88

В 27981.5−88 Мед с висока чистота. Фотометрические методи за анализ

В 27981.5−88

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Фотометрические методи за анализ

Copper of high purity. Methods of analysis photometric

ОКСТУ 1709

Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

Б. М Рога, Д. Н. Гадзалов, Im Im Лебед, Л. Н. Щипанова В. П. Красноносов, Л. Н. Василев, Н.И.Молоствова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22.12.88 N 4443

3. Срок на първата проверка — 1994 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. Стандарт отговаря на международните стандарти: ISO 1810 в части определяне на никел; ISO 2543 в части определяне на манган; ISO 3220 в части определяне на арсен; ISO 4741 в части определяне на фосфор; ISO 5959 в части определяне на висмута

5. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на компонентите на мед с висока чистота, посочени в таблица.1.

Таблица 1

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 27981.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 420−450 нм боядисана йодидного комплекс висмута, формирана в солянокислом разтвор в присъствието на винена киселина и восстановителя.

Висмут предварително отделят на гидроксиде желязо.

2.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.

Механичен встряхиватель от всякакъв тип.

Везни лабораторни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на база данни

Чашите Н-1−250, H-1−100 ТХС в 25336.

Конична колба Кн-2−250 ТХС в 25336.

Фуния заострени В-36−80 XC И 25336.

Колби мерителни 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770.

Пипета им е 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 в 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина азотна И 4461 или азотна киселина особена чистота И 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817, разтвор на 250 г/дм.

Амоняк вода И 3760, разтвори 1:1, 1:99.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор, 50 g/дм.

Прах железен И 9849, решение от 10 г/дм, навеску желязо с тегло 1,0 g се разтваря при нагряване в 10−15 смсолна киселина. След охлаждане разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Калий йодистый в 4232, прясно приготвен разтвор от 200 г/дм.

Калай двухлористое, разтвор от 200 г/дмв солна киселина (1:1).

Висмут в 10928*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.

2.2. Подготовка за провеждането на анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску висмута маса 0,100 g се разтваря в 5−10 смазотна киселина, загрята до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда се и се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 65 смазотна киселина и се долива вода да тагове.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг висмута.

Разтвор Б: избрани 25 смот разтвора и се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, приливают 5 смазотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг висмута. Разтворът е годен за употреба в продължение на 5

чаена

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В конична колба с капацитет 250 смсе поставя 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута и добавете 5 смазотна киселина, 20 смсолна киселина. Разтвори се загрява и се изпарява до обем 3−5 см. След това приливают 5 смразтвор на желязо, 100−120 смвода, се нагрява до температура 60−70 °С и приливают амоняк до кръстовището на мед в амоняк комплекс и след това още 5 см. Продължават да се нагрява в продължение на 5−7 мин и се оставя разтворът до коагулация на утайки в топло място плочи.

Утайката хидроксиди се филтрира в неплотный филтър и да го измият 3−5 пъти горещо амоняк, разреден с 1:99. Утайката от филтъра се измива в колба, в която прекарвали отлагане, и се разтварят в 15−20 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се разрежда с вода до обема на 80−100 сми отново е обсаден от резултатите от дейността му на амоняк. Утайката се филтрира, на същия филтър и се измива 3−4 пъти горещо амоняк, разреден с 1:99. Фуния с филтър се поставя над колба, в която прекарвали отлагане, и се разтваря утайката в 10−15 смгореща солна киселина, разредена 1:1, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода. Филтър изхвърлете. Филтратът се изпарява към до обем 10 см, след като се охлади, го поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, добавете 4 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на метил калий, 1,0−1,5 смразтвор на аскорбинова киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на оптичната плътност на разтворите след 10−15 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 420−450 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи вода.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям висмута изграждат градуировочн

та график.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед маса от 2,000 г, се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 25−30 смазотна киселина и покрити със стъкло. Оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша, добавят 20−25 смсолна киселина и разтвор се изпарява при нагряване до обема на 3−5 см.

Приливают в чаша 80−100 смвода и 5 смразтвор на желязо. Отоплението и нататък продължават анализ, както е описано в sp 2.2.2.

Маса висмута определят по градуировочному график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на висмута в разтвор на контролния опит, мкг;

 — тегло на навески мед, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 при анализа на проба медта — индикатор за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват при стандартни образци на състава на мед.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако воспроизведенная маса пазарният компонент на стандартна проба се различава от аттестованной характеристики на не повече от стойността на 0,71, се превръща в метод за анализ.

2.4.4. Допуска контрол на коректността на резултатите от анализ на провеждане на метод добавки. Маса добавки (обем стандартен разтвор) се избират по такъв начин, че да аналитичен сигнал дефинирани компонент се е увеличил 2−3 пъти в сравнение с данните аналитичен сигнал в липсата на добавки.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност, не повече от , където и  — +/несъответствие на две анализ на резултатите за проби и проби с добавка.

За окончателен резултат от анализ на проби приемат резултат, отговарящи на изискванията на параграфи.2.4.2−2.4.4.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки семивалентного манган при дължина на вълната от 530 нм.

3.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.

Мерителна Колба 2−100 (1000)-2 в 1770.

Конична Колба Kn-1−250−14/23 TC И 25336.

Пипета 7−2-10 в 20292.

Киселина азотна И 4461 или азотна киселина особена чистота И 11125 и разредена 1:1, 1:3.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Калий йоднокислый, разтвор, 50 g/дмв азотна киселина, разредена 1:3.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дмпрясно приготвена.

Манган метален в 6008*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

3.2. Подготовка за анализ

3.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску манган маса 0,100 g се разтваря в 10−15 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване до отстраняване на азотни оксиди. Се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 1 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг манган.

Разтвор В: 50 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 0,5 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържащ 0,005 мг marg

анца.

3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 250 см,се поставя последователно 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 смстандартен разтвор В и 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг манган. Във всички чаши се добавя вода до обем 20 см, след това се вари 5 минути.

В кипящия разтвор се инжектира на 5 смразтвор на йоднокислого калий и да продължи да кипи още в рамките на 5 мин. След това чаша се поставя на вряща водна баня и се оставя да престои 20 минути

След охлаждане се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива с вода до марката (основен разтвор).

Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром, които имат дължина на вълната, съответстваща на максимум светлина при 520−540 нм в кювете с дебел слой от 20 или 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като част от основния разтвор на пробата, в която семивалентный манган възстановяват до бивалентна добавянето на 1−2 капки разтвор на азотистокислого натрий.

По полеченным стойности оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям манган изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед маса от 2,000 г (при масово дела на манган от 0,0002 до 0,001%) или 1,000 g (при масово дела на манган от 0,001 до 0,005%) се поставя в чаша (или колба) с капацитет от 250 см, приливают 20−25 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди и разтваряне на навески. Разтвор се изпарява към до половината и след това продължете както е описано в sp 3.2.2.

Маса манган определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на манган в разтвор на контролния опит, mg;

 — тегло на навески мед, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3

3.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 410 nm боядисана свързване на кобалт с 1-нитрозо-2-нафтолом след екстракция го толуолом и предварително отделяне на мед, върху метален алюминии.

4.1 Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър от всякакъв тип.

Везни лабораторни аналитични тип ВЛР или подобни на 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Конична Колба Kn-2−250−18 ТХС в 25336.

Чаша Н-1−100 (50) ТХС в 25336.

Фуния раздели VD-1−250 (100) XC И 25336.

Цилиндър 1−5 (10) В чл. 1770.

Мерителна Колба 2−100 (500)-2 в 1770.

Пипета 5−2-1 (2) в 20292.

Пипета 7−2-5 (10) в 20292.

Стъкло покровные.

Киселина азотна И 4461 (сварено до отстраняване на азотни оксиди), разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и хоросан 4 мол/дм.

Киселина и оцетна § 61.

Киселина лимонена в 3652, разтвор на 250 г/дм.

На калиев хидроксид И 24363, разтвори на 5 и 50 г/дм.

Алуминий, гранули особена чистота.

Хлороформ в 20015*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 20015−88, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Толуен в 5789, селскостопанска ч.

1-нитрозо-2-нафтол в 7756, разтвор 0,5 г/дм: навеску реагент с тегло 0,25 грама се разтваря в 50 смразтвор на калиев хидроксид, 50 г/дм, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 100 смоцетна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Водороден пероксид в 10929 (стабилизиран продукт) .

Кобалт И 123*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−98 (с 01.07.2009 действа В 123−2008). — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859* не съдържат кобалт.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

4.2. Подготовка за анализ

4.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску метал кобалт маса 0,100 g се разтваря в 20 смсмес от азотна и солна киселина (в съотношение 1:3) при нагряване до отстраняване на азотни оксиди. След това се изпарява до влажни соли. Приливают 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря още 2 пъти.

Сух остатък се разтваря в 30−50 смгореща вода, охлажда се, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 1 мг на кобалт.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг кобалт.

Разтвор, прясно приготвена: 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг кобалт.

Разтвор Г, прясно приготвена: 10 смразтвор В се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор на Г съдържа 0,0001 mg до

обальта.

4.2.2. Мрежа градуировочного графика

4.2.2.1. При масово дела на кобалт от 0,00002 до 0,0001%.

До две навескам катодна мед с тегло 1,000 г (за всяка от точките градуировочного графика) добавя 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Грама, което отговаря на 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0010 мг кобалт и по-нататък се извършва всички операции, както е посочено в sp 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям кобалт изграждат градуировочный график.

4.2.2.2. При масово дела на кобалт от 0,0001 до 0,005%.

До две навескам катодна мед с тегло 1,000 г (за всяка от точките градуировочного графика) добавя 1,0; 5,0 смстандартен разтвор В и 1,0; 2,5; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 mg кобалт. Нататък се извършва всички операции, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша (гражданските колба) с капацитет от 250 см, приливают 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява, докато се разтопи навески и отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се изпарява към печка с азбест до обема на 2 сми след това три пъти е лекуван солна киселина порции по 10 смза пълно отстраняване на азотни оксиди, выпаривая два пъти до влажни соли, а за последен път — да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 100 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

В разтвор се инжектира 7−8 пелети метален алуминий, общата маса на които е от 3,5 до 4,0 g и се нагрява при 80−90 °С в продължение на 2−3 часа до пълно отделяне на мед (разтворът трябва да бъде прозрачен, без син оттенък).

След фугиране на мед хоросан декантацией се изсипва в чаша с капацитет от 100 см, внимателно измийте стените на колбата и выделившуюся мед вода, съюзяването измивания на вода към основния разтвор така, че мед не се удари в разтвор, и изпарява към по признато до обема на 20−30 см.

След охлаждане към разтвор се добавят при непрекъснато бъркане сместа 5 смразтвор на лимонена киселина и 10 смразтвор на 1-нитрозо-2-нафтола (сместа се приготвя преди допълнение за всяка проба). Разтвор неутрализира таблетированным каси калий, с рН от 4,0−4,5, се нагрява до кипене и се добавя 0,3 смна водороден пероксид. Чашата се покрива с капака със стъкло, разтворът се вари в продължение на 10 мин и след това се охлажда до стайна температура.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, добавете 10 смтолуол и се екстрахира в продължение на 2 мин. се измива с Екстракт от 10 смразтвор на солна киселина 4 мол/дмв продължение на 1 мин, след това 10 смразтвор на калиев хидроксид, 50 г/дмв продължение на 1 мин и след това кликнете два пъти по 10 смразтвор на калиев хидроксид, 5 г/дмв продължение на 1 минута. Екстракт се изсипва в суха епруветка и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната 410 nm в кювете с дебел слой от 20 мм Разтвор за сравняване на ее

ужит толуол.

4.3.2. Провеждане на контролен опит

Мед, выделившуюся на алюминии, свободна от кобалт, се разтваря в азотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 сми след това се повтаря от всички операция, както е посочено в sp 4.3.1.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кобалт в разтвор на тестова проба, мкг;

 — тегло на кобалт в разтвор на контролния опит, мкг;

 — тегло на навески мед, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4

4.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

5. МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

5.1. Фотометрический метод

Методът се основава на фотометрировании боядисана мышьяково-молибденового на комплекса. Арсен предварително отделят амоняк отлагането му, заедно с каси желязо и последваща екстракция на арсен четыреххлористым въглеродни емисии.

5.1.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Чаша висок или нисък капацитет от 400, 250 смИ 25336.

Фуния делительные VD-1−250 XC с капацитет 250 и 1000 смИ 25336.

Конична колба Kn-1−250 (400)-14/23 TS или ТХС в 25336.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 200 смпо В чл. 1770.

Пипета 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 в 20292.

Колба Кьельдаля в 25336.

Бюхнерова фуния И 9147.

Киселина азотна особена чистота И 11125 или в 4461, перегнанная, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3 и 1:10, разтвори с моларна концентрация 0,5 и 3 мола/дм.

Блокирането на особена чистота И 14261, плътност 1,19 g/cmи разредена 1:1, хоросан с моларна концентрация на 9 мол/дм. Киселина, пречистени от арсен: навеску метилов на калий с тегло 10 грама се разтваря в 500 смсолна киселина и се прехвърля разтворът в делителна фуния с капацитет 1000 см, добавете 25 смчетыреххлористого на въглерод, като се разклаща в продължение на 2 минути Органичен слой след уреждане на гласове. Към разтвор в делителна фуния се добавят още 25 смчетыреххлористого въглерод и се разклаща 2 минути Органичен слой изхвърлете. Почистване киселина се извършва преди прилагането.

Калий йодистый в 4232.

Въглерод четыреххлористый в 20288, перегнанный.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоняк вода И 3760, перегнанный.

Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дмв разтвор на сярна киселина 3 мол/дм. Реагент преди прилагането на два пъти е кристализирал от алкохолен разтвор: навеску сол с тегло 70 грама се разтваря в 400 смгореща вода и два пъти се филтрира през плътен филтър. До фильтрату добавете 250 сметилов алкохол и се оставя да престои в продължение на 1 h при стайна температура, след което кристали смучат на Бюхнерова. Полученият молибденовокислый амоняк се разтварят и отново е кристализирал. Кристали отново смучат на Бюхнерова се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по 20−30 см, след което кристали се изсушава на въздуха.

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор 1,5 г/дм.

Хидразин молибдатный разтвор: до 50 смразтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смразтвор на хидразин и се разрежда с вода до обем 100 см; се приготвя преди употреба.

Стипца железоаммонийные, разтвор от 100 г/дм: навеску сол с тегло 10 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 5 смазотна киселина и 70 смвода. Се загрява, докато се разтопи навески, охлажда се и се филтрира разтвор през филтър със средна плътност. Филтър изхвърлят, а филтрат се разрежда с вода до обем 100 см.

Администрацията на 10-воден § 84, наситен разтвор.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан с моларна концентрация на 0,06 мол/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 20 г/дм.

Титан треххлористый И 311, хоросан 400 г/дм.

Титан.

Разтвор на амониев титан: 2,0 грама на титан се разтваря в 40 смсярна киселина, разредена 1:3, лице Кьельдаля с обратен хладник. След разтваряне се добавя сярна киселина, разредена 1:10, до обема на 1000 см. Разтворът се съхранява в атмосферата на въглероден двуокис.

Ангидрид мыш

ьяковистый И 1973.

5.1.2. Подготовка за анализ

5.1.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску мышьяковистого анхидрид маса 0,0266 г се поставя в мерителна колба с капацитет 200 см, приливают 2 смразтвор на натриев хидроксид и 50 смвода, като се разбърква до разтваряне на навески. След това се добавят 3 смсярна киселина моларна концентрация 0,5 мол/дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: избрани 10 смразтвора и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг мышья

ка.

5.1.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг арсен. Във всяка колба приливают 40 смвода и се добавят всички реагенти в същия ред, както е посочено в ап 5.1.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ арсен.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните масово долям арсен изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

5.1.3 Провеждане на анализ на

Навеску мед маса, посочена в таблица.5, се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет 500 сми приливают азотна киселина, разредена 1:1, в количества, посочени в таблица.5. Се загрява, докато се разтопи навески и отстраняване на азотни оксиди.

Таблица 5

За картофено разтвор приливают 100 смвода, се добавя 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С и се утаяват на арсен и хидроксид разтвор на желязо емисии на натрий. Разтвор с утайка довежда се до кипене и се оставя да престои при температура 40−50 °С за 20 мин до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и се измива 3−4 пъти с разтвор на амониев хлорид. След това утайката върху филтъра се разтваря в 25 смсолна киселина, разредена 1:1, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода. До фильтрату приливают 100 смвода, се загрява до 60−70 °С и отново е обсаден от арсен и хидроксид желязо. Утайката се филтрира през същия филтър и се измива 3−4 пъти с гореща вода.

Разтваря филтърен кек от 25 смсолна киселина, разредена 1:1, филтратът се събира в чаша, в която учителите отлагане. Филтъра се измива 3−4 пъти с топла вода и изхвърлете.

В фильтрате възстановяване на желязо и арсен, добавяне на няколко капки разтвор на сулфат или хлорид титан до обезцветяване на разтвора и след това още 1−2 капки.

Разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет от 250 см, приливают три пъти обема на пречистената солна киселина, се добавят 30 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира в продължение на 2 минути След уреждане на органичен слой се излива в друг делителна фуния, а на първо добавят още 15 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию.

Събраните органични екстракти се измива с 20 смсолна киселина с моларна концентрация на 9 мол/дмв продължение на 20 с, след това към биологично слой приливают 15 смвода и се извършва реэкстракцию нива на арсен в рамките на 2 минути се Отделят органичен слой и се повтаря реэкстракцию при същите условия.

Водни слоеве се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до получаване на стабилен розов цвят, който след това разрушават, приливая няколко капки разтвор на хидразин. В колбата се добавят 4 смпрясно хидразин-молибдатного разтвор и се поставя колбата се в кипяща водна баня за 15 минути

След това разтворът се охлажда и се долива с вода до марката. Измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 610 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи вода.

Маса арсен намират по градуировочному г

рафику.

5.1.4. Обработка на резултатите

5.1.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на арсен в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на арсен в разтвор на контролния опит, mg;

 — тегло на навески мед, г.

5.1.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в различни лаборатории, а също и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.6.

Таблица 6

5.2. Колориметрический метод

Методът се основава на визуално сравнение на интензивността на оцветяване на връзката мышьяковистого водород с бромистой с живак, след възстановяване на арсен метален цинк.

5.2.1. Материали, реактиви, разтвори

Хартия бромнортутная: навеску бромистой живак с тегло 2.5 грама се разтваря в 50 сметилов алкохол, в разтвора се потапят в 1 ч обеззоленные филтри, след това се изсушава получената бромнортутную хартия върху стъкло и се съхранява в склянке от тъмно стъкло. Хартията може да е в рамките на 30 дни. За запазване на оцветяване на хартия си е лекуван с: два пъти потопен в продължение на 1 мин в етилов алкохол, след това на 1 мин в диетилов етер, и се изсушава на въздуха. След това с кръг хартия се потопи за няколко секунди в горещ парафин (~80 °С). Обработени с парафин документи се съхраняват в тъмно място.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556, е наситен разтвор на уксуснокислого олово. Предварително памук обезжиривают обработка на диэтиловым етер в продължение на 30 мин. се Съхраняват в склянке от тъмно стъкло с притертой запушалка.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:2, 1:1.

Блокирането на § 3118.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:99.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, или стипца железоаммонийные, разтвор 20 г/дм.

Калай двухлористое, разтвор от 200 г/дмв солна киселина (1:1).

Диетилов етер, медицински.

Киселина и оцетна § 61, 30%-тият хоросан.

Олово уксуснокислый в 1027, разтвор от 40 g/dm: до навеске сол се добавя подходящо количество вода и няколко капки разтвор на оцетна киселина до изсветляване на разтвора.

Цинк гранули в 3640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 100 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Ангидрид арсениден И 1973.

Бромид живак.

5.2.2. Подготовка за анализ

5.2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на натриев хидроксид, като се разбърква до разтваряне на навески. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: аликвотную част от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг арсен.

Разтвор В: аликвотную част от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг мишката

як.

5.2.2.2. Начин на приготвяне на скалата

В уред за отгонки (лв.) се поставят 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см.стандартен разтвор, добавят 7 смсолна киселина и се инжектира 2 смразтвор на сол Мора или железоаммонийных стипца, 1 смразтвор на двухлористого калай, 5 грама цинк. Бързо запушва с дюза и се оставя да престои на тъмно място 50−60 мин. Бромнортутные листчета на скалата се съхранява на тъмно място.

1 — стъклена тръба с диаметър 14 мм, напълнени с памук или хартия, напоена с разтвор на уксуснокислого олово, и поставена в контакта; 2 — стъклена тръба с диаметър 2−3 мм в горния край на която се поставя кръг бромнортутной хартия с диаметър 10 mm, след това кръг от филтърна хартия, диаметър 15−20 мм и плътно прижато гумен пръстен; 3 — два затягане навинчивающихся един на друг и направени от органично стъкло

5.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед с тегло 3,00 гр поставени в гражданските колба с капацитет 250−300 см, разтворени в 50 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване до отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 150 смвода и се вари.

Инжектира 3 смразтвор на сол Мора (или железоаммонийных стипца) и е обсаден от резултатите от дейността му на амоняк. Дават осадку скоагулироваться и се филтрира през филтър със средна плътност, измити 5−6 пъти на амоняк, разреден с 1:99. След това утайката се измива в колба, в която прекарвали отлагане, и се разтваря в солна киселина, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода. Повтарят отлагане на хидроксиди на амоняк. Филтрира през същия филтър и се измива с топла амоняк, разреден с 1:99, до изчезване на филтъра следи от мед. Разгърне филтърът и утайката се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, измити 5−6 пъти с гореща вода, чрез поставяне на филтрата в колбата, в която е проведено отлагане. Разрежда с вода до обема на 50 см, се добавят 5 g цинк и бързо се запушва с приставка, която се поставя вата, наситен уксуснокислым с олово; оставят на тъмно място за 50−60 мин.

Маса арсен намират в скала, която се приготвя веднъж на две седмици и е задължително при смяна на реактиви, едновременно с провеждането на анализ.

5.2.4. Обработка на резултатите

5.2.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на арсен, намираща се на скала на стандартните разтвори, в mg;

 — тегло на навески мед, г.

5.2.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.6.

5.2.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 750−800 нм боядисана в синьо на комплекса силиций с аммонием молибденовокислым.

6.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.

Инсталация за електролиза.

Везни лабораторни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Електроди платина окото И 6563.

на рН-метър.

Купата и тигли платина И 6563.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 250 смИ 20292.

Пипета 2−1-2 в 1770.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 2:1, 1:1, 1:2.

Амоняк вода И 3760.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765, два пъти перекристаллизованный; разтвор от 100 г/дм, съдържащ 25 смамоняк в 500 смразтвор.

Калай двухлористое, решение от 10 г/дмв солна киселина, разредена 1:1.

Натриев хидроксид И 4328.

Силициев диоксид И 9428, запали при 1000 °C до постоянна маса.

Индикатор за хартия тип «Рифан», съдържаща стойности на рН от 1.0 до 1.4.

6.2. Подготовка за анализ

6.2.1 освен. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску въглероден силиций маса 0,0856 г се поставя в платинен тигел и сплавляют с 1,0 грама емисии на натрий при температура от 900−1000 °C. Сплав излужени гореща вода, охлажда се, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,04 мг силиций.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,004 mg силиций: разтвор се приготвя преди употреба, се съхранява в съдове от полиетилен.

6.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 и 0,040 mg силиций. Във всяка колба приливают до обема на 15−20 смвода и се неутрализират амоняк или азотна киселина до рН 1,2−1,4 (по индикаторна хартия или на рН-метър). След това приливают 2 смразтвор на лимонена киселина и дават растворам оставя се още 5 мин. След това в колба се добавят по 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, 0,2 смразтвор на двухлористого консерва и се долива вода до марката.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 750−800 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. По получените стойности изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

6.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед, с тегло 2,00 грама (при масово дела на силиций до 0,002%) или 0,50 грама (при масово дела на силиций над 0,002%) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смазотен оксид и 5 смсярна 1:1 киселини, сервира чаша със стъкло и се оставя без загряване до спиране на отделянето на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша и разтворът се нагрява до разтваряне на навески. След това приливают 150−180 смвода, разтвор се загрява до температура 40 °C, потопена в разтвор от платина окото електроди и се извършва електролиза в рамките на 2−2,5 часа при плътност на тока 2−3 И/дмнапрежение 2,2−2,5 при непрекъснато бъркане.

Когато разтворът обесцветится, електроди отстранени, се измиват с вода и електролит изпарява към до обема на 10−15 см. Охлажда се, добавя се вода до обем 20 сми неутрализирани с амоняк или азотна киселина, разредена 2:1, до стойности на рН 1,2−1,4 (по индикаторна хартия, след това се проверяват за рН-метър). Приливают 2 смлимонена киселина и се оставя да престои 5 мин. Разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, 0,2 смразтвор на двухлористого консерва и се долива вода до марката.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 750−800 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса силиций определят по градуировочному дроб

фику.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески мед, г.

6.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.7.

Таблица 7

6.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом при дължина на вълната 520−540 нм. Мед предварително разделят на електролиза.

7.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.

Инсталация за електролиза.

Електроди платина окото И 6563.

на рН-метър.

Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770.

Пипета 7−2-5, 2−2-25 в 20292.

Киселина азотна И 4461, разредена с 2:1.

Киселина сярна в 4204.

Блокирането на § 3118, разтвор 0,5 мол/дм.

Смес от киселини за разтваряне: смесва се 500 смсярна киселина с 1250 смвода, след като се охлади, се добавят 350 смазотна киселина и се разбърква.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1, 2:98.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан 40 бенки/дм.

Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол и същата в разтвор на натриев хидроксид.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 100 г/дм.

Хлороформ в 20015.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный в 22280, разтвор от 100 г/дм.

Триетаноламин разтвор от 100 г/дм.

Калий-натрий виннокислый в 5845, разтвор от 100 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773, хоросан 60 г/дм.

Сол динатриевая этилендиаминтетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,05 мол/дм.

Разтвор на Фенолфталеин 0,10 г/дмв этиловом алкохол.

Водороден Пероксид в 10929.

Никел начална И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97 (с 01.07.2009 действа В 849−2008). — Забележка на производителя на базата данни.

Никел сернокислый в 4465.

7.2. Подготовка за анализ

7.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску на метален никел тегло 0,100 g се разтваря в 5−10 смсолна киселина с добавка на 2−3 смна водороден пероксид. След разтваряне навески разтворът се охлажда, приливают 5−7 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на гъсти бели изпарения на сярна киселина. Охлажда, приливают 100−120 смвода, загрята до разтваряне на солите и отново се охлажда. Се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg никел.

Същият разтвор може да бъде приготвена и от никел, амониев: навеску сол маса 0,4784 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 100−200 смвода 1 смсярна киселина, разбърква се до разтваряне на навески и се долива с вода до марката.

Разтвор Б: аликвотную част от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 1 смсярна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 mg никел.

Разтвор В: аликвотную част от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет 50,0 cm, се добавя 0,5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа В 0,002

mg никел.

7.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 50 cmсе поставя 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,012 mg никел. Във всяка колба се добавя вода до обем 10 см, след това последователно 2 смразтвор на калиев-натриев виннокислого, 5 смразтвор на натриев хидроксид, 5 смразтвор на диметилглиоксима в разтвор на натриев хидроксид и след добавянето е пълна всеки реагент се раздвижи. След 5−7 мин приливают 5 смразтвор на трилона Б, 5 смразтвор на амониев хлорид и се долива с вода до марката.

Измерване на оптичната плътност на разтвора 7−10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при дължина на вълната 520−540 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи вода.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им масово концентрациям никел в стандартни разтвори изграждат градуировочный график в правоъгълни координати

те години.

7.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед маса от 2,000 г, се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 20−25 смсмес от киселини за разтваряне и се загрява, докато се разтопи навески и отстраняване на азотни оксиди. Охлажда, приливают 150−160 смвода, поставя се в чаена чаша с платина окото електроди и се извършва електролиза с ток от 2−2,5 А и това напрежение 2−2,5 Век До края на електролиза електроди изваждат от разтвора и се измива с алкохол (размер на 10 смалкохол на едно определение), след това с вода.

Електролит изпарява към при нагряване до обема на 50−70 сми след като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

В зависимост от масова акция на никел в мед избрани аликвотную част 5, 10, 20 см. Се поставят в делителна фуния с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до обема на 50 сми приливают 1 смразтвор на триэтаноламина, 5 смразтвор на лимоннокислого натрий, 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, и се бърка хоросан. След това се добавят 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализират амоняк до появата на розово оцветяване и след това още 2−3 капки амоняк.

В делителна фуния приливают 10 смалкохолен разтвор диметилглиоксима, след 2−3 мин 10 смхлороформ и се екстрахира в продължение на 1 минута. Органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 50 см, а към водно слой приливают още 5 смхлороформ и се повтаря экстракцию. Екстракт от присоединяют към първата порция, а водният слой изхвърлете.

Към обединена экстрактам се добавят 15 смамоняк, разреден 1:49, и се екстрахира в продължение на 1 минута. Водният слой изхвърлят, а към биологично приливают 15 смразтвор на амоняк и экстракцию се повтаря. Водният слой отново изхвърлете.

За извличане на никел от хлороформного екстракт в делителна фуния приливают 15 смсолна киселина с моларна концентрация 0,5 мол/дми се разклаща енергично в продължение на 1 минута. Органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 50 сми се повтаря реэкстракцию с 15 смсолна киселина с моларна концентрация 0,5 мол/дм. Органичен слой изхвърлят, а солянокислый се излива в чаша с капацитет от 100 сми се изпарява до сухо на соли.

Към момента заплащане на сухия приливают 1−2 смсмес от азотна и солна киселина (1:3) и отново се изпарява до сухо на соли. След това се добавя 1 смна солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък навлажнена с 0,5−1 смсолна киселина, с моларна концентрация 0,5 мол/дм, добавят 8−10 смвода и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см.

Към разтвор в колба приливают последователно, като се разбърква след всяко добавяне реагент, 2 смразтвор на калиев-натриев виннокислого, 5 смразтвор на надсернокислого ацетат и нататък продължават анализ, както е описано в ап 7.2.2.

Маса никел определят n

за градуировочному график.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на никел в разтвор на контролния опит, mg;

 — тегло на навески мед, г.

7.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) на резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две различни лаборатории, а също и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.8.

Таблица 8

7.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на интегрирани връзки селена с -фенилендиамином, экстрагируемого бензолом или толуолом. Предотвратяване на влиянието на мед продължава добавянето на излишък на реагент, желязо — фосфорна киселина, висмута — трилоном Bi

8.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър от всякакъв тип.

Чаши, колби заострени с капацитет 250 смИ 25336.

Колби мерителни 2−100−2, 2−500−2 в 1770.

Пипета 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 в 20292.

Бюретка 1−2-25−0,05 в 20292.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 2:98.

Киселина фосфорна И 6552.

Блокирането на § 3118.

Киселина, мравчена киселина И 5848.

Сол динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,1 мол/дм.

Бензен И 5955.

Толуен в 5789.

-фенилендиамин солянокислый, 1% отговарят на воден разтвор (използвайте прясно приготвен разтвор). Допуска се използването на реагент за квалификация по-долу чаена ад а.

Селен по административно-техническа документация.

Универсален индикатор за хартия

.

8.2. Подготовка за анализ

8.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску селена маса от 0,050 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 7−10 капки азотна киселина, разтваря селен при нагряване на водна баня, приливают 10 смсолна киселина. Към разтвор се добавят 15−20 смвода, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 15−20 смсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг селен.

Разтвор Б: 5 смразтвор, А взетия се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 5 смсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,001 мг села

jena.

8.2.2. Мрежа градуировочного графика

В конична колба с капацитет 100 cmсе поставя 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 15.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 и 0,0150 мг селен. Разтвори се разреждат с вода до обема на 30−35 см, приливают 1 сммравчена киселина, 5 смна фосфорна киселина 0,5 смразтвор на трилона Б и след това няколко капки амоняк до рН~1 (универсална индикаторна хартия). След това се добавят 3 смразтвор -фенилендиамина и се оставя да престои 20−25 минути

Полученият разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают от бюретки 5 смбензол или толуол и се екстрахира в продължение на 2 минути Екстракт се изсипва в суха епруветка и измерват го оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната от 335 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм

Разтвор за сравнение служи бензен (толуол).

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям селена изграждат градуировочный график в правоъгълна координа

макс.

8.3. Провеждане на анализ на

Две навески мед с тегло 1,000−2,000 g (таблица.9) се поставят в чашите с капацитет от 250 см. В една чаша се инжектира добавка стандартен разтвор на селен, обемът на който се избират така, че да аналитичен сигнал компонент се е увеличил 2−3 пъти в сравнение с данните аналитичен сигнал в липсата на добавки.

Таблица 9

В чашите приливают 20−25 см,азотна киселина, разредена 1:1, и оставя без загряване на 5−10 мин. След това разтворът се нагрява и се изпарява до обем 4−5 см. Охлажда, приливают 10 или 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 5−10 смвода и отново се изпарява до появата на изпарения на киселини. След охлаждане приливают 20 или 40 смвода, покрийте с чаша стъкло и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда и в зависимост от взети навески се поставя го в гражданските или мерителна колба с капацитет от 100 см. Разтвор в триизмерна колба се разреждат с вода до марката и се разбърква.

Целият разтвор или аликвотную част от разтвора (таблица.9) с обем за 10−20 смпрехвърлят на гражданските колба с капацитет от 100 см, разреден с вода, така че крайният обем не надвишава 30−35 см, добавете 1 сммравчена киселина, 5 смфосфорна киселина 0,5 смразтвор на трилона Б, след това няколко капки амоняк до рН~1; 3 см-фенилендиамида и се оставя да престои 20−25 минути След това разтворът се изсипва в делителна фуния, приливают от бюретки 5 смбензол или толуол и се екстрахира в продължение на 2 минути Екстракт се изсипва в суха епруветка и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната от 335 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи бензен (толуол).

Маса на селен, монтирани по градуировочному

график.

8.4. Обработка на резултатите

8.4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на селен, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески мед, г.

8.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.10.

Таблица 10

8.4.3. Контрол на правилността на анализ на резултатите се извършват в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

9. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 590 нм боядисана хлоридного комплекс от антимон (V) с бриллиантовым зелен, след разделянето на антимон соосаждением с метаоловянной киселина, окисляването на антимон (III) азотистокислым натрий и екстракция на комплекса толуолом (бензолом).

9.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.

Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Колби мерителни 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 в 1770.

Пипета 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 в 1770.

Фуния раздели VD-3−100 XC И 25336.

Дефлегматор И 25336.

Киселина азотна И 4461 и разредена 3:97.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:10.

Блокирането на § 3118, разредена 7:3, 3:1, 1:10 и хоросан 2 мол/дм.

Амоний азотнокислый в 22867, хоросан 150 г/дм.

Диамантена зелен, водно-алкохолен разтвор от 5 г/дм: 0,5 г реагент се разтваря в 100 смсмес от алкохол с вода в съотношение 1:3.

Прах железен И 9849, разтвор от 15 г/дмв солна киселина, разредена 1:10.

Урея в 6691, наситен разтвор: 50 грама на карбамид се разтварят при нагряване 50 смвода, след това разтворът се филтрира.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дм.

Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дмв солна киселина, разредена 1:1.

Калай И 860.

Толуен в 5789 (перегнанный) или бензен в 5955.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Триоксид антимон.

Антимон § 108

9.

9.2. Подготовка за анализ

9.2.1. Стандартни разтвори на антимон

Разтвор А: навеску антимон маса 0,100 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смсярна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. След като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката със сярна киселина, разредена 1:10, и се разбърква. При приготвянето на разтвора И от триоксида антимон навеску маса 0,1200 г се поставя в гражданските колба с капацитет 1000 см, снабженную дефлегматором. Приливают 200 смсолна киселина, разредена 7:3, и се загрява, докато се разтопи навески. След охлаждане разтворът се изпарява към до обема на 5−10 см, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10. Използват прясно приготвен разтвор.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг антимон.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10. Използват прясно приготвен разтвор.

1 смразтвор съдържа В 0,002 мг

антимон.

9.2.2. Мрежа градуировочного графика

В девет чаши от десет капацитет 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор В и 2,0 и 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 антимон mg. Разтвори се изпарява до влажни соли, се охлажда и се добавят 10 смсолна киселина, разредена 3:1, се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се добавят три капки разтвор на хлор желязо, хоросан двухлористого калай до възстановяване на желязо, 1 смразтвор на азотистокислого натрий и се оставя за 5 мин. Измийте стените на чаша вода и приливают 1 смразтвор на карбамид. Толерира разтвори в делительные фунии, с капацитет от 100 см, долива с вода до обема на 75 см(означение на фунията), се добавят 1−2 смразтвор на бриллиантового зелен, 10 смтолуол или бензен и се екстрахира в продължение на 1 минута. Толуольный (бензольный) слой се делят и след 15−20 мин се измерва оптичната плътност на екстракта на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 590 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи като толуол (бензен).

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси антимон в стандартни разтвори изграждат градуировочный график в правоъгълна координа

макс.

9.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед маса от 2,000 г, се поставя в чаша (или гражданските колба) с капацитет от 250 см, се добавя 0,01−0,02 г калай, приливают 20−25 см,азотна киселина, покрити с чаша (колба) стъкло или капак и се загрява, докато се разтопи навески. Стъкло (на капака) се отстранява, се измиват с вода над чаша (колба) и изпарява към разтвор до обем 5−7 см.

След това приливают 100−120 смгореща вода, 20−25 смразтвор на азотнокислого сулфат, се добавя малко фильтробумажной маса и се вари в продължение на 15−20 мин. се Оставя хоросан с утайка на топло място печки на 2−2,5 часа

След този разтвор се филтрира през филтър, в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса. Колба и филтърът се измива 10−15 пъти с гореща азотна киселина, разредена 3:97.

Филтърът с утайката се поставя в чаша или колба, в която прекарвали седиментация, приливают по 20 смазотен оксид и 10 смсярна киселини, покрийте с капака със стъкло (или капак) и се загрява до отстраняване на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша (колба) и се изпарява хоросан до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Ако в този момент разтворът потъмнее, след което се добавя амониев азотнокислый до обезцветяване на разтвора.

Охлажда, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10.

Избрани аликвотную част от 25 см,и се поставя в чаша с капацитет от 50 см. Изпарява към при нагряване до влажни соли, добавете 10 смсолна киселина, разредена 3:1 и се загрява, докато се разтопи соли. Нататък продължават анализ, както е описано в ап 9.2.2.

Маса антимон определят по градуировочному дроб

фику.

9.4. Обработка на резултатите

9.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески мед, г.

9.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.11.

Таблица 11

9.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

10. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 620−630 или 720 нм боядисана интегрирани връзки молибдофосфорной гетерополикислоты след селективна екстракция със смес от бутанол с хлороформ.

10.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.

Чашите В-1−100 (150) или Н-1−100 (150) ТХС в 25336.

Фуния раздели VD-1−50 (100) XC И 25336 или VD-2−100 XC И 25336.

Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Чаша от стеклоуглерода.

Колби мерителни 2−25 (100, 50, 1000) — 2 в 1770.

Пипета 8−2-0,2 И 20292.

Пипета 4−2-2 в 20292.

Киселина азотна И 4461 или азотна киселина особена чистота И 11125, разредена с 2:1.

Киселина сярна в 4204, разтвор 0,5 мол/дм.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:9.

Глицерин И 6259.

Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дмв глицерине; разтвор на 40 г/дмв солна киселина, разредена 1:9.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор, 50 g/дм.

Хлороформ в 20015, перегнанный.

Бутанол-1 в 6006, перегнанный при температура от 118 °C.

Смес за екстракция: 30 смбутанол-1 се смесва с 70 смхлороформ.

Мед на ГОСТ 859.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, изсушен до постоянна маса при температура 80−90 °C.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 11773, изсушен до постоянна маса при температура 102−105 °.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва азотен и солна киселина в съотношение 1:3.

Амоняк вода И 3760.

Амоний молибденовокислый в 3765 (перекристаллизованный), разтвор от 100 г/дм.

Възстановителна смес: смесват преди употреба 50 смпрясно приготвен разтвор на двухлористого калай в солна киселина и 450 смсярна киселина, с моларна концентрация 0,5 мол/

дм.

10.2. Подготовка за анализ

10.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску натрий фосфорнокислого двузамещенного маса 0,4580 г калиев фосфорнокислого однозамещенного маса 0,4393 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 100−150 смвода и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг фосфор.

Разтвор Б: аликвотную част от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг фосфор. Разтворът се приготвя в деня на провеждане на анализ.

Стандартни разтвори на фосфор се съхранява в пластмасов съд.

10.2.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния се поставя 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 и 2,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 mg фосфор.

Във всяка фуния приливают по 3 смна солна киселина, до 7 смвода, 5 смразтвор на молибденовокислого сулфат и след това се извършва экстракцию, както е описано в sp 10.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

10.3. Провеждане на анализ на

10.3.1. Две навески мед, с тегло 1,000 g се поставя в чаша от стеклоуглерода или чаши с капацитет 100 или 150 см(или в гражданските колба). В една чаша или чаша се инжектира добавка на стандартния разтвор на фосфор, обемът на който се избират така, че да аналитичен сигнал компонент се е увеличил 2−3 пъти в сравнение с данните аналитичен сигнал в липсата на добавки. Приливают 0,1−0,3 смразтвор на калиев перманганат и 10 смазотна киселина, разредена 2:1. Се загрява, докато се разтопи навески и след това се изпарява към до сухо соли. Остатъкът се разтваря в 3 смсолна киселина и 7 смвода. За картофено разтвор се добавят 5 смразтвор на амониев молибденовокислого и се оставя да престои в продължение на 5−7 мин.

След това се изрази в делителна фуния, се добавя 20 см,сместа за екстракция и се екстрахира в продължение на 2 минути След разделянето на слоеве от органичната фаза се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают една капка от разтвор на двухлористого калай, се разрежда с до марката със смес за екстракция и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на екстракта на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при дължина на вълната 620−630 нм в кювете с дебелина на слоя 50 или 30 mm. Разтвор за сравнение служи смес за екстракция.

Маса фосфор определят по градуировочному график. Маса добавки фосфор намират като разликата между тези, намерени масите на фосфор в проба с добавка и в проба без добавк

i.

10.3.2. Навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша (или гражданските колба) с капацитет от 250 см, приливают 0,1−0,3 смна калиев перманганат и 20 смсмес от киселини за разтваряне. Се загрява, докато се разтопи навески. Охлажда, приливают 20−30 смвода, разбърква се добре. Се поставят в делителна фуния с капацитет 100−150 см, се разрежда с вода до обема на 50 см, се неутрализира с разтвор на амоняк до рН~5 (универсална индикаторна хартия), добавят се 4 смсварено азотна киселина, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, разбърква се и се оставя да престои 10 минути

След това се добавят 10 смсмес за екстракция и се екстрахира с 2 минути След пакети течности органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 100 см, а към водно добавят 10 смсмес за екстракция и се повтаря экстракцию. Органичен слой се излива в делителна фуния, в която се намира на първи екстракт, а водният слой изхвърлете.

Към обединена экстрактам приливают 20 смвъзстановителни смес и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. След пакети водният слой се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката. Органичен слой изхвърлете.

След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 780 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса фосфор определят по градуировочному г

рафику.

10.4. Обработка на резултатите

10.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески мед, г.

10.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.12.

Таблица 12

10.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.