В 28052-97

• gost-28052-97.pdf (448.44 KiB)
  ГОСТ 28052-97

В 28052−97 Титан и титанови сплави. Методи за определяне на кислород

В 28052−97

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАН И ТИТАНОВИ СПЛАВИ

Методи за определяне на кислород

Titanium and titanium alloys. Methods of oxygen determination

МКС 120.50
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1999−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Всеруския института леки сплави (АД ВИЛС), Магистралата на технически комитет на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от специални и леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12−97 от 21 ноември 1997 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Армения	Армгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт Беларус
Грузия	Грузстандарт
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан	Киргизстандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Република Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Начало Държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3. С постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14 април 1998 г. N 119 interstate стандарт В 28052−97 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1999 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 28052–89

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя реда за определяне на кислород в титан и титанови сплави по метода на неутронна активация и възстановителен метод на топене в поток от инертен газ-носител (при масово дела на кислород от 0,02 до 0,50%).

2 ПОЗОВАВАНЕ

В 8.315−97 ПРЕД ВАС. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 8.326−89* ПРЕД ВАС. Метрологическая атестация на средства за измерване
________________
* На територията На Руската Федерация действа ДР 50.2.009−94**тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
** ОЛ 50.2.009−94 признати утратившими сила въз основа на заповед Минпромторга Русия от 30.11.2009 N 1081. — Забележка на производителя на базата данни.

В 849−97* Никел първичен. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1012−72 на авиационните Бензини. Технически условия

В 1435−90* Пръчки от нелегированной инструментална стомана. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 1435−99, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 1465−80 Напильники. Технически условия

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 2789−73 Грапавост на повърхността. Параметри и характеристики

В 4045−75 се Хващам, шлосери с ръчно задвижване. Технически условия

В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия

В 5583−78 Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 9293−74 Азот газообразный и хрема. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 21171−80 Генератори неутрони. Типове и основни параметри

В 21241−89 Пинцети медицински. Общи технически изисквания и методи за изпитване

В 22626−77 Генератори неутрони. Общи технически изисквания

В 24104−88* лабораторни Везни с общо предназначение и модел. Общи технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 Масова акция на кислород в анализираните рискове определят на две проби от една и пробата се претеглят с грешка не по-0,01 г. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

3.2 Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва след всеки градуирования на инсталацията, за което същите условия, както и образци на титанови сплави, анализират стандартна проба © от състава на титан или титанова сплав И 8.315 в две паралелни определения. Масовата акция на кислород в стандартен и анализираните проби не трябва да варира с повече от два пъти.

За масова дял на кислород в стандартен проба вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

Анализ на резултатите смятат точни, ако абсолютната стойност на разликата на резултатите от паралелни определения на кислород в СО не надвишава нормите на абсолютно установените несъответствия сближаване, а разликата между воспроизведенной и аттестованной масова акция на кислород в СО не надвишава 0,71, където е нормата на установените несъответствия възпроизводимост.

4 МЕТОД НЕУТРОННА АКТИВАЦИЯ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КИСЛОРОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на използването на ядрената реакция (, ) N, протичаща при облъчени анализирания проба с бързи неутрони. Масовата акция на кислород определят чрез сравняване на активността на радионуклида оксид-16 в разбор проба с дейността на същия радионуклида в контролен проба (проба за измерване).

4.2 Апаратура, материали и реактиви

Инсталация за определяне на кислород видове К-1, К-5, К-7 с генератор на неутрони енергия 14 МэВ в 21171, В 22626, с дебит не по-малко от 5·10с. Допуска се използването на други инсталации подобна цел, осигуряване на метрологични параметри, предвидени в този стандарт.

Радиоактивен източник цезий-137 с активност, не по-малко от 4·10Бк (0,001 мг·екв. радий).

Везни лабораторни от 2-ри клас на точност И 24104.

Ацетон в 2603.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556.

Батист.

Образец на контролен лист за измерване (2 бр.) от полиметилметакрилат (СНО). Допуска се прилагат вместо полиметилметакрилат всяко вещество, съдържащо кислород, с постоянен и добре познат стехиометрическим състава на масата на кислород в извадката, трябва да бъде не по-малко от 0,1 г. В материала на пробата за измерване не трябва да има примеси на флуор, бор, уран и плутоний.

Стандартните проби (SB) от състава на титан или титанова сплав И 8.315 с аттестованной масова акция на кислород от 0,02 до 0,50%, като SCRM N 3608−87 състава на титанова сплав марка ВТ16. Вид на проби от СО (компактна или некомпактной) трябва да отговарят на ума на анализираните проби.

Транспортни контейнери, изработени от корозионно-устойчива стомана (например стомана марка 12Х18Н10Т в 5632) с маса дял от кислород не по-0,003%. Допуска се използват транспортни контейнери, изработени от други материали с ниско съдържание на кислород, притежаващ достатъчна механична якост и не съдържащи примеси, флуор, бор, уран и плутоний. При тази масова акция на кислород , в %, не трябва да надвишава стойностите, вычисленного по формулата

, (1)

къде  — минимална маса на анализирания проба, рассчитываемая по формулата 2, g;

 — масата на контейнера за изпращане, г.

4.3 Изисквания за сигурност

4.3.1 Лабораторно оборудване за анализ трябва да се поставят в съответствие със санитарен правилата за поставяне и експлоатация на генератори на неутрони N 673−76, утвърдени от Министерството на здравеопазването.

4.3.2 При извършване на анализите трябва да се спазват основни здравни правила за работа с радиоактивни вещества и други източници на йонизиращи лъчения СУАПОВЕ-72/87 N 4422−87, одобрени от Министерството на здравеопазването.

4.4 вземане на проби и подготовка на пробите за анализ

4.4.1 Проба за анализ са избрани по нормативната документация.

4.4.2 Отчетния проба се приготвя:

под формата на диск с диаметър (36,0±0,1) mm и височина (8,5±0,1) мм, край който скругляют (радиус 1 mm), — инсталиране тип k-1;

във формата на цилиндър с диаметър (18,0±0,1) мм, височина (34,0±0,1) мм — за инсталиране на типа С-5;

под формата на диск с диаметър (50,0±0,1) mm и височина (15,0±0,1) мм, край който скругляют (радиус 1 mm), — за инсталиране на типа на k-7.

Форма и размери на проби за други инсталации се определят профил и размери пневмопочты.

Стойността на параметъра грапавост на обработената повърхност трябва да бъде не повече от 2,5 микрона в 2789.

4.4.3 Некомпактные проби проба (парчета тел, пелети, прах и други подобни) се анализират в транспортни контейнери.

Тегло на анализирания на пробата , g, трябва да надвишава стойността, изчислена по формулата

, (2)

където е плътността на анализирания на пробата, g/cm;

 — вътрешен обем на контейнера за изпращане, моля, вижте.

4.4.4 Преди анализ на проба (с изключение на прах и гранули) обезжиривают ацетон, спирт, след това се изсушава на въздуха, след това се теглят.

4.5 Подготовка за анализ

4.5.1 Подготовка инсталации

Обучение на инсталации и генератори на неутрони за анализ (включване, настройка, измерване на нивото на заден план) се извършва в съответствие с техническите описания и инструкциите за експлоатация (по — нататък- инструкции).

4.5.2 Градуирование инсталации

Инсталиране на градуируют в работен режим на измерване по две (настройка на типове На к-1, К-7) или по един модел с използване на стационарен монитор (настройка на типа С-5).

Градуировочный този , г·%, се определя по формулата

, (3)

където е броят на регистрираните импулси от пробата за измерване или стационарен монитора (за инсталиране на типа С-5);

 — тегло на кислород в извадката за измерване, който се намира в канал на тестова проба, г;

 — брой регистрирани импулси от пробата за измерване, който се намира в канал на тестова проба.

Анализ на компактни проби може да се извършва при условие 10, некомпактных — при съотношение 2·10; в противен случай трябва да се извърши замяна на неутронна тръба генератор на неутрони. Честотата на градуирования — в съответствие с инструкциите на производителя

.

4.6 Провеждане на анализ на

4.6.1 Анализ се извършва в съответствие с техническото описание и инструкция за експлоатация.

4.6.2 За инсталации, които не са оборудвани с системи за въртене на пробата в позициите на облъчване и измерване, брой на циклите облъчване — за измерване трябва да бъде не по-малко от четири.

4.7 Обработка на резултатите

4.7.1 Масова акция на кислород в разбор проба , %, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — градуировочный коефициент, определен по 4.5.2, г·%;

 — брой регистрирани импулси от анализирания проба;

 — брой регистрирани импулси на фона на канала на анализирания проба;

 — тегло на анализирания на пробата, g;

 — брой регистрирани импулси на фона на канала на монитора.

При използване на инсталации видове К-1 и К-7 масова акция на кислород изчисляват с помощта на аритметично устройство.

4.7.2 При използване на превозни контейнери трябва да се инжектира изменение на масовата акция на кислород в материала на съда, и във въздуха, намиращ се вътре в него между частиците от пробата.

В този случай масова акция на кислород в разбор проба , %, изчисляват по формулата

, (5)

къде  — маса делът на кислород, изчислен по формула (4), %;

 — количеството на анализирания проба, см;

0,03 — коефициент, който отчита дела на кислород във въздуха, (г/см)·%.

Масовата акция на кислород в материал на контейнера за изпращане се определя чрез предварителен анализ на празния контейнер, който има дупки за премахване на активиран по време на облъчване на въздух от вътрешния обем.

4.7.3 Забранени несъответствия на резултатите с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти на установените несъответствия

Масовата акция на кислород, %					Абсолютно + / отклонение, %
за сближаване		за възпроизводимост
компактни дизайни	некомпактных проби	компактни дизайни	некомпактных проби
От 0,020 до 0,040 вкл.					0,005	0,013	0,007	0,016
Св.	0,040	«	0,060	«	0,007	0,016	0,010	0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,009	0,020	0,014	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,012	0,024	0,018	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,015	0,030	0,022	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,02	0,04	0,03	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,03	0,05	0,04	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,04	0,06	0,05	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,05	0,07	0,06	0,08

5 ВЪЗСТАНОВИТЕЛЕН МЕТОД НА ТОПЕНЕ ПРОИЗХОДЪТ НА ИНЕРТЕН ГАЗ-НОСИТЕЛ

5.1 Същността на метода

Методът се основава на реакция на взаимодействие на разтворен и свързаните кислород с въглерод графитового тигел при висока температура. Кислородът от разтопен проба се отделя в газовата фаза е под формата на азотен диоксид. Азотният диоксид постъпва в анализатора, който предоставя количествен анализ экстрагированного газ.

5.2 Апаратура, материали и реактиви

Експресна анализатори на кислород видове РО-116 фирма ЛЕКО, 02А-2002 фирма ЛЕЙБОЛЬД-ХЕРЕУС, АК-7516 проекти на НПО Черметавтоматика и техните промени. Апаратура трябва да мине метрологическую сертификат в съответствие с ГОСТ 8.326.

Допуска се използването на друга апаратура, обезпечаваща получаването на метрологични параметри, предвидени в този стандарт.

За подготовка на проби за анализ и анализ, с помощта на следните материали и реактиви.

Графитни Тигли фирми — производители на анализатори или тигли марки НА наказателния кодекс-1 [1], MZ-1 (с изготвянето ФЭ7768003 «Ъ») на завод «Электроугли».

Цеолит марка 5А.

Газ-носител.

Азот поверочный нула марка B [2].

Аргон газообразный, висш сорт И 10157.

Азот газообразный в 9293.

Кислород газообразный в 5583.

Поверочная газова смес от въглероден оксид от азот, клас Б [3].

Стандартните проби състава на титанова сплав И 8.315 с аттестованной масова акция на кислород от 0,02 до 0,50% (например, GEO N 3608−87 състава на титанова сплав марка ВТ16).

Барове първичен никел марка H1 или H2 И 849.

Пръчки с диаметър от 8 до 10 мм стомана марка У8 или У12 И 1435.

Калай гранулированное марка О1 или O2 И 860*.
______________
* В списъка не са включени материали и реагенти, използвани при експлоатация на определени типове оборудване и посочени в съответните инструкции.

Надфили в 1465.

Хващам шлосери ръчни И 4045.

Хронометри.

Везни лабораторни от 2-ри клас на точност И 24104.

Пинцети И 21241.

Эксикаторы в 25336.

Ацетон в 2603.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Бензин авиационен § 1012.

Магнезий перхлорит [4].

Батист*.
______________
* Допуска се използване на други материали и реактиви, осигуряващи точността на измерване не по-ниска от посочената в този стандарт.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 Подготовка на проби

5.3.1.1 Проба за анализ са избрани по нормативната документация на специфични продукти.

5.3.1.2 Повърхността на пробата не трябва да има оксидных филми и замърсявания.

Цилиндрични образци вытачивают на woodturning станке, не позволява появата на цветя побежалости (оксидных филми). Повърхността на проби правоъгълна форма почиства надфилем. Пробите не трябва да има пукнатини, чеп, мивки.

5.3.1.3 Тегло и размери на проби в съответствие с техническото описание на анализатора.

5.3.1.4 Пред анализ на проби обезжиривают бензин, ацетон, спирт след това се сушат на чиста повърхност и да се теглят.

5.3.2 Подготовка на уреди

5.3.2.1 Апаратура се приготвя за работа, в съответствие с техническото описание и инструкция за експлоатация (по — нататък в ръководството).

5.3.2.2 Мрежа градуировочного графика

Градуировочный диаграма в координати «Температура тигел, °С — напрежение на тока на товара, В» изграждане на стойности за температури на топене на чисти метали в температурен диапазон тест на титанови сплави. График изграждат при първичния стартиране на апаратура или подмяна на партията тиглей.

5.3.2.3 с помощта на градуировочный график, се определят напрежение ток на натоварване при анализа и дегазация в съответствие с температура, посочена в таблица 2.

5.3.2.4 Подготовка на анализатори

За обучение на анализатори видове РО-116 и 02А-2002 използват поверочную газова смес от въглероден оксид от азот при обемни процента на азотен диоксид не по-малко от 99%. За обучение — по инструкции.

Наличност система титриране анализатори тип AK-7516 проверяват от газоподводящей тръба на датчика, бавно издишване на въздуха (при дишане) и постигането на отклонение на стрелката на индикатора на рН-метър на 0,5−0,65, където е максималната стойност на скалата. Получената стойност е свидетелство за годност на течности в измервателната клетка. При по-малко отклонение на стрелката на индикатора разтвори се заместват в съответствие с инструкциите на производителя.

5.3.3 В съответствие с инструкция определят изменение на контролния опит (pwc е) и се инжектира в микропроцесор. Определянето се извършва на същите тези режими на дегазация и анализ, че и за проба, с въвеждането на компенсатор маса на пробата, посочен в инструкциите.

При стойност на pwc е повече от 6·10% партида от тиглей отжигают при остатъчната налягане не по-6,65 Бкп (5·10mm hg.ст.) и температура 1900−2000 °С в продължение на 4−5 часа След охлаждане тиглей при определено налягане до стайна температура и за тяхното извличане трябва да се съхранява в эксикаторах или найлонови торбички, пълни със сух азот.

Средната стойност на pwc е да се инжектира в рамките на устройство за съхранение на анализатора под формата на реактивен стойност със знак минус в съответствие с инструкциите на производителя.

5.3.4 Градуирование анализатори

Анализатори градуируют с помощта на С. Ред градуирования — в съответствие с инструкциите на производителя. Стойност на коефициента на градуирования се инжектира в микропроцесор.

Изисквания към С — 3.2.

5.4 Провеждане на анализ на

Определение масова акция на кислород в анализираните проби трябва да съответстват на инструкцията за експлоатация на анализатора от определен тип (раздел «Работа»).

За определяне на масовата акция на кислород в титан и титанови сплави се използват «холостую» вана, който можете да инсталирате директно в съд на етап инсталиране на долния електрод фурната, преди да дегазацией.

Оптималните работни режими на, на масата на проби и състава на «празен» баня с оглед на вида на използваните анализатори трябва да отговарят на посочените в таблица 2.


Таблица 2

Тип анализатор	Масата на пробата, g	Съставът на «празен» вана* (съотношение на масите)	Разреждане (съотношение на масите)**	Температурата на анализ, °С	Време за екстракция с	Температурата на дегазация, °С	Време за дегазация, с
РО-116	0,2−0,3	15:1	1:10	2200−2250	20−25	2500−2600	25−30
02А-2002, АК-7516	0,05−0,10
______________ * В числителе е посочена масата на никел или стомана, в знаменателя — тегло на калай (относителна). ** В числителе е посочена масата на анализирания проба, в знаменателя — на масата на «празен» баня (относителна)
Забележка — При подготовката на «празен» баня и разреждане с е разрешено отклонение от посочените масови съотношения, но не повече от 15%.

5.5 Обработка на резултатите

5.5.1 определяне на Резултатите се издават автоматично, высвечиваются на таблото дигитален волтметър или отпечатани на лентата: за анализатори видове РО-116 и АК-7516 в проценти, за анализатори тип 02А-2002 — в части на милион (милиона).

5.5.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3, при надеждната вероятност 0,95.


Таблица 3 — Норми за установените несъответствия

Масовата акция на кислород, %					Абсолютно + / отклонение, %
за сближаване	за възпроизводимост
От 0,020 до 0,040 вкл.					0,013	0,016
Св.	0,040	«	0,060	«	0,016	0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,020	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,024	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,030	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,04	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,05	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,06	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,07	0,08

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (информационно).БИБЛИОГРАФИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационна)

[1]	ТУ 48−4803−90/-80	Графитни Тигли (Новочеркаск электродный завод г. Новочеркасск, Ростовска региона.)
[2]	ТУ 6−21−39−79	Азот поверочный (Balashiha на кислород растителна г. Балашиха Московска област.)
[3]	ТУ 6−21−81−78	Сместа поверочная газ, въглероден диоксид, с азот (Balashiha на кислород растителна г. Балашиха, Московска област.)
[4]	ТУ 6−09−3880−75	Магнезий хлорнокислый (Bereznikovskij химически завод г. Березники, Пермски региона.)