В 28353.2-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-283532-89.pdf (307.56 KiB)
ГОСТ 28353.2-89

В 28353.2−89 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индукция плазма

В 28353.2−89

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СРЕБРО

Метода на атомно-эмиссионного анализ с индукция плазма

Silver. Method of atomic-емисиите на превозното analysis with inductive plasma

МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР и Министерство на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю А. Шаран, д-р биохимията. науки (ръководител тема); Оа Оа Дискусии, канд. chem. науките; Л. Н. Ryazanova, канд. chem. науките; И. Н. Владимирска; В. В. Соколов; Т.н. Горностаева, канд. chem. науките; Л. В. владимир потанин

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 29.11.89 N 3523

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, раздел
В 123−98	2
В 849−97	2
В 859−2001	2
В 1089−82	2
В 1770−74	2
В 3640−94	2
В 6008−90	2
В 6835−2002	2
В 10157−79	2
В 10928−90	2
В 11125−84	2
В 12342−81	2
В 13610−79	2
В 14261−77	2
В 14262−78	2
В 14836−82	2
В 14837−79	2
В 17614−80	2
В 22861−93	2
В 25336−82	2
В 28353.0−89	1; 3.1; 3.2.1; 6
В 29169−91	2
В 29227−91 — В 29230−91	2
ТУ 6−09−03−462−78	2
ТУ 6−09−1678−86	2
ТУ 6−09−2024−78	2
ТУ 48−1-10−87	2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 2005 г.

Този стандарт определя атомно-емисиите (с индукция висока честота, плазма) метод за определяне на примеси: злато, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, кобалт, никел, арсен, теллура и манган в сребро с масова акция на сребро не по-малко от 99,9%.

Стандарт не се прилага за сребро с висока чистота.

Методът се основава на възбуждане на атоми проба индукция висококачествена плазмата и измерване на интензивността на аналитична спектрална линия дефинирани елемент при пръскане разтвор тестова проба в плазма. Връзка интензивност линия с масова концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочного графика.

Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.

Таблица 1


Определен елемент	Маса дял, %
Злато	От 0,0001 до 0.01
Мед	«0,0002» 0,01
Желязо	«0,0001» 0,01
Платина	«0,0003» 0,01
Паладий	«0,0001» 0,01
Родий	«0,0002» 0,01
Висмут	«0,0003» 0,01
Олово	«0,0005» 0,01
Антимон	«0,0005» 0,01
Цинк	«0,0001» 0,01
Кобалт	«0,0002» 0,01
Никел	«0,0001» 0,01
Арсен	«0,0005» 0,01
Телур	«0,0003» 0,01
Манган	«0,0001» 0,01

Нормата на грешката анализ на резултатите за дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой 0,95 са дадени в таблица.2.

Таблица 2


Фракцията на масата на примеси, %	Норма грешка , %
0,00010	±0,00006
0,00030	±0,00015
0,0005	±0,0002
0,0010	±0,0003
0,0030	±0,0005
0,0050	±0,0007
0,0100	±0,0015

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност И 28353.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрально-аналитичен комплекс, състоящ се от високочестотен генератор с мощност 0,8−1,5 kw, плазмена горелка с спрей система, квантометра (полихроматора) или условия с обратна линейна дисперсия не по-зле от 0,5 nm/мм и фотоволтаична да се регистрирате интензивността на радиация, управление на КОМПЮТРИ, настройки на дисплея и печатащо устройство.

Аргон газообразный в 10157.

Везни аналитични 2-ри клас.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором на температура 900 °C.

Печка електрическа затворена спирала.

Хаван агатовая.

Чаши стъкло с капацитет от 50, 100, 200, 250 и 300 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой И 25336.

Колби стъклени с капацитет от 25, 50, 100 смИ 25336.

Тигли корундовые.

Пипета с капацитет 1, 2, 5 и 10 см, ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой с деления на УПРАВИТЕЛНИЯ 29169, В 29227 — В 29230.

Колби мерителни с капацитет от 25, 50 и 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой по В чл. 1770.

Филтри хартиени обеззоленные «синята лента», «бялата лента» от другата 6−09−1678.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:5, 1:10 и 1:100.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1, 1:10.

Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:9.

Бариев бензоил особена чистота на ТАЗИ 6−09−03−462.

Сребро с висока чистота, в ЕДНА и 48−1-10.

Злато И 6835.

Желязо карбонильное, радиотехническое в 13610.

Мед на ГОСТ 859.

Висмут в 10928.

Олово с висока чистота И 22861.

Цинк И 3640.

Антимон И 1089.

Кобалт § 123.

Никел И 849.

Телур И 17614.

Паладий в прах И 14836*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 31291−2005. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган метален в 6008.

Арсен метален особена чистота на NTD.

Платина на прах И 14837*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 31290−2005. — Забележка на производителя на базата данни.

Родий прах в 12342 или родий треххлористый четырехводный на ТАЗИ 6−09−2024.

Стандартните проби състава на сребро.

Разтвори, съдържащи по 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой висмута, мед, никел, олово, желязо, кобалт и арсен: навеску на всеки от изброените метали с тегло 100 mg се разтваря в 10 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой разтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтвори, съдържащи по 1 mg/cmзлато, платина, антимон и теллура: навеску на всеки от изброените метали с тегло 100 mg се разтваря в 20 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , приливают 20 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

Разтвори, съдържащи по 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой цинк и манган: навеску на всеки от изброените метали с тегло 100 mg се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой паладий: навеску паладий с тегло 100 mg се разтваря в 10 смазотна киселина при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , приливают 20 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой родий, подготвят един от приведенны

х начини:

1) Навеску родий (под формата на прах) с тегло 100 мг внимателно се разбърква с създал пет пъти размера на бариев прекис, се смила в агатовой хаван, се прехвърлят на корундовый съд и спекают в продължение на 2−3 часа при температура от 800−900 °С (тигел се поставят в студена муфель). Speck се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 200 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , навлажнено с вода и се разтваря в разтвор на солна киселина (1:1), докато се разтворят. Ако след разтваряне speck в разтвор на солна киселина остава остатък, изпичане и разтваряне се повтаря. Полученият разтвор се разрежда с вода до обема на 50 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой и е обсаден от бариев сулфат добавяне на разтвор на сярна киселина (1:9) порции при непрекъснато разбъркване. Разтворът се нагрява до температура 60−70 °C. През 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат и се филтрира през филтър «синя лента» или двоен филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой . Филтърен кек се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:5), а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

2) Навеску треххлористого родий маса 273,4 mg се разтваря в 20 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой разтвор на солна киселина (1:1) при слаб нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Разтвор А: в мерителна колба с капацитет 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой се поставя по 1 смразтвори злато, платина, паладий, родий, желязо, мед, висмута, теллура, кобалт, никел, арсен, антимон, олово, цинк и манган, се добавя 20 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой солна киселина се довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 10 мкг на всеки един от дефинирани елементи; е устойчив в продължение на един месец.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой се поставя на 10 смот разтвор А, довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква. 1 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой разтвор съдържа 1 мкг на всеки един от дефинирани елементи; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на проби за анализ, без отделяне на сребро

За извършване на анализ са избрани две навески сребро, с тегло 0,5−1,0 g, всяка от които се поставя в чаша с капацитет от 50−100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой и почистете повърхността сребро И 28353.0.

Навеску се разтваря при слабо нагряване до 10 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой разтвор на азотна киселина (1:1). След разтваряне на сребро се добавят 10 смвода, филтриран разтвор в колба с капацитет от 50−100 см. ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой през двоен филтър «синя лента» с добавянето на мацерированной хартия и се измива с утайки, съдържащи злато и родий с разтвор на азотна киселина (1:10). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50−100 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката с вода и се разбърква (разтвор 1).

Разтвор 1 се анализират за съдържание на арсен, висмута, мед, кобалт, желязо, манган, никел, олово, паладий, платина, теллура и цинк.

Филтърът с утайката се поставя в чаша с капацитет от 50 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , добавете 5 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), могат да издържат на котлона 5−10 мин при ниска топлина, добавете 5 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой разтвор на солна киселина (1:5) и се филтрира разтвор в колба с капацитет от 50 см. Филтъра се измива с разтвор на солна киселина (1:10). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , довежда до марката с вода и се разбърква (разтвор 2).

Решение 2 анализират за съдържание на злато.

Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за анализ провеждат две контролни опит за чистота реакти

втората световна война.

3.2. Подготовка на проби за анализ с управление на сребро

3.2.1. За извършване на анализ са избрани две навески сребро, с тегло 0,5−2,0 g, всяка от които се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой и почистете повърхността сребро И 28353.0.

В чаша приливают 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) и се разтваря навеску при слаб нагряване. След пълното разтваряне на сребро добавете 5 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой солна киселина и се разтваря злато и родий при слаб нагряване в продължение на 3−5 мин. Разтвор се разрежда с гореща вода до обема на 150−200 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой и веднага се филтрира в чаша с капацитет 300 смпрез филтър «синя лента», предварително измити 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:100) и 2−3 пъти с гореща вода, без да страда от утайката хлорид от сребро към филтъра. Утайката се измива с декантацией 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:100). Хоросан (филтрат 1) изпарява към при умерено нагряване до обема на 2−3 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой .

3.2.2. Филтър, през който е направено фильтрование, се поставя в чаша с утайка хлорид от сребро и добавете 10 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой сярна и азотна киселини. Пробата се съхранява при стайна температура до прекратяване на бурна реакция, след това се загрява до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид. Чаша пренареждане на предната част на печки, внимателно по стената на чаша се добавят 4−5 капки азотна киселина и отново се загрява до гъсти изпарения серного анхидрид. Операцията добавянето е пълна азотна киселина се повтаря до пълното разтваряне на хлорид от сребро. Разтвор се изпарява към до влажни соли, се охлажда и се добавят 10 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой азотна киселина, 100 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Към разтвор се добавят 3 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой солна киселина и веднага се филтрира в чаша с упаренным фильтратом 1 през филтър «синя лента», предварително приготвен, както е посочено в sp 3.2.1. Утайката се измива с декантацией 6−7 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:100). Филтратът се изпарява към при умерено нагряване до обема на 2−3 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой .

Към момента заплащане след упаривания се добавят 3 смсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 25−50 см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , се изплаква чаша вода. Разтворът се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква. Полученият разтвор се доставя на анализ.

Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за анализ провеждат две контролни опит за чистота реактиви

3.3. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

3.3.1. За определяне на примеси на сребро, без отделяне на сребро използват разтвори сравнение, получени при разтваряне на стандартни образци на състава на сребро.

За това са избрани по две навески стандартни образци на състава, с тегло 0,5−1,0 g, масови акции на примеси в които е по-малко и по-очакваните масови акции на примеси в разбор проба. Разтваряне навесок и приготвяне на разтвори се извършва sp 3.1 едновременно с подготовката на проби за анализ.

3.3.2. За определяне на примеси в сребро с кабинета сребро използват разтвори сравнение, приготвени от разтвори, А и Bi

Разтвори сравнение с масова концентрация на определени елементи 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мкг/см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой : в мерителни колби с капацитет от 50 сминжектира аликвотные част от разтвор, А или Б (таблица.3), довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Таблица 3


Разтвор за сравняване	Обемът на приноса на разтвор, А «или «Б», см	Масова концентрация на елементи, мкг/см
Разтвор Б
РС-1	0,5	0,01
РС-2	1,5	0,03
РС-3	2,5	0,05
РС-4	5,0	0,10
Разтвор А
РС-5	1,0	0,20
РС-6	2,0	0,40
РС-7	5,0	1,00

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Спектрально-аналитичен комплекс се приготвя за работа, включват и извършва измерване на аналитичния сигнал в съответствие с работна инструкция за употреба на уреда.

Дължина вълни аналитични спектралните линии, е дадена в таблица.4.

Таблица 4


Определен елемент	Дължина на вълната, nm
Злато	242,80
Мед	324,75
Желязо	238,20
Платина	265,94
Паладий	363,47; 340,46
Родий	343,49
Висмут	223,06
Олово	220,35
Антимон	206,83
Цинк	213,86
Кобалт	228,62
Никел	231,60
Арсен	193,70
Телур	214,28
Манган	257,61

Последователно се въвеждат в плазма, разтвори сравнение и с помощта на специална програма по метода на най-малките квадрати се числовите стойности на коефициентите), сближаване на градуировочные характеристики за всеки от определени елементи, които се инжектират в дълготрайна памет от КОМПЮТЪР.

Градуировочные характеристики получават координати: интензивността на аналитичната линия дефинирани елемент за приспадане на интензитета на лъчение на спектъра за решение на контролния опит на дължината на вълната на аналитичната линия дефинирани елемент — за масова концентрация на елемента в разтвори на сравнение.

Разтвори на анализираните проби се вкарва в плазма и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи. В съответствие с програмата за всеки разтвор се представят по 3 измерване на интензивността и изчисляват средната стойност, на която с помощта на градуировочной характеристики намират концентрация на елемента в мкг/см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой в разтвора на пробата.

Забележка. При прехода от анализ на азотнокислых разтвори на сребро към солянокислым и обратно, трябва внимателно да се мият распылительную система разтвор на азотна киселина (1:10) и вода до отрицателна реакция на йони на сребро, или на хлорни йони, съответно.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция дефинирани елемент ( ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой ) в проценти се изчислява по формулата

ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой ,

където ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — за масова концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор, мкг/см;

— обемът на разтвора на проби, см ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой ;

— тегло на навески проби, г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две резултати от паралелни определения, всяко от които е изпълнено от отделна навески.

5.2. Резултатите от паралелни определяния (разликата между голямо и по-малко от две резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата между голямо и по-малко от две анализ на резултатите), не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, установени с надеждната вероятност ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой 0,95 и са дадени в таблица.5.

Таблица 5


Фракцията на масата на елемента от, %	Абсолютно + / отклонение, %
0,00010	0,00008
0,0003	0,0002
0,0005	0,0003
0,0010	0,0005
0,0030	0,0005
0,0050	0,0006
0,0100	0,0007

За междинни стойности на масови акции дефинирани елементи са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.

6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА АНАЛИЗА НА

Контрол на точността на анализа се извършва по стандартните образци на състава на сребро в съответствие с ГОСТ 28353.0.

В 28353.2-89

В 28353.2−89 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индукция плазма

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.2. Подготовка на проби за анализ с управление на сребро

3.3. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА АНАЛИЗА НА

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се

В 28353.2-89

В 28353.2−89 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индукция плазма

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.2. Подготовка на проби за анализ с управление на сребро

3.3. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА АНАЛИЗА НА

Плащане ON-LINE

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се