В 29103-91
В 29103−91
INTERSTATE СТАНДАРТ
ВОЛФРАМ, МОЛИБДЕН
ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ ЗА ХИМИЧЕСКИ И СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ
Официалното Издание
БЗ I
И КОМПЮТЪР ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москва
UDK 669.27:543.06:006.354 Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ВОЛФРАМ, МОЛИБДЕН
Общи изисквания към методите за химически
и спектрален анализ ГОСТ
29103−91
Tungsten, molybdenum.
General requirements for methods of chemical and spectral analysis
MKC 77.120.99
ОКС1У 1709_
Дата на въвеждане 01.01.93
Този стандарт определя общо изисквания към методите за химически и спектрален анализ в метален вольфраме и молибдене (прах, штабик. тел, прътове, ленти, фолио), оксиде вата}) рам, както и молибден, вольфрамовой киселина, паравол ьфрамате ацетат, молибденовокислом аммонии, карбиде молибден.
I. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
I… За извършване на анализи и приготвяне на разтвори, методология се използва дестилирана вода по § 6709. с изключение на случаите, когато е посочено прилагането на бндистиллирован-ной вода, и реактиви квалификация на операционната система.ч., те години. супена, чаена ад а.
1.2. Вземането на проби се извършва по административно-техническата документация на този вид продукти.
1.3. Под масова акция на течности в процент трябва да се разбира количеството вещество в грамове в 100 g разтвор.
1.4. В израза «разредена 1:1, 1:2 и т.н.* първите цифри означават обемна част от концентрирана киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемни части вода.
1.5. Масовата акция разтвор се определят не по-малко от три навескам на първоначалното вещество и да намерите средната стойност на трите близо съответстващи резултати.
1.6. Изразът «разтваряне при силно нагряване* означава, че електрически котлон осигурява температура 500», «при умерено нагряване* — 350» С — 400 «С «при слаб нагряване* — 100 'С-200 'S.
1.7. С тегло навесок се извършва с грешка не по-0,0002 г.
1.8. Чисто метали, използвани за приготвяне на стандартни разтвори, трябва да бъде не по-малко 99.95%.
1.9. При фотоэлектроколориметрнческих определения примеси изграждат градуировочные графики. на оста на абсцисата, които снасят съдържанието на дефинираните елемента в грамове, а в ос ордината — стойността на оптични плътности на съответните решения.
1.10. За основа за приготвяне на стандартни образци © за спектрален анализ служат министърът на волфрам и молибден. С изготвен въз основа на съдържанието на метални примеси, в метални вольфраме и молибдене. При изчисляване на съдържанието на анализираните примеси в продукта изчисляването се извършва по същия начин — метал към метал.
Преди готвене С метални оксиди и хлориди, натрий и калий се запалва до постоянна маса при температури, посочени в таблицата.
Издание на официалното ново издание воспрещена
<£ ), Издателство стандарти, 1992 €> ИПК Издателство стандарти, 2004
2 С. И 29103−91
| Наименование оксиди и хлориди | Температура за лкд икания. • * * с |
Наименование оксиди и хлориди | Температура нрокали&ания. • * * с |
| Алюминии окска (AljOs> | 10 (10−1100 | Калциев оксид (СаО) | 1100 |
| Ванадий оксид (VjOj) | 500 | Кобалт оксид (Co2 Ов) | 800 |
| Висмута оксид (BijOj) | 1000 | Силициев оксид (SiO?) | 1000−1100 |
| С волфрамов оксид (WOj) | 650 | Магнезиев оксид (MgO) | 900 |
| Гафния оксид (НГОг) | 900 | Манган оксид (MnOj) | 500 |
| Железен оксид (Fe>Os) | 800 | Мед оксид (вертикално интегрирано предприятие) | 600 |
| Молибден оксид (МоОз) | 450−550 | Олово оксид (РЬО) | 250 |
| Арсен оксид (As: Ов) | 100 | Антимон оксид (Sb'Ов) | 600 |
| Натрий натриев хлорид (NaC'l) | 100−120 | Тантала оксид (ТаОг) | 900 |
| Никел оксид (Ni ' О?) | 400−500 | Титанов оксид (ThOs) | 900−1100 |
| Ниобия оксид (Nb^Os) | 900 | Хром оксид (Дв, 03> | 900−1000 |
| Калай оксид (Цвят) | 900−950 | Цинков оксид (ZnO) | 1000 |
| Кадмий оксид (C ' dO) | 900−1000 | Цирконий оксид (2Ю') | 900 |
| Калиев натриев хлорид (COP'1) | 100−120 |
1. 11. Въз основа На резултатите от фотометрирования аналитични двойки линии и фон С изграждат градуировочный график за всеки дефинирани елемент (метод на три еталони), чрез който се намират масова акция на примеси в проба.
1.12. За получаване на три успоредни определения вземат по три навески С тестова проба, подготвена под формата на оксиди, които изпълват кратери електроди, и снимани spectra.
1.13. За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от три успоредни определения, разликата между които при надеждната вероятност Р = 0,95 не надвишава посочените в стандартите на установените несъответствия.
1.14. За резултата от спектрален анализ приемат среднеарифметическое три успоредни определения с надеждната вероятност Р= 0,95 при изпълнение на условията
c,nJ v-c m.n5 з. з • s. Z,
max mm ' '
където Cralft, Cmln — гранични стойности за дефинирани на концентрацията на примеси;
5 — относително стандартно отклонение, определено в съответните таблици _ стандарти за спектрален анализ;
7 — среднеарифметическое значението на трите паралелни определения.
Ако условието не е изпълнено, тогава анализ се повтаря и за резултата от анализа се приемат среднеарифметическое значение от шест паралелни определения. Ако условието не е изпълнено и в този случай, се извършва допълнително осредняване на проба с тегло 2−5 г в хаван със спирт в продължение на 30−40 мин.
1.15. Верността на резултатите от анализ на контрол, като се използват стандартните проби, близки по химичен състав до анализират образци. Анализ на резултатите смятат за правилни, ако разликата между аттестованным съдържание в стандартен проба (Ся7) по модул и средните паралелни определения, не надвишава '/, допускаемого несъответствия (
<Са1-С) <4*
където d = 3,3 Sr C =" 3,3 S.
1.16. Целия анализ трябва да се провеждат в условия, не допуска възможността от замърсяване С. проби и мостри за сравнение.
1.17. Допуска се прилагането на апаратура, материали, съдове и реактиви при условие за получаване на метрологични характеристики на не по-зле посочени в соол"етствующих стандарти на методи за анализ.
В 29103−91 Vs 3
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2.1. Химически и спектрални (централните и атомно-абсорбционные) методи за анализ трябва да се извършва в съответствие с административно-техническата документация по отношение на безопасното провеждане на работи в химически и спектрални лаборатории.
2.2. Лабораторни помещения, в които се извършва анализи, включително помещенията, в които се извършва подбор и изследване на проби, трябва да бъдат оборудвани приточно-смукателна вентилация в съответствие с изискванията на § 12.4.021.
2.3. Общи хигиенни изисквания за температура, влажност, скорост на движение на въздуха и съдържанието на вредни вещества във въздуха на работната зона, лабораторни помещения трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.005 и В чл.
2.4. Изисквания за пожарна безопасност при работа в химическа лаборатория трябва да отговарят § 12.1.004. При работа в лаборатория, трябва да се спазват типовите правила за противопожарна безопасност за промишлени предприятия, одобрени от централното управление на противопожарна охрана на Министерството на вътрешните работи на СССР.
2.5. Изисквания при работа със запалими и взривни газове (ацетилен, пропан-бутан, кислород) трябва да отговарят § 12.1.010 и В чл. 12.1.004, както и правилата за сигурност на газовия стопанство, одобрен Госгортехнадзором на СССР.
2.6. При използване на газове в балони трябва да се спазват правилата за устройството и безопасността на експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени Госгортехнадзором на СССР.
2.7. Видове пожарна техника и средства за борба с пожарите трябва да отговарят § 12.4.009.
2.8. Аналитичен зала трябва да бъдат оборудвани с нагревателни печки с вентилационни шкафове, течаща вода, канализация, химически прибори и работни маси.
2.9. Работни бюра, шкафове и дру гай лабораторни мебели трябва да има гладку ю повърхност, покритие, което изключва замърсяване на пробата, и се инсталира на крака с отглеждането на свободно пространство за осигуряване на възможности за свободна почистване на пода под тях.
2.10. Трябва да предвиждат отделни помещения за спектрографов, спектрофотометров. фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных инсталации, фотографски произведения, работи по подготовка на проби и заточване въглеродни електроди.
2.11. В стаята, В която са поставени спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитични везни, не е позволено да работят с химически реагенти да се избегне корозия на метални части, уреди и увреждане на оптични детайли. Помещения трябва да бъдат сухи.
2.12. Използвано при извършване на спектрален анализ на оборудване трябва да отговарят на изискванията на административно-техническата документация на изработката му.
2.13. Стативи спектрографов трябва да имат екрани за защита от ултравиолетова радиация, отсасывающие устройство за отстраняване от въздушна среда, озон, азотни метали и азотен диоксид, открояващи се в източници на възбуждане на спектри и вредно действащи върху тялото работи. Машина за заточване на електроди също така трябва да има отсасывающее устройство за отстраняване на углесодержашей прах.
2.14. Електрически уреди трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Главгосэнергонадзором.
Електрическо и електронно оборудване трябва да съответства на изискванията на стандарти, «Правила за техническа експлоатация и безопасност, поддръжка на електроинсталации в промишлени предприятия*, «Правилник за устройство на електрически режим», одобрени Главгосэнергонадзором.
2.15. За предотвратяване на възможности за натрупване на заряди статично електричество всички уреди трябва да бъдат сигурно заземени в съответствие с изискванията на правила за устройство на електрически режим и са снабдени с устройства за заземяване, отговарящи на изискванията В чл. 1 '2.2.007.0 и В 21130.
2.16. Подови настилки във всички помещения, в които е инсталирана аппаратура с електрическо оборудване (спектрографы, атомно-абсорбционные инсталация и други), трябва да осигури възможност за съблюдаване на чистотата на помещенията, оборудването и электроизоляцию. Участъци от пода на работните места и при тези уреди трябва да бъдат покрити с гумени подови изтривалки на разположение.
2.17. Изисквания за безопасност при работа с електронно оборудване трябва да отговарят § 12.2.006**.
'На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р IEC 60065−2002.
Vs 4 И 29103−91
2. IS. Отношение киселини и прах от сухи основи, киселини, азотни и метали действат дразнещо за дихателните пътища и лигавицата на очите и носа. На киселини и основи, се качва на кожата, които причиняват силни изгаряния. Според § 12.1.005 минерални киселини (солна киселина, азотна) и основи (в срок от хидроксид концентрирани натрий и калий) се отнасят до 2-и клас на опасност. Максимално допустимите концентрации на тези вещества във въздуха на работната зона, трябва да отговарят на требова-пиям В чл.
2.19. Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона на производствените помещения трябва да се извършва в съответствие с изискванията на § 12.1.007.
2.20. Анализ на проби за съдържание на вредни вещества се извършва по административно-техническата документация на методи за определяне на вредни вещества във въздуха, одобрена от Министерството на здравеопазването на СССР.
2.21. Използвани при спектралната метод за анализ на газове, реактиви и други изходни материали, трябва да отговарят на изискванията, посочени в регулаторната-техническата документация към тях.
2.22. Съхранение на реактиви и други изходни материали, трябва да отговарят на изискванията на административно-техническа документация, регламентиращи съхранението им.
2.23. Подготовка на проби и стандартни образци се провежда в кутии.
2.24. Предварително обучение за безопасни методи на работа в химическата (спектрална) лабораторията и правилата за боравене с предпазни средства се извършва в съответствие с § 12.0.004 и В чл.
2.25. В зависимост от работата на анализ на работещи трябва да бъдат осигурени халати за § 12.4.131 и В чл. 12.4.132, с гумени ръкавици на УПРАВИТЕЛНИЯ 20010 или В чл. 3. фартуками по § 12.4.029, защитни очила по § 12.4.0131, защитни плочи по § 12.4.023 в съответствие с действащата регулаторна и техническа документация за осигуряване на средства за индивидуална защита.
1
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 12.4.013−97.
В 29103−91 С. 5
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, на когорый дина линк | Moyer точки |
| В 3−88 | 2.25 |
| В 12.0.004−90 | 2.24 |
| В 12.1.004−91 | 2.4: 2.5 |
| В 12.1.005−88 | 2.3: 2.18 |
| В 12.1.007−76 | 2.3: 2.19 |
| В 12.1.010−76 | 2.5 |
| В 12.2.006−87 | 2.17 |
| 2.15 | |
| В 12.4.009−83 | 2.7 |
| В 12.4.011−89 | 2.24 |
| В 12.4.013−85 | 2.25 |
| В 12.4.021−75 | 2.2 |
| В 12.4.023−84 | 2.25 |
| В 12.4.029 — 76 | 2.25 |
| В 12.4.131−83 | 2.25 |
| В 12.4.132−83 | 2.25 |
| В 6709−72 | 1.1 |
| В 20010−93 | 2.25 |
| В 21130−75 | 2.15 |
Редактор Li Si Плаването Технически редактор
ia. лия. N: 02354
Тираж 79 экз. С 3984. За к. 827.
И на КОМПЮТРИ И хдат елъс1 по стандарти. 107076 Москва. На картера., 14. hup://www.standjni).nj e-mail: infoOslandardx.ru
Напечатани и Зала за БОРБА Отпечатано в бранша И
Плр Si 080102
