В 30608-98

• gost-30608-98.pdf (286.15 KiB)
  ГОСТ 30608-98

В 30608−98 Бронз купа. Метод на анализ рентгенофлуоресцентного

В 30608−98
Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Метод на анализ рентгенофлуоресцентного

Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis

МКС 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 107, Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ)

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 14 от 12 ноември 1998 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 30608−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя рентгенофлуоресцентный метод за количествен химически анализ на проби оловни бронз на съдържанието на елементите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Обхват на масови акции дефинирани елементи

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита

В 12.1.038−82 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Максимално допустимите стойности на натоварванията докосване и течения

В 12.2.007.0−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 24231−80 Цветни метали и сплави. Общи изисквания за подбор и подготовка на проби за химичен анализ

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Същност на метода

Методът се основава на зависимост на интензивността на характеристических линии флуоресценция елемент от масивното му дял в проба. Возбуждаемое първоначалните рентгеновия радиация характеристическое радиация елементи в проба, която се разлага в спектър с последващо измерване на аналитични сигнали и определението за масова пазарен елемент, с помощта на градуировочных характеристики.

4 Апаратура и материали

Сканирующие или многоканални рентгенофлуоресцентные спектрометри.

Струг или друго оборудване за подготовка на проба за анализ.

Аргон-метановая смес (за спектрометри, които използват проточно-пропорционална броячи).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Стандартните проби © И 8.315.

Допуска се прилагането на друг оборудване и материали, осигуряващи достоверността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.

5 Подготовка за анализ

5.1 Общи изисквания — в 25086.

5.2 Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва в съответствие с ГОСТ 24231 и нормативни документи, регламентирующими изисквания към качеството на оловни бронз.

5.3 Анализируемую повърхността на проби заточени на woodturning машината и забършете с алкохол. Заточенная повърхността на пробата трябва да бъде равна, гладка, без усадочной мивки, пори, пукнатини, шлаковых и неметални включвания, за да се изключи изкривяване на резултатите чрез евентуалното проникване на радиация в неровностях и бороздках. Обучение на тестова повърхност се извършва непосредствено преди анализа.

5.4 Проба трябва напълно да блокирате отвора на приемника проба (касетофон, фотоапарат или клетките). Ако анализируемая проба не се припокрива отвора, се използва устройство под формата на специално предназначени за целта метални диафрагми, ограничаващи повърхността на облъчване.

5.5 Градуирование спектрометър извършват по ОТ състава (на химичния състав и физико-химичните свойства) оловни бронз. Обработка на облучаемой площ и площта му трябва да бъде идентичен с тестова проба.

5.6 Градуировочные спецификации, определени в зависимост от влиянието на химичния състав и физико-химични свойства на С и тестова проба, изразяват под формата на уравнението връзка, на диаграми или таблици.

За спектрометри, свързани с КОМПЮТЪР, процедурата градуирования се определя от софтуера.

5.7 Обучение спектрометър за изпълнение на измерване се извършва съгласно инструкции за поддръжка и експлоатация.

Условия на провеждане на анализа, посочени в приложение А.

Допуска прилагането на други условия за провеждане на анализ и спектрални линии, осигуряващи точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.

6 Провеждане на анализ и обработка на резултатите

6.1 Анализируемую проба се поставя в приемника проба, като се обръща специално внимание на липсата на разминаване между почивка и приемник. По-нататъшния цикъл на провеждане на анализа се извършва автоматично.

6.2 Анализ на проба, се представят в две паралелни определения. За резултата на един от паралелни определения приемат резултат на регистрацията в рамките на една експозиция (време на натрупването) на аналитичния сигнал, изразена в единици масова пазарен елемент, с последващо теглене на проби от облъчване.

6.3 Несъответствие между резултатите от паралелни определения на аналитичния сигнал, изразени в единици масова пазарен елемент, не трябва да надвишава са забранени при надеждната вероятност 0,95. + / Несъответствие се изчислява по формулата

, (2)

където 2,77 — критично значение отношения swing резултатите от две паралелни определения към средната квадратическому отклонение при надеждната вероятност 0,95;

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на резултатите от паралелни определения. Стойностите , посочени в таблица 2;

 — средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

Таблица 2 — Нормата показатели за точност на дефинирани елементи

6.4 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, отговарящи на изискванията на т. 6.3.

6.5 Резултатите от измерванията изготвя под формата на доклад. Доклад трябва да съдържа:

— данни, необходими за характеристиките на извадката;

— анализ на резултатите показва тяхната грешка;

— линк към този стандарт;

— описание на всички отклонения от нормата, замеченных при извършване на анализ;

— посочване на участие в процеса на анализ на всякакви операции, не предвидени в този стандарт.

7 Контрол на точността на резултатите от анализ

7.1 Контрол на точността на резултатите за анализ извършват с помощта СЪС състава или опити, еднаквост на които е инсталирана. Честотата на контрол регламентират с оглед на стабилността на градуировочных характеристики за всеки конкретен рентгенофлуоресцентного спектрометър.

7.2 Изключителен контрол на точността на резултатите за анализ извършват след ремонт, профилактика на спектрометър или промяна на условията за анализ.

7.3 Контрол на сближаване на резултатите от паралелни определения масови акции елементи в С и проби извършват в съответствие с 6.3.

7.4 Контрол повторяемост на резултатите от анализа се представят определяне на масови акции елементи в С и (или) по-рано анализирани проби.

Несъответствие на резултатите от първично и повторно анализи на една и съща проба или С не трябва да надвишава забранени несъответствия (поверителна вероятност 0,95), изчислена по формулата

, (2)

където 2,77 — критично значение отношения swing две анализ на резултатите им до средния квадратическому отклонение при надеждната вероятност 0,95;

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее възпроизводимост на резултатите от анализа. Стойностите , показани в таблицата;

 — средно аритметично на резултатите от първичен и повторна употреба или аттестованное значение за масова пазарен елемент в С.

7.5 При контрол на коректността на резултатите от анализ с С помощта на несъответствия между воспроизведенной и аттестованной масови акции елемент в СО не трябва да превишава 0,4.

7.6 При контрол на правилността чрез селективно сравняване на резултата рентгенофлуоресцентного анализ на проби с резултат от анализ на същата проба, записан на друга стандартизирана или аттестованной техника, следва да се извършват състояние

, (3)

къде  — +/друга стандартизирана или аттестованной метода на резултатите от анализ на една и съща проба.

7.7 Ако несъответствие между резултатите от паралелни определения или несъответствие между резултатите от анализ на 7.4−7.6 надвишават забранени стойности, анализът се повтаря.

Ако и при повторното анализа несъответствие надвишава забранени стойности, анализ на резултатите признават неверен и измерване спират до изясняване и отстраняване на причините, които предизвикват смущения на нормалния ход на анализ.

7.8 Резултатите от изследването на няколко проби, избрани от една партия сплав, може да се тълкува само с оглед хетерогенността на партията, грешки пробоотбора, и др,

8 Изисквания за сигурност

8.1 Всички електрически инсталации и электроаппаратура, прилагани в процеса на спектрален анализ, трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.2.007.0 и правила за устройство на електрически режим.

Експлоатация на електроинсталации и електрически уреди трябва да се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.019, В 12.1.038, правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени от съответните организации энергонадзора.

8.2 При работа с източници на радиоактивни лъчения, трябва да се ръководи от изискванията на санитарни правила и норми в съответствие с [1] и [2].

8.3 Изисквания за пожарна безопасност трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.004.

9 Изисквания за квалификация на оператора

Към работата на рентгенофлуоресцентном спектрометъра се допускат лаборанты рентгеноспектрального анализ на не по-малко от 4-ти разряд квалификация.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). Условия за провеждане на анализ на

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)

Таблица А. 1 — Условия за анализ за различни видове рентгенофлуоресцентных спектрометри

Таблица A. 2 — Дължина на спектралните линии

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (референтен). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справка)

_______________
* Действат на НРБ-99. — Забележка на производителя на базата данни.