В 3240.20-76

• gost-324020-76.pdf (192.81 KiB)
  ГОСТ 3240.20-76

В 3240.20−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на желязо (с Промяната N 1)

В 3240.20−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на желязо

Magnesium alloys.
Methods for determination of iron

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240.27−76 в част разд. VII

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,001 до 0, 2%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01 до 0,2%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЖЕЛЯЗО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възстановяване на желязо до бивалентна гидроксиламином. Йони цветни желязо образуват при рН 3,5−4,5 с ортофенантролином съединение, оцветени в червен цвят. Интензивността на оцветяване измерват при 510 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Натрий пиросернокислый безводен на ТАЗИ 6−09−5404.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, 10% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Амоняк в 3760 и разреден 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25% отговарят на хоросан.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1 г метална възстановеното желязо, се разтварят в 30 смсолна киселина, разредена 1:1, се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг желязо.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 смразтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо

.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. При масова дял желязо до 0.01%

Шоколад преди да вземе навески отмагничивают. Навеску сплав с тегло 0,5 грама се разтваря при нагряване на 20−25 смсолна киселина, разредена 1:1. При наличието на черни утайки елементарен цирконий добавят няколко капки азотен киселина и се вари до пълното разграждане на утайки. Ако утайката не е напълно изчезна, тя трябва да се филтрира на филтър със средна плътност, събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, запалва при 500 °C, се охлажда и се добавят 3 грама пиросернокислого натрий и сплавляют при 600 °C. Плав се разтваря във вода, се добавят 5 смсолна киселина, разредена 1:1, и присоединяют към основния фильтрату. Към разтвор се добавят 5 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, която е неутрализирана с амоняк, първо с разредена 1:1, а след това с разредена 1:5, преди люляков цвят хартия «конго», добави 20 смразтвор на ортофенантролина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Ако в сплавта съдържа цинк, се добавят 35−40 смортофенантролина.

След 1 час се измерва оптичната плътност на оцветени разтвори при 510 nm, използвайки съответните кюветами. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Ако в разтвора не азотна киселина, а след това разтвори може да фотометрировать на следващия ден.

Поносите, Изъм. N 1)

.

2.3.2. При масово дела на желязо над 0,01%

Хоросан сплав превръщат в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Избрани взетия 10 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смсолянокислого гидроксиламина, неутрализират, както е посочено по-горе, се добавят 20 смразтвор на ортофенантролина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва, както е посочено в sp 3.1. Масовата акция на желязо намират по градуировочному график.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет от 100 см, допринасят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг желязо. Във всяка колба се добавят по 2 смна солна киселина, разредена 1:1, 5 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 25 смвода, след това неутрализират амоняк, разреден 1:5, преди люляков цвят хартия «конго», добавят от 20 смортофенантролина, се разрежда с до марката с вода, разбърква се и след 1 час се измерва оптичната плътност на оцветени разтвори.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор, не съдържа стандартен разтвор на желязо.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям желязо изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, взета за фотометрирования, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.1; 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.5. Контрол точност на измерване

Контрол точност на измерване масова акция на желязо от 0,01 до 0,2% се извършва с помощта на Държавата на стандартния модел GEO 3363.

Освен това, се използват държавни стандартните проби магниевых сплави, отново издаден, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315.

Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на желязо, като се използва методът на добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЖЕЛЯЗО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансната линия желязо 249,3 нм в пламъците на смес от ацетилен с въздух. Височина фотометрируемого на парцела пламък 2 виж Основа, компоненти и примеси в магниевых сплави дефиниция на желязо не пречат. Въпреки това, за идентифицирования условия пръскане на анализираните и градуировочных разтвори в последните инжектира основа сплав (магнезий), както и солна киселина в съответните концентрации.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Желязо метални реставрирана.

Стандартен разтвор на желязо

1 g желязо се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см.и се разтварят в 50 смразтвор на солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g желязо.

Дазд марка Мг95 на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 под формата на чипс.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм: 50 грама магнезий се разтваря в 800 смразтвор на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Ацетилен в балони И 5457.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Шоколад преди да вземе навески отмагничивают. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 300−400 сми се разтварят в 30 смсолна киселина. За разтваряне на мед се окисляват разтвор от няколко капки азотна киселина и превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см. Съд, в който прекарва разтваряне, измийте двете части дестилирана вода до 20 сми измивания вода присоединяют към основния разтвор. Сместа се разрежда с вода до марката и се разбърква добре.

Разтвори се инжектира в капилярка близост до инфрачервения спектрометър и се измерва оптичната плътност на пламък. Избягване на грешки при нестабилна работа на уреда чрез всеки четири проби от проверяват наклон градуировочного графика многократно фотометрированием един от по-рано анализирани разтвори. При промяна на оптичната плътност с повече от 2% анализ на последните четири проби се повтаря.

Паралелно водят анализ на контролна проба.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвъвеждат от 20 смразтвор на магнезий, от микробюретки добавят 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 смстандартен разтвор на желязо, което съответства на 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 mg желязо, се разрежда с вода до марката, разбърква се, разтворът се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и да измерват стойността на абсорбцията на желязо. Според резултатите от измерване изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).