С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 3240.21-76

В 3240.21−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на берилий (с Промяната N 1)

В 3240.21−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Метод за определяне на берилия

Magnesium alloys.
Method for determination of beryllium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56, раздел IX на част от определяне на съдържанието на берилия

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка
В 8.315−97
Разд.5
В 804−93
Разд.2
В 3118−77
Разд.2
В 3240.0−76
1.1
В 3652−69
Разд.2
В 4328−77
Разд.2
В 4461−77
Разд.2
В 5962−67
Разд.2
В 9656−75
Разд.2
В 10652−73
Разд.2
В 25086−87
Разд.5
В 26838−86
Разд.2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя люминесцентный метод за определяне на берилий (при масово дял от 0,0001 до 0,015%).

Методът се основава на формирането на комплекса берилий с морином при рН 13, флуоресцирующего зелен цвят. Максимум спектър на поглъщане бериллиевого комплекса се намира на около 430−440 нм, а максимум гама радиация — около 530 нм. Така че при използване на флуориметров за измерване на интензитета на флуоресценция трябва да се възбуди флуоресценцию светлина от лампа с нажежаема жичка.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Флюориметр тип КЛЛ-2−1 или да се ВЪЗПОЛЗВ 51Ф с префикс ФЭП-1 с осветителем тип ОИ18.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 20%-тият хоросан.

Сместа комплексообразующих реагенти; приготвя се по следния начин: в 500 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)вода последователно се разтваря (след добавянето е пълна всеки реагент трябва добре да се бърка) 5 г пиросульфита на натрий в 26838, 12,5 грама аскорбинова киселина, 12,5 грама на лимонена киселина в 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)20% разтвор на натриев хидроксид. Сместа се загрява до пълно разтваряне на всички соли и се филтрира. Сместа се използва прясно приготвена.

Ализариновый синьо 0,1% отговарят на решение; приготвя се по следния начин: 0,1 грама на реагента се разтварят в смес от 80 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)на етилов алкохол в 5962* и 20 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)вода.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000.

Разтвор на буфер с рН 13; се приготвя, както следва: 28,60 g борна киселина в 9656 се разтваря в 500 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)гореща вода, изсипва се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1), добавя натриев хидроксид (разтвор на 96 грама в 400 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)вода), разрежда с вода до марката, разбърква се добре и се проверява рН на разтвора.

Морийн, хоросан: приготвя се по следния начин: 0,02 грама на реагента се разтварят в 100 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)перегнанного етилов алкохол.

Стандартен разтвор на берилия; се приготвя, както следва: 0,2800 г въглероден берилий се разтваря в 30 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)солна киселина и се разрежда с разтвора до 1 дмГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)вода. В деня на подаване на заявлението, се разрежда с разтвор 100 пъти и се разтвор със съдържание на берилий 0,001 мг/cmГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1).

Дазд в 804 под формата на чипс.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1), се разтваря в 20 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:1, се окисляват 3−5 капки азотна киселина и разтвор се изпарява до по-малък обем и отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица.1, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Избрани аликвотную част от разтвора 2 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1), след това се добавят 25 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)гореща смес комплексообразующих реактиви, 30 капки ализаринового синьо и неутрализирани с 20% разтвор на каустик натриев хидроксид до зелен цвят. След това се добавят 25 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)буферния разтвор, 1 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)разтвор на морина, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин замеряют флуоресценцию на устройство в кювете с дебелина на слоя до 3 см. Съдържание на берилий намират по градуировочному график.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на берилий, %
Маса навески, г

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)

От 0,0001 до 0,001
1
100
2
Св. 0,001 «0,01
0,20
250
2

3.2. Мрежа градуировочного графика

Пет чаши с капацитет 300 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)се поставя по 1 г магнезий, добавят се 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)стандартен разтвор с ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)0,001 мг/смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1), което съответства на: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г берилий. В шестата чаша стандартен разтвор не се добавя, тя служи за провеждането на контролния опит. Сместа се разтваря и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1. За постигнатите стойности на интензитета на флуоресценция изграждат градуировочный график за приспадане на дисплея на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция берилий (ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1),


където ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1) — сума на берилий, отчетена по градуировочному графики, г;

ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1) — обем на изходния разтвор, смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част от изходния разтвор, смГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия (с Изменением N 1) — тегло на навески сплав, г.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на берилий, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,0001 до 0,0003
0,00003
Св. 0,0003 «0,001
0,0001
«0,001» 0,003
0,0003
«0,003» 0,009
0,0005
«0,009» 0,015
0,001

5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

За контрол на точността на измерване масова акция берилий от 0,0001 до 0,015% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията маса на дела на индия метод добавки.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).