В 3240.8-76

• gost-32408-76.pdf (194.49 KiB)
  ГОСТ 3240.8-76

В 3240.8−76 Сплави магниевые. Метод за определяне на силиций (с Промяната N 1)

В 3240.8−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Метод за определяне на силиций

Magnesium alloys.
Method for determination of silicon

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 3240–56 в част разд. IV

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,003 до 0,6%).

Методът се основава на образование и интегрирано съединения на силиций с молибденовокислым аммонием при рН 1,35−1,50, последвано от намаляване на комплекса аскорбинова киселина. Боядисани хоросан фотометрируют при 680 нм.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

рН-метър, който е снабден с голям стъклен електрод

Бром в 4109.

Водата бромная, хоросан, плътен при 15−18 °C.

Киселина сярна в 4204 и разтвори с моларна концентрация (½ HSO)=1 мол/дм(1 М) и 10 мол/дм(10 Метра).

Киселина, сярна, хоросан с моларна концентрация (½ HSO)=10 мол/дм(10 М): до 700 смвода се добавят 280 смсярна киселина, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Киселина, сярна, хоросан с моларна концентрация (½ HSO)=1 мол/дм(1 М): 100 cm10 M разтвор на сярна киселина и се разрежда с вода до 1 дм.

Борна киселина в 9656, плътен при 20 °C хоросан; се приготвя, както следва: 40 грама борна киселина се разтварят в гореща вода, се разрежда до около 900 см, се охлажда и се разрежда до обема от 1 дми се разбърква.

Амоний флуорът, 5%-тият хоросан.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный; приготвя се по следния начин: 140 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 1 дмвода. При необходимост преди да се приложи чрез филтрация. рН на разтвора трябва да бъде около 7.

Магнезий степен на чистота 99,99% В чл. 804, хоросан; се приготвя, както следва: 10,0 g магнезий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 200 смвода и малки порции 140 cm1 M разтвор на сярна киселина. В края на разтваряне разтворът се вари в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят с промывной вода в мерителна колба с капацитет 1 дм. Чашата се изплаква, разтворът се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Калиев карбонат, безводен И 4221.

Киселина, винена И 5817, 30%-тият хоросан.

Эксикаторы в 25336.

Киселина, аскорбинова, 2% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Силициев диоксид въглероден И 9428, тонкоизмельченная, предварително прокаленная при 1000 °C до постоянна маса и охладени в эксикаторе.

Стандартни разтвори на силиций.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: в платиновом тигел се теглят 0,2140 г въглероден силиций, се добавят 2 g смес от равни количества емисии на безводна натриев и безводна емисии на калий. Разбърква се добре платинен шпатула и внимателно се разтопи до получаване на прозрачни маса. Плав се охлажда и се разтварят в гореща вода и се изсипва разтвор в пластмасова чаша. Тигел се измива с вода и измивания вода присоединяют към основния разтвор. След това разтворът се разрежда с вода до около 700 см, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг силиций.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 50 смна разтвора И получаването, в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг силиций.

За приготвяне на разтвори и за провеждане на анализ използват бидистиллированную вода.

Разтвори и реагенти, с изключение на бром вода, трябва да се съхраняват в пластмасови съдове.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав се вземат в зависимост от масова акция на силиций в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Навеску се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавете бромную вода, а след това на малки порции при охлаждане се добавят 10 М разтвор на сярна киселина в количества, посочени в таблица.1. По време на разтваряне на бромную водата трябва да се pour по този начин е, че решението винаги е била боядисана. Варене хоросан до отстраняване на бром, за да го разрежда с вода до около 100 сми се изсипва в пластмасова чаша с капацитет 300 см. Чаша, в която прекарвали разтваряне, се измиват с вода и измивания вода присоединяют към основния разтвор, след което се добавят 5 смразтвор на флуор, сулфат, разбърква пластмасова пръчка и се оставят за 15−20 мин при 60−70 °C. След това се добавят 50 смразтвор на борна киселина и се разбърква.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се изсипва в пластмасова чаша и избрани две аликвотные част, количеството на които са посочени в таблица.1. Една от аликвотных части се изсипва в чаша с капацитет от 100 сми при необходимост се разрежда до 50 см.

До аликвотной част, намираща се в чаша, добавете 5 сммолибденовокислого ацетат и се разбърква, рН на разтвора се проверяват с помощта на рН-метър (стойността на рН трябва да бъде равно на 1,35−1,50). Ако е необходимо, коригиране на стойността на рН, чрез добавяне на 1 М разтвор на сярна киселина от бюретки. След всяка добавки разтворът се разбърква. След това довежда се обемът на разтвора до 65 сми още веднъж провери рН.

До съответната аликвотной част, намираща се в триизмерна колба с капацитет от 100 см, добавя се 1 н. разтвор на сярна киселина в количества, посочени в предварителния опит при контрола на рН, се разрежда, ако е необходимо, до 60 сми се разбърква, след което се добавят 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, разбърква се и се оставя за 10 минути, След това добавете 5 смразтвор на винена киселина, 10 см10. хр разтвор на сярна киселина и 5 смразтвор на аскорбинова киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при 680 нм, използвайки съответните кюветами.

Паралелно се извършва контролен опит с използването на реактиви, количеството на които са посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1)

3.2. Мрежа градуировочного графика

3.2.1. Мрежа градуировочного графика за навески с тегло 1 г

В осем пластмасови чаши с капацитет 250 смвсеки инжектира 100 смразтвор на магнезиев сулфат, съдържащ 1 г магнезий, след това приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смразтвор Б и 1,0; 3,0 и 5,0 смразтвор А, който съответства на 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг силиций.

След това във всяка чаша се добавят по 5 смразтвор на флуор, сулфат, разбърква пластмасова пръчка и се оставят за 15−20 мин при 60−70 °С, след това се добавят 50 смразтвор на борна киселина, разбърква се охлажда до стайна температура и се изсипва разтвори в мерителни колби с капацитет от 250 см. Чашите се изплаква, измивания вода присоединяют към основния разтвор, след което се разрежда с до марката с вода, разбърква се и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1

.

3.2.2. Мрежа градуировочного графика за навески с тегло 0,5 г

В шест пластмасови чаши с капацитет 250 смвсеки инжектирани по 50 смразтвор на магнезиев сулфат, съдържащ 0,5 г магнезий, 25 см10 М разтвор на сярна киселина и 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25.0 и 30,0 смстандартен разтвор А, което съответства на 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 3,00 мг силиций.

Разтвори се разреждат до 100 см, се инжектира във всяка чаша по 5 смразтвор на флуор, сулфат, разбърква пластмасова пръчка и се оставят за 15−20 мин при 60−70 °.

След това се добавят 50 смна борна киселина, разбърква се, охлажда се до стайна температура, се изсипва разтвори в мерителни колби с капацитет от 250 см, се долива до марката с вода, разбърква се и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности разтвори изграждат градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3

Таблица 3

5. КОНТРОЛ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ

За контрол на точността на измерване масово дела на силиций от 0,003 до 0,6% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията масово дела на силиций метод добавки.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).