В 3240.9-76

• gost-32409-76.pdf (182.47 KiB)
  ГОСТ 3240.9-76

В 3240.9−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на lantana (с Промяната N 1)

В 3240.9−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на lantana

Magnesium alloys.
Methods for determination of lanthanum

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на lantana (при масово дял lantana от 0,5 до 2%) и фотометрический метод за определяне на lantana (при масово дял lantana от 0,2 до 2%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 3240.0.

2. ПЛАМЪК-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА LANTANA

2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на интензивността на молекулно ленти моноокиси lantana с неравности при 794 и 743 нм, возбуждающихся в ацетиленово-балон с горещ пламък. Гашение радиация на азотен lantana в присъствието на магнезий-цинк възпрепятстват въвеждането на анализирани разтвори азотнокислого ацетат.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър огнен.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор се приготвя, както следва: 600 г реагент се разтварят при нагряване в дестилирана вода и се разрежда с вода до 1 дм.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Разтвор на магнезиев 50 г/дм: 50 грама магнезий се разтваря в 800 смразтвор на солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм.

Стандартен разтвор на lantana: 2,345 г прокаленной при 600 °C в продължение на 2 часа и охладени в эксикаторе химически чиста азотен lantana прехвърлят на гражданските колба с капацитет 400 сми се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,002 g lantana.

Ацетилен в балони И 545

7.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 1 г, прехвърлени в гражданските колба с капацитет от 100 см, се разтваря в 15 смсолна киселина, се добавят 15 смразтвор на азотнокислого ацетат, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката, разбърква се старателно, и да се инжектира в спрей пламенного близост до инфрачервения спектрометър и записват спектрални ивици на азотен lantana 743 нм или 794 нм. Измерив височина върхове на азотен lantana, намират съдържание lantana по график, разположен на градуировочным растворам. Наклон градуировочных диаграми периодично (на всеки четири проби) се проверява по градуировочным растворам.

2.3.2. В пет размерите на колби с капацитет 100 сминжектира по 40 смразтвор на магнезий, до 30 смразтвор на азотнокислого ацетат, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор lantana, което съответства на 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 g lantana. Разтвори се долива до марката с вода, разбърква се инжектира в капилярка пулверизатор и се отчитат интензивността на ленти моноокиси lantana. Според резултатите от измервания изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция lantana () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на lantana, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.5. Контрол точност на измерване

За контрол на точността на измерване масова акция lantana от 0,5 до 2% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерванията масова акция lantana метод добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА LANTANA

3.1. Същност на метода

Лантан образува с арсеназо III цялостно връзка при рН 3,0−3,5, изпълнен в пурпурно-червен цвят. За отстраняване на един смущаващ ефект на желязо, мед и остатъци от алуминий инжектира тиомочевину и сульфосалициловую киселина. За свързване на цирконий в комплекс добавят фениларсоновую киселина. Оптичната плътност се измерва в фотоколориметре или спектрофотометре при 656 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър тип СФД-2 или SF-4А или фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и 1%-тият хоросан.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Разтвор на магнезий 1 г/дм: 1 г метална магнезий се разтваря в 60 смразтвор на солна киселина и се долива с вода до 1 дм.

Индикатор пентаметоксикрасный, 0,1%-тият хоросан; подготвят и съхраняват в 4919.1.

Арсеназо III, 0,04% отговарят на хоросан.

Тиомочевина в 6344, 5%-тият хоросан.

Сульфосалициловая киселина в 4478, 20%-тият хоросан.

Киселина, оксалова киселина, наситен разтвор и 3%-тият хоросан.

Фениларсоновая киселина, 5%-тият хоросан.

Натрий уксуснокислый § 199, 50%-тият хоросан.

Стандартен разтвор на lantana.

Лантан натриев хлорид LaCl·7HЗА решение; се приготвя, както следва: 2,6738 г сол се разтваря в 40−50 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се добавят по 100 смсолна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се довежда до марката с вода и внимателно се разбърква.

Заглавие разтвор определят весовым оксалатным метод по следния начин: 10 смразтвор, поставени в чаша, се изпари на печката почти сухо, добавете 40 см1% разтвор на солна киселина, се довежда почти до кипене, добавят 30 смгорещ разтвор на оксалова киселина, внимателно се разбърква със стъклена пръчка и хоросан с выпавшим утайката се оставя до следващия ден. След това утайката се филтрира през филтър «синя лента» и се измива с 3% разтвор на студен разтвор на оксалова киселина. Утайката с филтър, изсушени, запалва при 950 °C в продължение на 1 час, охлажда се и се теглят утайка. Коефициент на преизчисляване окис lantana на лантан 0,8529.

Разтвор съдържа 1 mg lantana в

1 см.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g (при масово дял lantana по-малко от 1,5%) и 0,5 g (когато съдържанието lantana по-1,5%) се разтваря в 40 смразредена солна киселина при нагряване.

Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Ако е необходимо, част от разтвора чрез филтрация, изберете аликвотную част 1 смв мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до около 30−40 см. В разтвор на приливают 2.0 смразтвор на тиомочевины, след това да престои разтвор на 3−4 мин и добавете 5 смразтвор на сульфосалициловой киселина, 5 смразтвор на фениларсоновой киселина, след това се добавят 5−6 капки от индикатора и се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий, до изчезване на розово оцветяване. След това приливают 5 смарсеназо III, се разрежда с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора при 655 nm (червено светофильтр) в кювете с дебелина на слоя 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Съдържанието на lantana определят по градуировочному граф

ику.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В серия от размерите на колби капацитет от 250 см, се въвеждат 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 и 20,00 см.стандартен разтвор на lantana, че отговаря на 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 и 0,020 g lantana, се добавят по 30 смразтвор на солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотные част от по 1 смв мерителни колби с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до около 20−30 см, добавете 4 смразтвор на магнезий и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. За постигнатите стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция lantana () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на lantana, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).