В 6674.4-96

• gost-66744-96.pdf (166.75 KiB)
  ГОСТ 6674.4-96

В 6674.4−96 Сплави медно-фосфористые. Метод за определяне на висмута

В 6674.4−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод за определяне на висмута

Мед-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 107, Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ)

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 на 3 октомври 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 6674.4−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 6674.4−74

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на висмута с богатото си съдържание от 0,0008% до 0.02% медно-фосфористых сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5845−79 Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия

В 6674.0−96 Сплави медно-фосфористые. Общи изисквания към методите за анализ

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

3 Общи изисквания

Общи изисквания — в 6674.0.

4 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, экстракционном извличане на висмута от бромидных разтвори циклогексаноном и измерване на атомните усвояване на висмута във воден разтвор реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.

5 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с непламенным электротермическим атомизатором и комплект аксесоари.

Аргон газообразный в 10157.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1; разтвор на 0,1 мол/дм.

Калий бромистый (калиев бромид) в 4160, разтвор 2 мол/дм.

Амоняк вода И 3760, разреден с 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калиев-натриев тартрат) 4-воден (сегнетова сол) И 5845, разтвор от 200 г/дм.

Циклогексанон по действащото нормативному документ.

Хоросан реэкстрагента: разбъркайте 50 смразтвор на амоняк, 50 смразтвор на сегнетовой сол и 125 смвода.

Висмут марка ВИ0 в 10928.

Стандартен разтвор на висмута: 0,1 грама висмута се разтваря в 50 смразредена азотна киселина (1:1). След отстраняване на азотни окиси чрез преваряване разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г висмута.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400 см, се разтваря в 20 смразредена азотна киселина (1:1), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката с вода, разбърква се и изберете аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1.


Таблица 1

6.2 Разтвор, получен в 6.1, и се поставят в делителна фуния, добавете 5 смразтвор на калиев бромид, довежда се обемът на водната фаза до 50 см, се добавя 10 смциклохексанон и се разклаща 3 минути

След пакети фази на водната фаза на гласове и reextracted с висмут 5 смразтвор на реэкстрагента. Реэкстрагент се филтрира през сух филтър «бялата лента» на сухо бюкс с притертой капак.

6.3 За изграждане на градуировочного графика в сухи бюксы с притертой капак се поставя 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 смстандартен разтвор висмута, се добавя 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 смразтвор на реэкстрагента, затворете капака и се разбърква.

6.4 Подготвителни действия, необходими за привеждане близост до инфрачервения спектрометър в режим на работа по однолучевой схема с дейтериевым променяне колебанията на цвета на фона, се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

6.5 20·10дмполучен в 6.2 и 6.3 разтвор с помощта на спорта внасят в графитовую печка с поток от аргон-на платформа с пиролитическим покритие и се извършва загряване на фурната по следната програма: 1-ви етап — при 90 °C в продължение на 30 с; 2-ри етап — плавно загряване до 200 °C в продължение на 30 с; 3-i етап — при 2300 °C в продължение на 5 сек при спряно поток от аргон. Регистрират стойността на атомните усвояване на висмута в разтвори на проби и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 306,4 нм.

6.6 По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: «нето тегло висмута, г — стойността на атомните поглъщане». Масовата акция висмута в проба определят пряко по градуировочному график.

6.7 Едновременно с провеждането на анализ на сплави се извършва контролен опит.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция висмута , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на висмута в разбор разтвор на проба, определена по градуировочному графики, г;

 — тегло на висмута в разтвор на контролния опит, определена по градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

7.2 Несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти