С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.13-92

В 6689.13−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на арсен


В 6689.13−92

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на арсен

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.13−80

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 8.315−91
2.4.3; 4.4.3
В 492−73
Уводна част
В 1277−75
2.2; 3.2
В 3118−77
2,2; 3.2; 4.2
В 3760−79
2.2; 3.2; 4.2
В 3765−78
2.2; 3.2
В 4160−74
3.2
В 4166−76
2.2
В 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
В 4328−77
2.2; 3.2; 4.2
В 4332−76
2.2
В 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
В 5841−74
2.2; 3.2
В 6689.1−92
Разд.1
В 6689.7−92
2.2; 3.2
В 10484−78
2.2; 3.2
В 18300−87
2.2, 3.2; 4.2
В 10929−76
2.2; 3.2; 4.2
В 19241−80
Уводна част
В 20228−74
2.2
В 20478−75
2.2; 3.2
В 20490−75
2.2
В 25086−87
Разд.1; 2.4.3; 4.4.3



Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,0005 до 0.05%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на арсен, при масово дял от 0,005 до 0.05%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто мышьяковомолибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включва отделяне на арсен от основните компоненти на сплави соосаждением с гидроокисью желязо с последваща екстракция под формата на йодид арсен (III) четыреххлористым въглерод и реэкстракцией му с вода.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1и 1:3.

Смес от киселини за разтваряне: концентрирана азотна и солна киселина в съотношение 1:3.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4 и 3 мола/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякахоросан.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Водороден пероксид в 10929.

Калий йодистый в 4332, разтвор на концентрирана солна киселина: 1 грама метилов калий се разтваря в 60 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана солна киселина, се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Промывной решение: три части от разтвор на метил калий се смесва с една част вода.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка3 мол/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на сярна киселина, приготвени от перекристаллизованного на лекарството. Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат прекарват в 6689.7.

Сместа реактивоспособност: до 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на амониев хидразин и се долива с вода до обем 100 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Стипца железоаммонийные за NTD, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода и 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана азотна киселина, разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякав этиловом алкохол.

Амоний надсернокислый в 20478.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Ангидрид арсениден.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на натриев хидроксид, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, която е неутрализирана с по фенолфталеину солна киселина (1:3) и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор И съдържа 0,0002 г арсен.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаот разтвор Б съдържа 0,

00001 g арсен.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, добавете 20−30 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се разрежда с вода до 120−150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, добавя се 1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на железоаммонийных стипца (при масово дела на желязо в сплавта повече от 0,1% железоаммонийные стипца не се добавят), се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани желязо, внимателно добавяне на концентриран амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и освен това още 5−6 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаизлишък на амоняк.

Таблица 1

               
Фракцията на масата на арсен, % Тегло сплав, г

Мерителна колба с капацитет, смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

Аликвотная част от решението, смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

От 0,0005 до 0,0015 вкл. 2
- Целият разтвор
Св. 0,0015 « 0,005 « 1
- Целият разтвор
« 0,005 « 0,01 « 1
50 20
« 0,01 « 0,025 « 0,5
50 20
« 0,025 « 0,05 « 0,5
100 20



Разтворът се оставя да престои в продължение на 30 мин при 60−70 °С за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:50), се разтваря на филтъра 25 см гореща сярна киселина (1:4), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтър 5−7 пъти се измива с топла вода (ако в сплавта присъства манган, при разтваряне на утайката в чашата се добавят няколко капки водороден прекис). Седиментация, фильтрование, шампоан и разтваряне на утайки се извършва три пъти. Разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане се изплаква стена чаши вода и се повтаря упаривание до появата на бял дим на сярна киселина, след което се добавят в чаша 0,2−0,3 грама на амониев хидразин и се загрява 5−10 мин.

При масово дела на арсен в сплавта по-малко от 0,005% остатък след изпаряване се разтваря в 15 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода, разтворът се поставя в делителна фуния с капацитет 250−300 см.ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се изплаква стените на чаша 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода.

При масово дела на арсен в сплавта над 0,005% в чаша, добавете 35−40 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода, разтворът се поставя в мерителна колба (виж таблица.1) и се разрежда с до марката с вода. Аликвотную част — 20 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасе поставя в делителна фуния с капацитет 250−300 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се добавят 60 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на метил калий, 30 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякачетыреххлористого въглерод и се екстрахира с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се поставят във втора делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, а на първо се добавят 15 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякачетыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию още веднъж. Екстрактите се обединяват, измиват в продължение на 2 мин 20 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякапромывного разтвор и се поставя органичен слой в третата делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, в него се добавят 15 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода и се извършва реэкстракцию нива на арсен в продължение на 2 минути.

Органичен слой се излива в четвъртата делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни реэкстракты се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят, която разрушава чрез добавяне на няколко капки разтвор на амониев хидразин. Добавете 4 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякана реакционната смес и колбата с разтвор се поставя в кипяща водна баня. След 10−15 мин, разтворът се охлажда, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контрольн

ти опит.

2.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,1%

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавят 20−25 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаазотна киселина (1:1), 1−3 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана сярна киселина, разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено; измийте стените на вода и повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря при нагряване 35−40 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода, се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се разрежда с вода до 120−150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани на желязо, пазете чрез добавяне на амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и освен това още 5−6 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаизлишък на амоняк.

След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1

.

2.3.3. За сплави, съдържащи хром

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавят 20−25 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаазотна киселина (1:1), на 1−2 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване.

След охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана сярна киселина, разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря при нагряване 35−40 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода, разтворът се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се разрежда с вода до 200 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, с добавен разтвор азотнокислого сребро: 15 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — при навеске сплав 2 г, 8 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякапри навеске 1 г и 4 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — при навеске 0,5 г. се Инжектират 5 г надсернокислого ацетат (за окисляване на хром), разтворът се нагрява до кипене и се вари до пълно разлагане на надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). Разтворът се охлажда до 60−70 °С, измийте стените на чаша с вода, се добавя 1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на железоаммонийных стипца и утаяват хидроксид концентрирани желязо, внимателно добавяне на концентриран амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и освен това, 5−6 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякана амоняк в излишък. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2

.3.1.

2.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се добавя 60−80 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасмес от киселини за разтваряне и при нагряване се разтваря. Към разтвор се добавят 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до 10−12 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка. Разтворът се разрежда с 30 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър. Чаша и утайката се измива с 5−6 пъти гореща солна киселина (1:1). Утайката от филтъра изхвърлят, а до фильтрату се добавя 1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани на желязо, пазете чрез добавяне на амоняк до образование аммиачных разтворими комплекси никел и мед и освен това, 5−6 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякана излишък на амоняк. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1

.

2.3.5. Мрежа градуировочного графика

В чашите, с капацитет от 250 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякастандартен разтвор Б арсен, се добавят до 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана азотна киселина и се изпарява сухо на водна баня.

Остатъкът се разтваря във вода, разтворът се разрежда с вода до 120−150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, добавете по 1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани желязо амоняк. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1 при масово дела на арсен по-малко от 0,005%.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка,

където ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякае е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

             
Фракцията на масата на арсен, %
Забранени несъответствия, %

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

От 0,0005 до 0,001 вкл. 0,0002
0,0003
Св. 0,001 « 0,005 « 0,0008
0,001
« 0,005 « 0,01 « 0,0015
0,002
« 0,01 « 0,02 « 0,004
0,006
« 0,02 « 0,05 « 0,007
0,01

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никел или медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто мышьяковомолибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяковомолибденовой сини. Предварително арсен от основните компоненти на сплави се разделят соосаждением с гидроокисью желязо с последващо отделяне на арсен дистилляцией треххлористого арсен от солянокислого разтвор.

3.2. Апаратура реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Апарат за дестилация на арсен vp 3.3.1 или друг уред от този тип.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:3.

Смес от киселини за разтваряне: една част от концентрирана азотна киселина се смесва с три части на концентрирана солна киселина.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4, 1:5 и 3 мола/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Водороден пероксид в 10929.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Калий бромистый кристален И 4160.

Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка3 мол/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на сярна киселина: приготвя се от перекристаллизованного на лекарството. Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат прекарват в 6689.7.

Сместа реактивоспособност свежеприготовленная: 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на молибденовокислого ацетат се разрежда с вода до 150 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, добавете 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на амониев хидразин и се долива с вода до 500 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Стипца железоаммонийные за NTD, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(приготвяне на бкп 2.2).

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка.

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякав этиловом алкохол.

Амоний надсернокислый в 20478.

Ангидрид арсениден.

Стандартни разтвори на арсен (приготвяне на п

.2.2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се разтварят и отделят арсен соосаждением с гидроокисью желязо, както е посочено в sp 2.3.1. Остатъкът след второто упаривания до секрет бял дим сярна киселина се охлажда и внимателно се разтваря в 20 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода.

В перегонную колба 1 апарат (за рисуване) се поставят 2 грама на амониев хидразин и 1 g калиев бромид, в приемници 5 и 7 се изсипва 25−30 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи 10−15 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода съответно се добавят всеки приемник по 1−2 капки водороден прекис и се събират апарат в съответствие с изготвянето.

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка


1 — перегонная колба; 2 — капельная фуния; 3 — тръба с воден затвор; 4 — хладилник; 5 — приемник; 6 — гидрозатвор; 7 — контролен приемник

Анализираният разтвор чрез капельную фуния 2 се поставя в перегонную колба 1. Чашата се изплаква концентрирана солна киселина и разтвор се прехвърлят през фуния 2 в колба 1. В колба 1 през фуния 2 се добавят 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякана концентрирана солна киселина и се дестилира треххлористый арсен при нагряване. Дестилира ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякапървоначалния обем на разтвор в колба 1 когато особено вари (за да се осигури равномерно кипене в колба 1се поставят няколко стъклени топчета).

В края на отгонки достиллят от приемници 5 и 7 се обединяват в зависимост от маса на дела на арсен в сплавта: в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, ако арсен по-малко от 0,005%, или в мерителна колба (виж таблица.1), ако арсен повече от 0,005%.

В колба разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на арсен до всичко разтвор или го аликвотной част, отобранной според таблица.1, поставени в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, добавете 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана азотна киселина и се изпарява с умерено нагряване да изсъхнат. Чаша със сух остатък се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при 130 °C.

Към охладени момента заплащане добавено 35 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякана реакционната смес, покрийте с чаша часови стъкло и се загрява на водна баня при 100 °C в продължение на 10 минути и След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, долива на реакционната смес се до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора при 750 или 660 нм в спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит

.

3.3.2. За сплави, съдържащи силиций

Навеску сплав (виж таблица.1) се разтваря, както е посочено в sp 2.3.2, отделят арсен соосаждением с гидроокисью желязо и утайката се третира, както е посочено в sp 2.3.1. Остатъкът след второто упаривания до бял дим със сярна киселина се охлажда и внимателно се разтваря в малко вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи хром

Навеску сплав (виж таблица.1) се разтваря, както е посочено в sp 2.3.3, и изпускат арсен соосаждением с гидроокисью желязо, както е посочено в sp 2.3.1. Остатъкът след второто упаривания със сярна киселина се охлажда и внимателно се разтваря в малко количество вода. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се разтваря, разделени волфрам, както е посочено в sp 2.3.4, и изпускат арсен соосаждением с гидроокисью желязо, както е посочено в sp 2.3.1.

Остатък след изпаряване на второто със сярна киселина се охлажда и внимателно се разтваря в малко количество вода. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякастандартен разтвор Б арсен. Във всички чаши се добавят по 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаконцентрирана азотна киселина и се изпарява разтвори сухо на водна баня. Чаши със сух остатък се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при 130 °C и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1, за джанти с масова акция на арсен по-малко от 0,005%. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ арсен.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка,

където ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякае е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или съпоставянето с резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби от киселини, разпределяне на арсен соосаждением с гидроокисью желязо, разтваряне на утайки в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на арсен в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 193,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за арсен.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:5.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:99.

Водороден пероксид в 10929.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 80 г/дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякапрясно приготвена.

Желязо, реставрирана водород.

Железен хлорид, разтвор: 0,75 g желязо, се разтварят в 20 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасолна киселина с добавянето на разтвор на водороден прекис, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор съдържа 0,003 g желязо.

Ангидрид арсениден.

Стандартен разтвор на арсен: 1,3200 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 20 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на натриев хидроксид, се добавя 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода, 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор съдържа 0,001 g мышья

ка.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, съдържащи силиций не повече от 0,05%

Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се разтварят при нагряване до 40 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасмес от киселини. Разтворът се разрежда с вода до обема на 200 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се добавя 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на хлорид желязо, загрята до 70 °C, пазете се неутрализират амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и се добавят още 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякав излишък. Разтворът се вари и се оставя на топло място в продължение на 30 мин, след това се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива три пъти с горещ разтвор на амоняк (1:99), след това два пъти с гореща вода. Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякагорещ разтвор на солна киселина (1:1), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаи се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит.

Измерване на ядрена абсорбцию арсен в пламъците на ацетилен-въздух и ацетилен-азотен оксид паралелно с градуировочными разтвори при дължина на вълната 193,7 нм

.

4.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%

Навеску проба с тегло 5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на азотна киселина (1:1) и 5 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякафтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охлажда, добавя се 50 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякавода и се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 400 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка, се добавя 10 смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякаразтвор на хлорид желязо и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякасе поставя на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 cmГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьякастандартен разтвор на арсен, което съответства на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг арсен, долива до марката с разтвор на солна киселина (1:5). Измерване на ядрена абсорбцию арсен, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка,

къде ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — концентрация на арсен в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — концентрация на арсен в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка — тегло на навески проби, г

.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никел или медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи в съответствие с ГОСТ 25086.