С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.18-92

В 6689.18−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на сяра


В 6689.18−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на сяра

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.18−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 83−79
2.2
В 244−76
2.2
В 450−77
2.2
В 492−73
Уводна част
В 4159−79
2.2
В 4204−77
2.2
В 4220−75
2.2
В 4232−74
2.2
В 5583−78
2.2
В 6689.1−92
Разд.1
В 9147−80
2.2
В 10163−76
2.2
В 19241−80
Уводна част
В 20490−75
2.2
В 25086−87
Разд.1, 2.5.3, 3.5



Този стандарт определя йодометрический метод (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,05%) и метод с използване на автоматични и полуавтоматични евро (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,05%) за определяне на сяра в никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород при 1350−1400 °С, усвояването на отделяне на серен диоксид, вода и титровании формирана сернистой киселина с разтвор на йод.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на съдържание на сяра (виж чертежа) се състои от бутилката с кислород 1; редукционного клапан 2; промывной склянки 3 с разтвор, съдържащ 40 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыкалиев перманганат и 40 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыхидроксид; промывной склянки 4 с разтвор 400 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыкалиев хидроксид; колона за отводняване на кислород 5, съдържаща се в долната част на безводен натриев хлорид, калций, след това слой от стъклен или обикновена вата в горната част на калиев хидроксид концентрирани; трехходового кран 6, позволяват насочване на кислород, последната почистване, във фурната или да го освобождава в атмосферата и допълнително регулиране на скорост на пропускливост на кислород; порцеланова тръба 7 вътрешен диаметър 18−22 мм, на края на която, от който се излиза от фурната, трябва да бъде с дължина не по-малко от 100 мм (слушалка, преди прилагането на трябва да бъде прокалена в атмосфера на кислород при 1200 °С); хоризонтална електрическа тръбна пещ 8 с автоматична регулация на температурата до 1400 °C; колектор на прах 9, напълнена стъклена вата; двухходового кран 10; две поглотительных съдове, 11 и 12; бюретки 13 с капацитет от 10 или 25 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Калиев хидроксид концентрирани, хоросан 400 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы

Порцеланови неглазирани лодка N 2 в 9147. Лодка предварително запалва при 1350−1400 °С в атмосфера на кислород. Пълнотата на изгаряне на сяра и нейните съединения от лодочек се контролира от пропусканием на газообразни продукти от фурната чрез разтвор на йод в присъствието на нишесте. Край на изгаряне на сяра от лодочек определят за прекратяване на обезцветяване йодокрахмального разтвор.

Мед с масова акция на сяра не повече от 0,001% във формата на чип с дебелина 0,05−0,1 мм

Стандартна проба за установяване на работния режим на инсталацията. Използват Държавни стандартните проби стомани: GEO 716−84п, GEO 1557−83п, GEO 1640−83п, GEO 888−84п, GEO 1416−82п или никелова сплав: GEO 1862−80, GEO 1862−85п, GEO 1498−83п, GEO 1609−85п.

Кислород газообразный в 5583.

Калий йодистый в 4232 и хоросан 50 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Промывной разтвор: в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыправят 40 г калиев перманганат, разтворен в 500−600 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серывода, добавят се 400 грама калиев хидроксид, охлажда се и се разрежда с разтвор на вода до марката.

Киселина сярна в 4204, разредена с 5:100.

Живак йодистая.

Калций, натриев хлорид И 450, плавленный, безводен.

Нишесте И 10163, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы: 10 г нишесте се смесва с малко вода до получаване на гладка маса. Крахмальную суспензията се изсипва при бъркане в 1 дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыгореща вода. Разтворът се вари в продължение на 2−3 минути и се филтрира през складчатый филтър в склянку, в която е поставена 0,03−0,05 г йодистой живак.

Калий двухромовокислый в 4220, молец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серырешение: приготвя се от лекарство, два пъти перекристаллизованного и изсушени при 170 °.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Натрий тиосульфат кристален § 244, разтвори молец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыи 0,0005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы: разтвор молец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серысе приготвя 2−3 дни преди определяне на масовата концентрация на разтвора: 6,2 г серноватистокислого натрий се разтваря в 100 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серысвежепрокипяченной охладена вода, добавете 2 грама емисии на натрий и се разрежда с вода до 1000 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы. Хоросан 0,0005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серынатриев тиосулфат приготвя се подходящо разреждане на молец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор свежепрокипяченной и охладена вода.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на натриев тиосулфат.

В гражданските колба с шлифом капацитет от 250 см,ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серысе поставят 10 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серысолна киселина, 10 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на метил калий и 25 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серымолец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор двухромовокислого калий. Колба, затвори пришлифованной запушалка и се оставя на тъмно място за 8−10 минути, Измийте стените на колбата с малко количество вода (общ обем на разтвора трябва да бъде 70−80 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы) и се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат до светло-жълт цвят разтвор, добавете 2 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.

Масова концентрация на молец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на натриев тиосулфат за двухромовокислому калий ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыв грамове изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

къде ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серые обемът разтвор на натриев тиосулфат, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Кристален Йод в 4159, хоросан 0,0005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы: 1,27 грама кристален йод и 2,5 грама метилов калий се теглят в порцеланова чаша, разбърква се с малко вода, внимателно, удряха чукало и се разтваря във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыи се долива до марката с вода. Разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка. 100 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыполучения разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыи се долива с вода до марката. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението. Допуска приготвяне 0,0005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на йод разреждане 0,005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на йод, приготвени от фиксанала.

1 г стандартния модел никел или стомана се поставя в порцеланова малка лодка. Извадете тапата от страна на бутилка от тръба и с помощта на линия тел куката определят малка лодка в най-нагрява зоната на тръбата. Нататък идват, както е посочено в sp 2.4.

Масова концентрация на разтвор на йод ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы, изразено в грамове на сяра до 1 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

където ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серые е масата на навески на стандартния модел, г;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — аттестованное съдържанието на сяра в стандартна проба, %;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

При липса на стандартната проба на масовата концентрация на разтвор на йод може да инсталирате на разтвор от натриев тиосулфат, масовата концентрация на което се определят по решение на двухромовокислого калий.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод по разтвор на натриев тиосулфат.

В облодънна колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серысе налива 18−20 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серывода, приливают от бюретки 20 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на йод, се разрежда с вода до 70−80 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы, като се разбърква, се титрува със 0,0005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на натриев тиосулфат до светло-жълто оцветяване на разтвора, приливают 2 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.

Масова концентрация на 0,0005 мол/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на йод по тиосульфату натрий ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыизчисляват по формулата

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

където ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — за масова концентрация молец 0,0125/дмГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на натриев тиосулфат за двухромовокислому калий, г;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Масова концентрация на разтвор на йод по céré (ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы) се изчислява по формула ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

2.3. Подготовка на апарата за анализ

Преди провеждане на анализ проверяват херметичността на инсталацията при 1350−1400 °C. За тази бутилка с кислород подсоединяют към инструмента, отвори трехходовый кран на въздух, внимателно отвори вентилите на бутилката, пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в минута, а заедно сменят трехходовый кран в положение, при което кислородът постъпва в пещ, и да си затворят кранчето. След 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в промывных склянках, след което чакат още 5−7 минути Ако мехурчета повече не се открояват, монтаж смятат херметически.

За правилното функциониране на цялата апаратура за контрол на стандартния модел, вырьируя големината на тестова навески.

Преди провеждане на анализ проверяват порцеланова тръба в присъствие на летливи редуциращи агенти. За това и в двата съда се поставят по 50 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серывода и по 10 смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыразтвор на нишесте, приливают от бюретки няколко капки от разтвор на йод до поява на синьо оцветяване, повишаване на температурата на фурната до 1350−1400 °С и се преминава ток на кислород. Ако след 4−5 мин син цвят отслабва, а за разтвор се добавят още няколко капки от разтвор на йод до обявяването на оцветяване в двата съдове.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав във формата на чип с тегло 1 g в масово дела на сяра по-малко от 0.01% и 0,5 г в масово дела на сяра от 0,01 до 0,05% се поставят в порцеланова малка лодка, извадете тапата от тръба от страна на бутилки с кислород и с помощта на линия тел куката определят малка лодка с навеской, покрита 1 г медни стърготини или дървени стърготини, в най-нагрява зоната на тръбата. Затвори бързо запушва се и пропускат кислород с такава скорост, за да се предотврати образуването на вакуум в пещ.

Когато идващи от пещта газове започват да обезцветяване на разтвор на йод в долната част на поглотительного на съда, приливают от бюретки разтвор на йод с такава скорост, че син цвят поглотительного разтвор не е изчезнал по време на изгарянето.

При малък намаляване на интензивността на оцветяване на разтвора в поглотительном съд забавят постъпването на разтвор на йод и спират го, ако цветът на разтвора остава постоянна и еднаква с оцветяването на разтвора в контролен съд. След това се преминава кислород чрез инсталирането на още 1 мин, и ако се оцвети в поглотительном съда не се променя, изгарянето се смята за завършена.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на сяра ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыв процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

къде ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серые обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — за масова концентрация на разтвор на йод, изразена в гр/смГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы., изм.

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — тегло на навески сплав, г.

2.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

     
Народното, %
Забранени несъответствия, %
 

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы

От 0,001 до 0,002 вкл.
0,0007
0,001
Св. 0,002 «0,004 «
0,0012
0,002
«0,004» 0,006 «
0,002
0,003
«0,006» 0,012 «
0,003
0,004
«0,012» 0,024 «
0,004
0,006
«0,024» 0,05 «
0,007
0,01

2.5.3. Контрол на точността на резултатите анализ е гарантирано създаването на работен режим на инсталацията за Националните стандартните образци на стомани и никелови сплави (p. 2.2), в съответствие с ГОСТ 25086.

2.5.4. Титриметрический метод се прилага при различията в оценката на качеството на никел, никелови и медно-никелови сплави.

3. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА АВТОМАТИЧНИ И ПОЛУАВТОМАТИЧНИ АНАЛИЗАТОРИ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на определяне на сяра с помощта на автоматични и полуавтоматични анализатор, която осигурява изгарянето на навески проба сплав произходът на кислород при 1200−1600 °С, която под формата на серен диоксид разтвор оксидант и определяне на сяра в зависимост от вида на анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методи или за измерване на поглъщането на молекулно ленти на серен диоксид в инфрачервената област на спектъра.

3.2. Апаратура

Автоматичен или полуавтоматичен анализатор тип АС-7932.

Допуска се използването на други видове автоматични и полуавтоматични евро.

3.3. Провеждане на анализ на

Определяне на масовата акция на сяра се извършва чрез процедура, предвидена за този тип анализатор, използвайки за градуировки Държавни стандартните проби, например комплект, състоящ се от SCRM 716−84п, GEO 164−84п, GEO 888−84п, GEO 1377−82п и GEO 1416−82п, или никелови сплави (виж ap 2.2).

3.4. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

3.5. Контрол на точността на резултатите анализ е гарантирано създаването на работен режим на инсталацията за Националните стандартните образци на стомани и никелови сплави в съответствие с ГОСТ 25086.