С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.7-92

В 6689.7−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на силиций


В 6689.7−92

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на силиций

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металлургий на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.7−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой дял, буква
В 8.315−91
2.4.3; 4.4.3
В 83−79
3.2
В 492−73
Уводна част
В 3118−77
2.2; 3.2
В 3652−69
4.2
В 3760−79
3.2; 4.2
В 3765−78
3.2; 4.2
В 3852−75
3.2
В 4204−77
2.2; 4.2
В 4207−75
2.2; 3.2
В 4239−77
3.2
В 4328−77
2.2; 3.2
В 4332−76
2.2; 3.2; 4.2
В 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
В 5828−77
2.2
В 6552−80
4.2
В 6006−78
3.2
В 6689.1−92
Разд.1
В 6691−77
4.2
В 9428−73
3.2
В 9656−75
3.2; 4.2
В 10484−78
2.2
В 18300−87
3.2
В 19241−80
Уводна част
В 25086−87
Разд.1; 4.4.3
ТУ 6−09−5384−88
3.2



Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,1 до 1,6%) и фотометрические методи за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,001 до 0,1 и от 0,01% до 0.3%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силициев диоксид под формата на силициева киселина, прокаливания до въглероден силиций и премахване на формата на тетрафторида силиций. Съдържанието на силициев диоксид се изчислява от разликата в масата на утайката преди и след обработка на фтористоводородной киселина.

2.2. Реактиви, разтвори

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:100.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:4.

Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3, за да се разтвори.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияв разтвор на натриев хидроксид.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на силиций по-малко от 1%) и 1 g (при масово дела на силиций над 1%) се поставя в кварцов чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, се добавят 20−30 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниясмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 20−30 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияна сярна киселина (1:1) и се изпарява към преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се повтаря упаривание, преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане добавят 3−5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияконцентрирана солна киселина, 150−200 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниягореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, се измиват с гореща солна киселина (1:100) до отрицателна реакция промывных води на мед (проба с разтвор на железистосинеродистого калий) и никел (проба с алкален разтвор на диметилглиоксима), а след това се измива с утайка 3−4 пъти с гореща вода. Филтратът се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина, остатъкът се разрежда с вода до 150−200 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, утайката на силициева киселина се филтрира в друг филтър със средна плътност и се измива, както е посочено по-горе. И двете филтър с валежи се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С до постоянна маса. Към момента заплащане в платиновом тигел се добавят 2−3 капки концентрирана сярна киселина, 1 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява към сухота. Запалва остатък при 1000−1100 °С ще заглуши в пещ до постоянна маса.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит и намерени съдържание на силиций прилага съответната поправка.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния,


където ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияе е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния — тегло тигел след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4672 — коефициент за преизчисляване маса на въглероден силиций върху масата силиций;

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на силиций, %
Забранени несъответствия, %
 

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния

От 0,001 до 0,005 вкл.
0,0008 0,001
Св. 0,005 «0,01 «
0,001 0,001
«0,01» 0,02 «
0,002 0,003
«0,02» 0,05 «
0,005 0,007
«0,05» 0,10 «
0,008 0,01
«0,10» 0,20 «
0,012 0,02
«0,20» 0,30 «
0,02 0,03
«0,30» 0,40 «
0,03 0,04
«0,40» 0,50 «
0,04 0,06
«0,50» 1,0 «
0,05 0,07
«1,0» 1,6 «
0,06 0,08

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на СИЛИЦИЙ (от 0,001 до 0,1%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденовой киселина, екстракция я бутиловым спирт, възстановяването си в екстракта до кремнемолибденовой сини и измерване на интензивността формирана оцветяване.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 2:1, 1:2 (сварено) и 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:9.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, оси.ч.

Киселина лимонена И 3852, разтвор от 500 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор: 60 грама борна киселина се третира с 1 дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниягореща вода и след охлаждане се използват отстоявшийся хоросан.

Амоняк вода И 3760, оси.ч., разреден 1:1 и 1:100.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниявода при 70−80 °С, добавя се амоняк до изрично мирис и горещ разтвор се филтрира два пъти през един и същ филтър в чаша, съдържаща 300 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияетилов алкохол. Разтворът се охлажда до 10 °C и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния, отсасывая майката хоросан. Кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по 20−30 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, след което те се изсушават на въздуха.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384−88, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния; готвят: 10 г двухлористого купа се разтваря в 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниясолна киселина (1:1) при нагряване до 80−90 °C.

Промывной разтвор: към 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияна сярна киселина се добавя 1,5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат.

Калиево-натриев карбонат, в 4332.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 0,1 мол/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Натриев карбонат, § 83, разтвор, 50 g/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Натрий кремнекислый мета в 4239.

Алкохол бутил нормално в 6006.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций.

От кремнекислого натрий: 0,5 г кремнекислого натрий се разтваря в 20 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на емисии на натрий в платина чаша, се охлажда и се поставя в найлонова съд, се разрежда с вода до 500 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияи се разбърква.

1 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическим метод.

От въглероден силиций: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Плав излужени вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, долива до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в пластмасова съд.

1 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор съдържа 0,0002 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическ

те метод.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, които не съдържат волфрам

Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в найлонова или тефлон или фторопластовый чаша с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, добавете 15−30 капки фтористоводородной киселина, 15 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (2:1), покрийте с полиетиленово или фторопластовой капак и се разтваря на студено, а след това на водна баня при нагряване до 60 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 20−30 мин, след това отвори капака и се държат още 15 мин. След разтваряне разтворът се охлажда, добавя се 30 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияна борна киселина, след 20 мин сместа се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, съдържаща 30 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, борна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне.

Таблица 2

       
Фракцията на масата на силиций, % Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния

Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
От 0,001 до 0,01 вкл.
1 50 0,5
Св. 0,01 «0,025 «
0,5 20 0,1
«0,025» 0,05 «
0,5 10 0,05
«0,05» 0,1 «
0,25 10 0,025



Предварително определя рН на разтвори на аликвотных части на рН-метър: в пластмасова чаша с капацитет от 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниясе поставя аликвотную част от разтвора (виж таблица.2), се добавя вода до обем около 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияи с помощта на разтвор на амоняк (ос.ч.) определя рН=1,0−1,2, чрез добавяне на няколко капки разтвор на амоняк, определяне на броя капки, изразходвани за операция. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) за анализ се поставя в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, долива вода до около 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияи определя рН=1,0−1,2, използвайки предварителни данни. В разтвор от няколко капки, при разбъркване се добавят 5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя да престои 10 минути, След това добавете 5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниялимонена киселина, 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниясварено азотна киселина (1:2), 30 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниябутил алкохол и се екстрахира с кремне-молибденовую гетерополикислоту, леко завъртане на фунията 30 пъти. След пакети водният слой отхвърлят и към биологично слой се добавят 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияпромывной течност и се измива, обръщайки се фуния 10−15 пъти. Водният слой изхвърлят, а органично се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, добавете бутил алкохол, 7−8 капки разтвор на двухлористого купа, добавя се до марката бутиловым спирт и енергично се разклаща. В продължение на 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния600−630 нм) или на спектрофотометре при 635 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж като разтвор за сравняване използват бутил алкохол. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит и отчетена в него стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност n

робы.

3.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, се добавя 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (1:2). Покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние, се разрежда с вода до 60 см,ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияи се оставя да престои 20−30 мин на топло място до изсветляване на разтвора.

Утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър, чаша и утайката се измива 3−4 пъти гореща азотна киселина (1:100) и филтратът се оставят. Утайката върху филтъра се разтваря в 4−6 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниягорещ разтвор на амоняк (1:1) в чаша, в която е проведено разтваряне, и филтъра се измива с разтвор на амоняк (1:100). Полученият разтвор приливают към по-рано филтрата при бързо бъркане. Филтър се поставя в платинен тигел, озоляют, се добавя 0,3 грама на калий-натрий емисии и сплавляют при 1000−1100 °C. След като се охлади, плав излужени вода с добавянето на 1−2 капки концентрирана азотна киселина, полученият разтвор присоединяют до объединенному фильтрату и изпарява към до 70−80 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния. След охлаждане разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияи се долива до марката с вода.

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, долива до обема на 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниявода и след това, както е посочено в sp 3.3.

1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест найлонови, тефлон или фторопластовых чаши се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниястандартен разтвор на силициев диоксид (0,0001 г/смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния) или 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 и 2,5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниястандартен разтвор на силициев диоксид (0,0002 g/cmГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния). Във всички чаши, добавете 15 капки фтористоводородной киселина, 15 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (2:1), се поставя на водна баня, нагрята до 60 °C и след това, както е посочено в sp 3.3.1.

Аликвотная част от решението, взета на измерване, за всяка точка градуировочного графика е 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат силиций.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния,


където ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияе е масата на силиций в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния — тегло на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на СИЛИЦИЙ (от 0,01% до 0.3%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието силиконов жълт кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, оси.ч.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:9.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор: 60 g борна киселина се разтваря в 1000 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниягореща вода. Преди употреба разтворът се охлажда до температура от 20 °C.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Карбамид (урея) И 6691, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния. Разтворът се запазват в найлонов плик съд. Перекристаллизацию ацетат молибденовокислого се извършва, както е посочено в sp 3.2.

Калиево-натриев карбонат, в 4332.

Мед, оси.ч., масови акции по-малко силиций 3−10ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния%.

Разтвор на мед за приготвяне на разтвор за сравнение: 1 г мед се поставя в платиновую чаша или фторопластовую, добави 0,6 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияфтористоводородной киселина, 11 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (1:2), се покрива с капак и се разтваря на водна баня при температура не по-висока от 60 °C. След разтваряне на капака се отстранява и се разбърква, премахване на азотни оксиди.

Разтворът се охлажда, добавя се 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на мед за приготвяне на разтвор на контролния опит: 1 г мед се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 0,6 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияфтористоводородной киселина и 11 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (1:2) при нагряване. След това се добавят 2,5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниясярна киселина (1:1) и разтворът се нагрява до пълното отстраняване на свободна сярна киселина.

След охлаждане остатъкът се разтваря чрез добавяне на малко количество вода, 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (1:2) и 0,6 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияфтористоводородной киселина. Към разтвор се добавят 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, долива до марката вода и се разбърква.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций

Разтвор А: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама на калий-натрий емисии. Плав излужени вода и се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор И съдържа 0,0002 г силиций.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияот разтвор Б съдържа 0,0

0002 г силиций.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавят 0,6 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияфтористоводородной киселина и 11 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияазотна киселина (1:2), се покрива с капак и се разтваря на водна баня при температура не по-висока от 60 °C. След разтваряне на капака се отстранява и се разбърква, премахване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на борна киселина и разтвор се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, съдържаща 40 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на борна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на силиций избрани аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияи се добавя превръща в българия.3 количество разтвор на азотна киселина.


Таблица 3

     
Фракцията на масата на силиций, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния

Обемът разтвор на азотна киселина, смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния

От 0,01 до 0,10 вкл.
20 0,2
Св. 0,10 «0,20 «
10 0,6
«0,20» 0,30 «
5 0,8



Разтворът в колба се разреждат с вода до 20 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, и се добавя, като се разбърква след всяко добавяне реагент, 5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на урея, 5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути След което се добавят 5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на лимонена киселина, 3 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на фосфорна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см сравнително разтвор на контролния опит. Разтвор на контролния опит приготвят едновременно с тестова почивка, с разтвор на мед (виж sp 4.2) такса в такова количество, както и приходи от дивиденти

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет за 50 cmГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниясе поставят по 10 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на мед (разтвор за сравняване), се добавя по 0,6 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на азотна киселина, а след това в шест колби се добавя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремниястандартен разтвор Б силиций.

Разтвори във всички колбах долива с вода до обем 20 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния, се добавят по 5 смГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияразтвор на урея и по-нататък анализ се извършва, като приведен в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи силиций. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния,


където ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремнияе е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.7-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кремния(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.