В 6689.9-92

• gost-66899-92.pdf (233.35 KiB)
  ГОСТ 6689.9-92

В 6689.9−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на кобалт

В 6689.9−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на кобалт

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.9−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кобалт (при масово дял от 0,02 до 1,5%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ

2.1. Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол и измерване на нейната оптична плътност.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм.

Нитрозо-Р-сол, разтвор 1 г/дм, се съхранява в съд от тъмно стъкло.

Кобалт марка К0 § 123*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт сернокислый в 4462.

Стандартни разтвори на кобалт.

Разтвор А: 0,5 g кобалт се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), добавя се 20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, се разтваря в малко количество вода, разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

Разтвор, А може да се приготви от амониев кобалт: 2,385 г CoSO·7HO се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g кобалт.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г кобал

ьта.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи повече от 0,1% хром и силиций

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 1−2 смфтористоводородной киселина, 10 смазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След охлаждане се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша 30−40 смвода и се разтварят при нагряване. При масово дела на кобалт в сплавта по-малко от 0,1% използват целия разтвор, а при масово дела на кобалт над 0,1% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) или на целия разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 50 см, се добавя 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол и се загрява до кипене.

Таблица 1

В кипящия разтвор внимателно приливают 5 смконцентрирана азотна киселина и се вари за 2 минути След охлаждане разтворът се долива с вода до марката и се измерва нейната оптическа плътност в фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж

Като разтвор за сравняване използват същия разтвор, но без добавяне на нитрозо-Р-сол.

От получените стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, измерват сравнително вода, а по намираща разликата оптични плътности намират на съдържанието на кобалт.

2.3.2. За сплави с масова акция на силиций по-малко от 0,1%

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и при масови акции на кобалт в сплавта по-малко от 0,1% за анализ използват целия разтвор, а при масово дела на кобалт над 0,1% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. Мрежа градуировочнного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор Б кобалт, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат кобалт.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите кобалт, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за кобалт.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Кобалт § 123.

Стандартен разтвор на кобалт: 0,1 g кобалт се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g кобалт.

Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 г, никел.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 г вземат за определяне на масови акции кобалт 0,02−0,1% и маса от 0,1 грама за определяне на масови акции кобалт 0,1−1,5%.

3.3.1. За сплави, не съдържащи силиций, хром и волфрам

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию кобалт в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 240,7 nm паралелно с градуировочными решения.

3.3.2. За сплави, съдържащи силиций и хром

Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода, печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 15.0 смстандартен разтвор на кобалт, което съответства на 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобалт. При масово дела на кобалт по-малко от 0,1% се добавят във всички флакони по 10 смразтвор на мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.