В 741.14-80
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
КОБАЛТ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ
COBALT
Methods for the determination of cadmium
В 741.14−80
Група В59
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ въведена Промяна, N 1, въведен в действие на Постановление Госстандарта на СССР
В замяна
Срок на действие
от 1 юли 1981 г.
на 1 юли 1986 г.
Този стандарт определя атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне на кадмий.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 741.1−80.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(от 0,0002 до 0,005%)
2.1. Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на кадмий в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 228,8 нм.
(н. 2.1 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный с корекция на фона.
Източник на радиация за кадмий.
Ацетилен И 5457−75.
Киселина азотна И 3118−77, разтвор 1:1.
Кобалт И 123−78 марки на КО; хоросан азотнокислого кобалт: навеску кобалт маса 10,00 g се разтваря в 70 cm3 азотна киселина, се изпарява до влажни соли, охлажда се и приливают 15 — 20 cm3 вода, нагрява, за да се разтвори на соли. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода.
1 cm3 разтвор съдържа 0,1 g кобалт.
Кадмий висока степен на чистота И 22860−77.
(параграфи първа — шеста в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Стандартен разтвор на кадмий.
Разтвор А: 1,000 гр на кадмий се разтваря в 30 cm3 разтвор на азотна киселина 1:1, се изпарява до 3 — 5 cm3, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор И съдържа гр кадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор Б: 10 cm3 разтвор И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор Б г съдържа кадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор В: 10 cm3 разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор В г съдържа кадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску кобалт маса 5,000 g при масово дял от 0,0002 до 0,002% и 1,000 g при масово дял от 0,002 до 0,005%, разтворени в 50 — 30 cm3 разтвор на азотна киселина 1:1, се изпарява до влажни соли, леко се охлажда, приливают 15 — 20 cm3 вода, загрята до разтваряне на солите.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Ядрена абсорбцию на кадмий в анализираните решения измерват паралелно с градуировочными разтвори и разтвори на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 228,8 нм.
Концентрацията на кадмий в разбор разтвор намират по градуировочному графики с изменението на концентрацията на кадмий в разтвор на контролния опит.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.4. В мерителни колби с капацитет от 100 cm3 се поставят 50 cm3 разтвор азотнокислого кобалт, след това 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 cm3 стандартен разтвор В, който съответства на (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) g/cm3 кадмий и се долива до марката с вода. Получените разтвори се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в съответствие с п. 2.3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям кадмий изграждат градуировочный график с изменение на стойността на атомната абсорбция градуировочного разтвор, съдържащ кадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.
2.5. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на кадмий от 0,002 до 0,005%
В мерителни колби с капацитет от 100 cm3 се поставя 0; 1; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cm3 стандартен разтвор В, което отговаря на 0; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 кадмий mg, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват, както е посочено в sp 2.4.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
2.6. Обработка на резултатите
2.6.1. Масовата акция на кадмий (X) в процент изчисляват по формулата
,
където С — концентрацията на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, g/cm3;
V — обемът на фотометрируемого разтвор, cm3;
m — масата на навески кобалт, г.
(p. 2.6.1 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.6.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, характеризиращи сближаване метод (d), и резултатите от две анализи, характеризиращи възпроизводимост на метода (D) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
─────────────────────────────┬────────────────────────────────────
Масовата акция на кадмий, % │ Абсолютно забранени несъответствия,
│ %
├──────────────────────┬─────────────
│ d │ D
─────────────────────────────┼──────────────────────┼─────────────
От 0,00010 до 0,00020 вкл. бургас 0,00006 │0,00008
Св. 0,00020 «0,00050» │0,00010 │0,00012
«0,0005» 0,0012 «│0,0002 │0,0002
«0,0012» 0,0020 «│0,0003 │0,0003
«0,0020» 0,0050 «│0,0004 │0,0004
(p. 2.6.2 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при масово дял от 0,0001 до 0,002%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на светопоглощения интегрирани връзки на кадмий с дитизоном при дължина на вълната от 510 нм след предварително клон на екстракция хлоридного комплекс кадмий хлороформным разтвор трибензиламина с последващо реэкстракцией.
(3.1 п. в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип.
(в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Киселина азотна И 4461−77, разтвор на 3:2 и 0,5 М разтвор.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, 2 М разтвор.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Киселина, винена И 5817−77, разтвор 20 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:200.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, хоросан 400 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Калий цианистый, разтвори на 10 и 0,5 г/дм3 в разтвор на натриев хидроксид 400 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Калий-натрий виннокислый в 5845−79, разтвор на 250 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, разтвор от 200 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Етилов алкохол ректификованный в 18300−72.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Тимоловый синьо, разтвор 1 г/дм3 в разтвор на етилов алкохол от 200 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Трибензиламин, хоросан 80 г/дм3 в хлороформе.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Хлороформ в 20015−74, перегнанный.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) в 10165−79, разтвори 0,4, 0,08 и 0,04 г/дм3 в хлороформе.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
За приготвяне на разтвора дитизона 0,4 г/дм3 навеску тегло 0,04 g, разтваря се в 40 cm3 хлороформ, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 500 cm3, приливают 200 cm3 амоняк, разреден 1:200, енергично се разклаща 1 — 2 мин. (дитизон петна воден слой в оранжев цвят), изсипва се органичният слой в друга разделителна фуния с капацитет от 200 cm3 и се повтаря экстракцию с 50 cm3 амоняк, органичен слой изхвърлете. Водният слой присоединяют за водно слой в първата делителна фуния и се измива с 10 — 15 cm3 хлороформ.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Към разтвор на водно приливают 100 cm3 хлороформ, подкиселени с hcl до промяна на цвета на водния слой от оранжево в зеленикаво-синьо и се разклаща до обезцветяване на водния слой. Органичен слой се излива в делителна фуния с капацитет от 200 cm3, се измиват с вода и се филтрира през сух филтър в склянку от тъмно стъкло. Разтворът се съхранява при 5 — 7 °. За приготвяне на разтвор дитизона 0,08 g/дм3 40 cm3 разтвор дитизона 0,4 г/дм3 се разрежда с до 200 cm3 хлороформ.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
За приготвяне на разтвора 0,04 г/дм3 20 cm3 разтвор дитизона 0,4 г/дм3 се разрежда с до 200 cm3 хлороформ.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Кадмий И 1467−77.
Стандартни разтвори на кадмий.
Разтвор А: 1 грам разтворен кадмий в 30 cm3 азотна киселина, разредена 3:2, в чаша с капацитет от 400 cm3, се изпарява до 3 — 5 cm3, охлажда, приливают 10 cm3 солна киселина и отново се изпарява. Изпарение се повтаря още два пъти, приливая всеки път по 10 cm3 солна киселина. Към охладени момента заплащане приливают 170 cm3 солна киселина. Количествено се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор съдържа гркадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор Б: 10 cm3 разтвор И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката и 2 М разтвор на солна киселина и се разбърква.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор съдържа гркадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор В: 5 cm3 разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 cm3, долива до марката и 2 М разтвор на солна киселина и се разбърква.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор съдържа гркадмий.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску кобалт с тегло 1 g се разтваря в 20 cm3 смес от солна и азотна киселини 3:1 на умерено загрят котлон, разтвор се изпарява до получаване на влажни соли. Изпарение с добавянето на 10 cm3 солна киселина се повтаря три пъти. За трети път хоросан внимателно се изпарява върху топла плоча сухо. Сух остатък се разтваря в 10 cm3 2 М разтвор на солна киселина, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150 — 200 cm3, измийте 1 чаша cm3 2 М разтвор на солна киселина, се добавят равен с воден обем разтвор трибензиламина (стриктно спазване на пропорцията) и се разклаща енергично 1 мин. Органичната фаза се трансформира в друга разделителна фуния с капацитет от 200 cm3. Към водната фаза се добавя равен с воден обем обем от разтвора трибензиламина и се разклаща 1 мин. Органични екстракти свързват. Към водната фаза се добавят 5 cm3 на хлороформ, като се разклаща 20 с, хлороформный слой присоединяют към органичната фаза, докато водният слой изхвърлете.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
За реэкстракции кадмий към обединена органичната фаза се добавят 15 cm3 0,5 М разтвор на азотна киселина, фунията се разклаща 1 мин. Органичен слой се излива в чиста делителна фуния. Реэкстракт запазват.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Към биологично слой приливают 10 cm3 0,5 М разтвор на азотна киселина, като се разклаща делителна фуния от 1 мин, органичен слой изхвърлят, а воден присоединяют към първата порция реэкстракта. До объединенному реэкстракту се добавят 2 — 3 капки индикатор тимолового синьо и леко се неутрализира с разтвор на каустик натриев хидроксид до поява на жълто оцветяване. Разбъркване на разтвор след всяко добавяне реагент, приливают 1 cm3 разтвор виннокислого калий-натрий, 5 cm3 разтвор на циановодород калий 10 г/дм3, 1 cm3 разтвор гидроксиламина и 15 cm3 разтвор дитизона 0,08 г/дм3, фунията се разклаща енергично 1 мин и изсипете слой на хлороформ в чиста делителна фуния, съдържаща 25 cm3 охладена до 5 — 7 °C винена киселина. Экстракцию се повтаря с 10 cm3 дитизона и органичната фаза се излива в делителна фуния с винена киселина. Водната фаза изхвърлете.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Делителна фуния, съдържаща винена киселина и събраните органични екстракти, енергично се разклаща в продължение на 2 минути Хлороформный слой изхвърлете. При разклащане с винена киселина дитизонат кадмий свива, а освободен дитизон се извлича хлороформ. Водният слой се измива с 5 cm3 хлороформ, който изхвърли. Към водната фаза се добавят 0,25 cm3 разтвор гидроксиламина, 10 cm3 разтвор дитизона 0,04 г/дм3, 5 cm3 разтвор на циановодород калий 0,5 г/дм3 и се разклаща 1 мин. Разтвор, съдържащ розова дитизонат кадмий, филтрирана чрез памучен тампон в мерителна колба с капацитет от 25 cm3. Экстракцию се повтаря 2 — 3 пъти с 5 cm3 разтвор дитизона, фильтруя органичната фаза в същата мерителна колба (последната доза хлороформ трябва да бъде безцветна).
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Обемът на разтвора в триизмерна колба се долива до етикета хлороформ и измерват светопоглощение разтвор при дължина на вълната от 510 нм.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Като разтвор за сравняване използват хлороформ.
Маса на кадмий в разбор разтвор намират по градуировочному графики с изменението на масата на кадмий в разтвор на контролния опит.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.4. Мрежа градуировочного графика
В делительные фунии, с капацитет от 100 cm3 избрани 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 cm3 стандартен разтвор В, който съответства на (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) г кадмий, допълва се разтвори с разтвор на солна киселина до 10 cm3, приливают равен обем от разтвор трибензиламина и по-нататък в съответствие с п. 3.3.
Като разтвор за сравняване използват хлороформ. По получените стойности светопоглощения и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график с изменение в стойността на светопоглощения градуировочного разтвор, съдържащ кадмий.
(н. 3.4 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на кадмий (X) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на кадмий, намираща се на градуировочному графики, г;
m — масата на навески кобалт, г.
3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, характеризиращи сближаване метод (d), както и основните резултати и повторно анализи, характеризиращи възпроизводимост на метода (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
(н. 3.5.2 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР