В 741.9-80
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
КОБАЛТ
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
COBALT
Method for the determination of arsenic
В 741.9−80
Група В59
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ въведена Промяна, N 1, въведен в действие на Постановление Госстандарта на СССР
В замяна
Срок на действие
от 1 юли 1981 г.
до 1 юли 1986 г.
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен от 0,0001 до 0.01%.
Методът се основава на измерване на светопоглощения сини форми на арсен-молибденового на комплекса при дължина на вълната от 610 нм след предварително клон на арсен соосаждением с каси желязо и екстракция йодидного комплекс четыреххлористым въглеродни емисии.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 741.1−80.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър от всякакъв тип.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Киселина азотна особена чистота И 11125−84, плътност 1,38 g/cm3 и разредена 1:1.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:3 и 1:10, разтвори 0,5 и 3 М.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, разтвори 1:1 и 9 М солна киселина пречистена от арсен и съдържаща не повече от 20 г/дм3 калий метил.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Киселина, пречистени от арсен следния начин: в 500 cm3 солна киселина се разтваря 10 грама метилов калий. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 1 дм3, добавете 25 cm3 четыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 2 минути Органичен слой след уреждане на гласове. Добави още 25 cm3 четыреххлористого въглерод, отново се разклаща 2 мин. и отново отхвърлят органичен слой. Почистване киселина се извършва в деня на подаване на заявлението.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Етилов алкохол ректификованный в 18300−72.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Амоняк вода И 3760−79, перегнанный.
Амоний молибденовокислый в 3765−78, решение от 10 г/дм3 в разтвор на сярна киселина, 3 М Молибденовокислый амоний два пъти е кристализирал от алкохолен разтвор: 70 г сол се разтваря в 400 cm3 гореща вода и два пъти се филтрира през плътен филтър. Към разтвор се добавя към 250 cm3 етилов алкохол и след 1 ч уреждане на кристали смучат на фунията Бюхнерова. Полученият молибденовокислый амоняк се разтварят и отново е кристализирал. Кристали се филтрира, промива няколко пъти с вода със спирт и след това се изсушава на въздуха.
(в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Хидразин сернокислый в 5841−74, разтвор 1,5 г/дм3.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Хидразин — молибдатный разтвор: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 50 cm3 разтвор молибденовокислого ацетат, приливают 5 cm3 разтвор на амониев ацетат и се долива до марката с вода.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Прах железен И 9849−86.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор на азот-кисело желязо: 1,00 g желязо на прах се разтваря в 20 cm3 разтвор на азотна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с вода.
(абзац въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор съдържа 1 х gжелязо.
(абзац въведена Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Администрацията на кристален И 84−76, наситен разтвор.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 1 М разтвор.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Калий йодистый в 4232−74.
Калий марганцовокислый в 20490−75, 0,06 М разтвор.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор 20 г/дм3
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Въглерод четыреххлористый в 20288−74, перегнанный.
Титан треххлористый на ТАЗИ 6−09−01−756−88.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Параграф изключени от 1 май 1992 година. — Промяна, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Азотният арсен As (III).
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Стандартни разтвори на арсен
Разтвор А: 0,1320 г оксид арсен As (III) се разтваря в 5 cm3 разтвор на натриев хидроксид, се разрежда с вода до обем 50 cm3, приливают 6 cm3 0,5 М разтвор на сярна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 cm3 и се долива до марката с вода.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор И съдържа 2 х г арсен.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор Б: 25 cm3 разтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 500 cm3 и се долива до марката с вода.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
1 cm3 разтвор Б съдържа 1 х г арсен.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску кобалт се разтваря в разтвор на азотна киселина при нагряване. Стойността на навески и количество азотна киселина в зависимост от маса на дела на арсен са дадени в таблица. 1.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Таблица 1
────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────
Фракцията на масата на арсен, %│ Маса навески, г │ Количеството на азотен оксид
│ │ киселина, cm3
────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────
От 0,0001 до 0,0003 │10 │70
Св. 0,0003 «0,0005 │5 │60
«0,0005» 0,001 │3 │50
«0,001» 0,002 │1 │30
«0,002» 0,005 │0,5 │25
«0,005» 0,01 │0,25 │25
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтваряне извършва в чаши с капацитет 500 cm3. След разтваряне навески обемът на разтвора се довежда вода до 300 cm3, приливают 1 cm3 разтвор на азот-кисело желязо и утаяват хидроксид железен разтвор на амоняк или наситен разтвор на емисии на натрий при рН 3,5 — 4. Разтвор с утайка довежда се до кипене и се оставя на топло място за 40 минути за кръвосъсирването.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Утайката се филтрира, промива с разтвор на амониев хлорид и переосаждают от резултатите от дейността му на амоняк. Печелившият утайката се защитава в топло място за 30 минути, филтрира, промива с гореща вода и се разтварят в 25 cm3 солна киселина, разредена 1:1, филтратът се събира в чаша, в която учителите отлагане. За възстановяване на желязо и арсен в чаша се добавят няколко капки разтвор на треххлористого титан до обезцветяване на разтвора и 1 — 2 капки в излишък.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 250 cm3, приливают три пъти обема пречистена концентрирана солна киселина, се добавят 30 cm3 четыреххлористого въглерод и се екстрахира в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в друг делителна фуния, а на първо се добавят 15 cm3 четыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию.
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Събраните органични екстракти измити в продължение на 20 с 20 cm3 9 М разтвор на солна киселина, и след това към биологично слой приливают 15 cm3 вода и прекарват реэкстракцию нива на арсен в продължение на 2 минути, След това се отделят органичен слой и се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни слоеве се излива в мерителна колба с капацитет от 50 cm3, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до получаване на стабилен розов цвят, който след това разрушават, приливая от капкомер разтвор на амониев хидразин. След това се добавят 4 cm3 прясно гидразинмолибдатного разтвор и се поставя колбата се в кипяща водна баня за 15 минути
(в. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
Разтворът се охлажда, долива до марката с вода и се измерват светопоглощение разтвор при дължина на вълната от 610 нм. Като разтвор за сравняване използват вода.
(в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Едновременно с разбивка прекарват контролен опит. От попаденията стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение светопоглощения разтвор на контролния опит.
(в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Маса на нива на арсен в разбор разтвор намират по градуировочному графики с изменението на масата на арсен в разтвор на контролния опит.
(в. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
3.2. Мрежа градуировочногографика
В мерителни колби с капацитет от 50 cm3 избрани 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 cm3 стандартен разтвор Б, което отговаря на (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) х г арсен, се разрежда с вода до 40 cm3 и по-нататък в съответствие с разд. 3.
По получените стойности светопоглощения и съответните им маси фосфор изграждат градуировочныйграфик.
(p. 3.2 в ед. Промени, N 2, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция арсен (X) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
m — масата на навески кобалт, г.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, характеризиращи сближаване метод (d), и резултатите от две анализи, характеризиращи възпроизводимост на метода (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.
Таблица 2
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
Фракцията на масата на арсен, % │Абсолютно забранени несъответствия, %
├───────────────────┬──────────────────
│ d │ D
───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────
От 0,0001 до 0,0003 вкл. бургас 0,00006 │ 0,00009
Св. 0,0003 «0,0006» │ 0,0001 │ 0,0001
«0,0006» 0,0012 «│ 0,0002 │ 0,0002
«0,0012» 0,0030 «│ 0,0005 │ 0,0006
«0,003» 0,006 «│ 0,001 │ 0,001
«0,006» 0,010 «│ 0,002 │ 0,002
(p. 4.2 в ед. Промени, N 1, която е въведена в действие на Постановление Госстандарта на СССР
