В 851.7-93

• gost-8517-93.pdf (130.97 KiB)
  ГОСТ 851.7-93

В 851.7−93 Магнезий първичен. Метод за определяне на хлор

В 851.7−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Метод за определяне на хлор

Primary magnesium.
Method for determination of chlorine

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 78 interstate стандарт В 851.7−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.7−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя турбидиметрический метод за определяне на хлор (при масово дела на хлор от 0,002% до 0.010%) в първичния магнезий.

Методът се основава на образованието да бъде фино разпръснати зола хлорид от сребро и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2 Масова акция на хлор се определят от две паралелни навесок.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

Колориметър фотоелектричния.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:3.

Киселина азотна — в 4461, разредена 1:3.

Натрий натриев хлорид — особено чист — в 4233.

Сребро азотнокислое — в 1277, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм; се съхранява в съдове от тъмно стъкло.

Амоняк воден — И 3760, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Стандартни разтвори на хлор:

Разтвор А: 1,650 г натриев хлорид, сушени при температура 378−388 До, разтворени във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 1 mg хлор.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,02 mg хлор.

3 Провеждане на анализ на

3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 200 см, навлажнено с вода и приливают на малки порции 20 смразтвор на сярна киселина (или 35 смразтвор на азотна киселина). След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина (ако разтварянето е направено с разтвор на сярна киселина), 5 смразтвор на азотнокислого сребро и се оставя на тъмно място за 15 минути. След това разтворът се долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност при дължина на вълната от 400 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

3.2 За приготвяне на разтвор на контролния опит в мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя 5 смазотна киселина, се добавят 40 смвода, 5 смразтвор на азотнокислого сребро и нататък идват, както е посочено в 3.1.

3.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 mg хлор. Разтвор на осмата сфера служи с разтвор на контролния опит.

Във всички колби приливают 5 смразтвор на азотна киселина, вода до обема на 40 см, 5 смразтвор на азотнокислого сребро и нататък идват, както е посочено в 3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочную точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност.

След извършване на анализ на мерителни колби се вари в разтвор на амоняк за отстраняване на техните стени остатъци хлорид от сребро.

4 Обработка на резултатите

4.1 Масова акция на хлор () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на хлор в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определянето на ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

4.4 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт и води за контрол на точността на резултатите.