С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 8775.2-87

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 8775.2−87 Литий. Метод за определяне на натрий, калий и калций

В 8775.2−87

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЛИТИЕВО

Метод за определяне на натрий, калий и калций

Lithium.
Method for determination of натриев, potassium and calcium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет по протокол Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.09.87 N 3764

2. Срок на първата проверка на 1991 г.

Честотата на проверка на 5 години

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 8775–75 (разд.3)

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка
В 3118−77
 2
В 4233−77
 2
В 4234−77
 2
В 4530−76
 2
В 4919.1−77
 2
В 5429−74
 2
В 5457−75
 2
В 6709−72
 2
В 8774−75
 3.3
В 8775.0−87
 1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
В 14261−77
 2
В 19908−80
 2
В 20298−74
 2
В 24104−80
 2



Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на примеси на натрий, калий и калций (при масово дела на натрий от 0,003 до 0,2%, калий от 0,001 до 0,02%, калций от 0,005 до 0.05%) в литии.

Методът се основава на възбуда във въздуха ацетиленовом пламък эмиссионного спектър на натрий, калий и калций и фотоволтаична регистрация период аналитични линии на натрий, калий и калций.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 8775.0−87.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрофотометър огнен тип С-115 или друг тип от същия или най-добрите метрологическими характеристики.

Везни лабораторни И 24104−80*, 2-ри клас на точност с най-голям лимит за теглене 200 г.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Чаши кристални И 19908−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19908−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Ацетилен И 5457−75.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, оси.ч., или в 3118−77, перегнанная в кварцевом апарат.

Метилов червен индикатор 0,1%-тият алкохолен разтвор, приготвен в 4919.1−77.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Калиев натриев хлорид в 4234−77.

Калциев карбонат, в 4530−76.

Стронций азотнокислый в 5429−74.

Литиево въглероден двуокис, оси.ч.

Въглерод четыреххлористый в 20298−74.

Водата е дестилирана И 6709−72, два пъти перегнанная.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Приготвяне на разтвори за градуировки и контрол

3.1.1. Начин на приготвяне 10% разтвор на стронций

242,0 г азотнокислого стронций теглят с грешка не повече от 0,1 g, разтворени във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, довежда се обемът на разтвора с вода до 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияи се разбърква.

3.1.2. Начин на приготвяне на разтвор на основи на 1% разтвор на литиев

На 106.5 g емисии на литий се теглят с грешка не по-0,1 г, се поставя в чаша с капацитет 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, приливают 200−300 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальциявода, добавете две-три капки индикатор и приливают солна киселина до кисела реакция. Охладена до стайна температура разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 2 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, довежда се разтворът с вода до марката и се разбърква.

3.1.3. В разтвори на основи и стронций определя концентрацията на натрий, калий и калций.

За това фотометрируют едновременно разтвори за градуировки и основа; според резултатите от фотометрирования изграждат градуировочные графики.

Концентрацията на натрий, калий и калций в основата определят с линейна интерполация.

Концентрацията на всяка определени примеси в разтвор на основи, не трябва да надвишава 0,0002 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, в разтвор на стронций — 0,001 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

3.1.4. Начин на приготвяне на изходния разтвор за градуировки

0,0165 г натриев хлорид, 0,7627 г калиев хлорид, 0,9987 g калциев карбонат и на 106.5 g емисии на литий се поставя в кварцов чаша, навлажнено с вода и внимателно, няколко капки, приливают солна киселина разтвори на соли. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 2 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, охлажда се, допълва се разтвор с вода до марката и се разбърква. Изходния разтвор съдържа 10 грама литий и 0,2 грама натрий, калий и калций в 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

3.1.5. Приготвяне на разтвори за градуировки

В мерителни колби с капацитет 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальциясе поставя 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 вижтеГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияизходния разтвор и по 8 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияразтвор на стронций, довежда се обемът на разтвора в колбах разтвор на литий (10 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) до марката и се разбърква.

Разтвори за градуировки съдържат натрий, калий и калций (без оглед на съдържанието на тези елементи в базата) 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция. Съдържанието на натрий, калий и калций в разтвори за градуировки коригиране с оглед на съдържанието на тези елементи в базата.

3.2. Подготовка близост до инфрачервения спектрометър

Обучение близост до инфрачервения спектрометър на работа се извършва по приложената към инструмент инструкции.

3.3. Подготовка на проби

Парчета метал литий, съхранявани в съответствие с ГОСТ 8774–75, се пинсети от банките, обезжиривают четыреххлористым въглеродни емисии, почистват с нож от въглероден и на запис от органично стъкло, отсякоха от всеки парчета необходимото количество метал за общата маса му е около 1 г.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску проба литий тегло 1,00 g се разтваря във вода, налитой в кварцов чаша с капацитет 200 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, при това всяка част от литий внасят в чаша след разтваряне на предишния, се добавят 1−2 капки индикатор и няколко капки приливают солна киселина до кисела реакция. Разтвор на пробата се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, се добавят 0,8 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияразтвор на стронций, довежда се обемът на разтвора с вода до марката и се разбърква. Когато съдържанието на проби, съдържащи натрий, калий и калций — 0,5% разтвор на пробата се разрежда с разтвор на основа 10 пъти. Ако съдържанието на алуминий в проби, съдържащи по-малко от 0.01%, разтвор на стронций в проби и разтвори за градуировки не могат да бъдат добавени.

4.2. В доклад, изготвен за работа спектрофотометре фотометрируют анализираният разтвор на проби и подходящи за концентрация градуировочные разтвори.

Фотометрирование разтвори се извършва аналитични линии с дължини на вълните, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Определен елемент
 Дължина на вълната на аналитичната линия, nm
Натрий
 589,0−589,6
Калий
 766,5−769,9
Калцият
 422,7



Разтвори от пробата и разтвори за градуировки фотометрируют три пъти и в резултат се приема средната аритметична стойност от трите измервания.

4.3. Според резултатите от фотометрирования градуировочных разтвори изграждат градуировочные графики, отлагане на по оста на абсцисата концентрация на дефинираните елемент в г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, ос вид средна арфиметическое стойност от трите измервания на аналитичния сигнал градуировочного разтвор. По градуировочным списъка определя концентрацията на натрий, калий и калций в проба (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция), г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на натрий, калий и калций (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

5.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от две паралелни определяния (единични определения) при изпълнение на условията, бр.2.5, 2.6 и 2.10 ПО 8775.0−87.

5.3. Показатели за точност

5.3.1. Показатели за сближаване и възпроизводимост на резултатите определения — ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияи ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияза дзпо.2.

Таблица 2

       
Определен елемент
 Фракцията на масата на елемента

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

    не по —
Натрий
 От 0,003 до 0,01 вкл.
 0,05
 0,07
  Св. 0,01 «0,05 «
 0,02
 0,05
  «0,05» 0,2 «
 0,01
 0,03
Калий
 От 0,001 до 0,005 вкл.
 0,05
 0,10
  Св. 0,005 «0,02 «
 0,05
 0,06
Калцият
 От 0,005 до 0,02 вкл.
 0,10
 0,13
  Св. 0,02 «0,05 «
 0,04
 0,07

5.3.2. Неисключенная систематична грешка (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) незначима в сравнение със случайна грешка.

5.3.3. Стойност на грешката на резултат от анализ (вГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) да се определят по ПРЕДМЕТ на 8775.0−87.

5.4. Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 8775.0−87, като се използват като добавки аликвотные част градуировочных разтвори на натрий, калий и калций, приготвени по sp 3.1.5. Градуировочный хоросан дефинирани елемент се добавя към навеске проби до неговото разтваряне.