В 8776-99

• gost-8776-99.pdf (1.00 MiB)
  ГОСТ 8776-99

В 8776−99 Кобалт. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

В 8776−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КОБАЛТ

Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

Cobalt.
Methods of chemical-atomic-емисиите на превозното spectral analysis

МКС 77.040.40*

ОКСТУ 1732
_______________
* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година
ОУКС 77.040, 77.120.70. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 502 «Кобалт"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 15−99 от 28 май 1999 г.)

За приемането гласува:

Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт Беларус
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан	Киргизстандарт
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Република Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 352-член на магистралата стандарт В 8776−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 8776–79

1 Област на приложение

Този стандарт определя химико-атомно-емисионни спектрални методи за анализ с дъга постоянен ток и индуктивно свързана плазма като източници на възбуждане на радиочестотния спектър за определяне на масови акции елементи в кобальте § 123 и кобальтовом прах в 9721.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност

В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества

В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита

В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.002−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Процеси производствени. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.019−80 Система от стандарти за безопасност на труда. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност

В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 123−98 Кобалт. Технически условия

В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия

В 244−76 Натрий тиосульфат кристален. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 859−78 Мед. Марка*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък. — Забележка „КОДЕКС“.

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 2789−73 Грапавост на повърхността. Параметри и характеристики

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3778−77 Олово. Технически спецификации*
_______________
* Действа И 3778−98. — Забележка „КОДЕКС“.

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5494−95 алуминиева пудра на Прах. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 8655−75 червен Фосфор технически. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9721−79 Прах кобальтовый. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17299−78 етилов Алкохол технически. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия

В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия

В 22860−93 Кадмий висока степен на чистота. Технически условия

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

В 23148−78 метални Прахове. Методи за вземане и подготовка на проби*
_______________
* Действа И 23148−98. — Забележка „КОДЕКС“.

В 24104−88 лабораторни Везни с общо предназначение и модел. Общи технически условия*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък. — Забележка „КОДЕКС“.

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технически условия

ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби кобалт се извършва В чл. 123, кобальтового на прах — за ПО 23148.

3.3 За установяване на градуировочной зависимост препоръчва да се използват не по-малко от четири стандартни образци или разтвори с известна концентрация на елементи.

3.4 При анализа провеждат две паралелни определения.

3.5 Стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че стойността на грешката , гарантируемой при прилагане на методите за анализ (по — нататък- прецизност на методите за анализ), установени в настоящия стандарт.

При изготвянето на документа за качеството на продуктите на база на резултатите на анализа се допуска резултат от теста химически състав представлява число с един и същ брой значещи цифри, че и в таблици химичен състав в § 123, и В 9721.

3.6 Правила за закръгляне на числа трябва да отговарят на изискванията на ЧЛ CMSA 543.

4 Изисквания за сигурност

4.1 цялата работа трябва да се извършва на уреди и електрически инсталации, съответстващи на правилата за устройство на електрически режим [1] и на изискванията В чл. 12.2.007.0.

4.2 При експлоатация на уреди и електроинсталации трябва да се съобразят с изискванията В чл. 12.3.019 и [2], [3].

4.3 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.2.007.0 и В 12.1.030. Заземяване трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим [1].

4.4 Анализ на кобалт се извършва в помещения, оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация И 12.4.021.

4.5 За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на оксиди на въглерода, азота и аерозоли, метални окиси в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005, както и с цел защита от ултравиолетовите лъчи всеки източник на възбуждане на радиочестотния спектър трябва да се поставят в тела, снабженное местната смукателна вентилация и защитен екран И 12.1.019.

4.6 Машина за заточване на въглища електроди трябва да има отсасывающее устройство за предотвратяване на въглищен прах във въздуха на работната зона в количества над максимално допустимите.

4.7 Контрол на съдържанието на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.007, В 12.1.005 и В 12.1.016.

4.8 Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни отпадъци от производството на анализи на кобалт трябва да се извършва в съответствие с санитарни правила, утвърдени от Минздравом Русия.

4.9 Организиране на обучение на персонала, работещ на изискванията за безопасност на труда — в 12.0.004.

4.10 Изисквания за професионален подбор и проверка на знанията на персонала, работещ — в 12.3.002.

4.11 Помещенията на лабораторията трябва да съответства на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и да има средства за огнетушения според ГОСТ 12.4.009.

4.12 Персонал на лабораторията трябва да има вътрешни помещения според здравните стандарти [4] за група от производствени процеси Mircho.

4.13 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено работно облекло, спецобувью и други средства за индивидуална защита [5].

5 Химико-атомно-емисиите спектрален метод с дъга постоянен ток, като източник на възбуждане на спектъра

5.1 Метод за измерване

На дефинирани диапазони на масови акции елементи, %:

— алуминий 0,0002−0,1;

— висмут 0,00005−0,005;

— желязо 0,002−1,0;

— кадмий 0,0001−0,01;

— силиконов 0,0005−0,3;

— магнезий 0,0001−0,005;

— манган 0,0001−0,3;

— мед 0,00005−0,3;

— арсен 0,0003−0,01;

— никел 0,002−1,0;

— калай 0,00005−0,005;

— олово 0,0001−0,01;

— антимон 0,0001−0,01;

— фосфор 0,0003−0,005;

— цинк 0,0003−0,01.

Метод за измерване се основава на възбуждане на спектъра на дъгата на постоянен ток с последваща регистрация на радиация спектралните линии на снимков или фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от своите масови акции в проба. Пробват предварително превръщат в метални оксиди.

Елементи и настройки, отнасящи се само до фотографическому или само до фотоэлектрическому начини за регистрация на спектъра, обозначени в текста, съответно на FG и ФЭ.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Многоканален спектрометър фотоелектричния тип МФС-8 (ФЭ) или спектрограф тип СТЭ-1 (FG), или всяка друга спектрометър или спектрограф за ултравиолетовата област на спектъра с обратна линейна дисперсия не повече от 0,6 nm/mm.

Източник на захранване на дъгата постоянен ток тип УГЭ-4 или всеки друг, който осигурява напрежение до 400 v и сила на тока до 20 А.

Микрофотометр нерегистрирующий от всякакъв вид (FG).

Натиснете, осигуряващ усилието, което е достатъчно за tableting смачкани метални окиси.

Калъп от легирана стомана с пуансоном диаметър 4−8 мм. При производството на пуансон и вътрешната повърхност на матрицата закаливают, цементируют и полирани. Настройка на неравностите на работните повърхности при производството на прес-форми не трябва да надвишава 0,160 микрона в 2789.

Печка муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором, която се загрява до температура от 850 °C.

Купата выпарительные или тигли от кварцово стъкло И 19908 за разтваряне на пробата, изпаряване на разтвори и прокаливания смес от соли. Разрешени за разтваряне и изпаряване се прилагат колби и буркани от химически и термично устойчиво стъкло И 25336 и купи, тигли и чашите от стеклоуглерода.

Стандартните проби състава на кобалт, изработени в съответствие с приложение, или по друг начин и одобрени по установения ред.

Пръти от графит, оси.ч., С-2, С-3 и С-3М диаметър 6 мм, като на горните електроди.

Пръти от графит с диаметър 6−15 mm като електроди-каботажните.

Преса с набор от форма на ножовете за заточване на електроди.

Фотографски плаки спектрографические контрастни (FG).

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Везни технически всякакъв тип, осигуряващи маса с тегло до 500 г.

Хаван с чукало агатовая или яшмовая.

Бюксы в 25336 или порцеланови лодка тип Л3 в 9147.

Джантите стъклени или пластмасови за защита от замърсяване подготвени за анализ на таблетки проби, стандартни образци и заточенных електроди.

Пинсети.

Вата.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Киселина азотна И 11125 или В 4461, селскостопанска чаена или супена ад. допълнително пречистена дестилирана или по друг начин и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:10.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 или етилов алкохол технически И 17299, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Натрий салициловокислый, хоросан в этиловом алкохол масова концентрация 60 г/дм(FG).

Разработчикът, състоящ се от две разтвори (FG).

Разтвор 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) в 25664 — 2,5 г;

— хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 12 г;

— натриев сернистокислый безводен И 195 — 55 грама;

— дестилирана вода И 6709 — до 1 дм.

Решение 2:

— натриев карбонат, безводен в 83 — 42 грама;

— калий бромистый в 4160 — 7 грама;

— дестилирана вода И 6709 — до 1 дм.

Преди проява на разтвори 1 и 2 се оттича в съотношение обем 1:1.

Допуска се прилагат висок контраст работещ разработчикът на друг състав.

Фиксажный разтвор (FG):

— тиосульфат натрий кристален § 244 — 400 г;

— натриев сернистокислый § 195 — 25 гр;

— оцетна киселина в 61 — 8 см;

— дестилирана вода И 6709 — до 1 дм.

5.3 Подготовка за анализ

Навеску проба с тегло 5−10 грама се поставя в купа от кварцово стъкло или друга купа, за да се разтвори. При анализа на кобалт марка К0 за проба приливают 30−50 смсолна киселина, разредена 1:10, и да се лекуват с проба при непрекъснато бъркане в продължение на 1 минута. Киселината се декантира декантацией и се измива с проба 2−3 пъти вода на порции по 50 смдекантацией.

За проба приливают порции 3−5 смазотен киселина, разредена 1:1, до пълното разтваряне на навески при нагряване. Разтвор се изпарява да изсъхнат.

Сух остатък в купа от кварцово стъкло се поставя в муфельную фурна, предварително загрята до температура (825±25) °С и се поддържа при тази температура в продължение на 15−20 минути Получени оксиди се охлажда и се смила в хаван.

От натрошен материал са подбрани три навески с тегло от 0,200 до 1,000 g в зависимост от условията на провеждане на анализ и масови акции дефинирани елементи и таблетируют ги с помощта на преса и мухъл.

Прес-форма почистват от остатъци на проба от памук, напоена с етилов спирт. Разход на етилов алкохол е 10 смтест.

Стандартните проби състава на кобалт във формата на метал подготвят за анализ същия начин, както и пробите. Стандартните проби състава на кобалт под формата на оксиди подготвят за анализ, не прекарвайки ги през етап разтваря в азотна киселина.

5.4 Провеждане на анализ на

Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на спектрометъра (ФЭ).

Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции елементи са дадени в таблица 1.


Таблица 1 — Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции елементи

Определен елемент	Дължина на вълната на аналитичната линия, nm	Обхват на дефинирани масови акции %
Алуминий	309,27	0,0002−0,01
	257,51	0,01−0,1
Висмут	306,77	0,00005−0,005
Желязо	271,90	0,002−0,01
	296,69	0,002−0,03
	295,39	0,01−0,3
	296,53	0,05−1,0
Кадмий	228,80	0,0001−0,0003
	214,44	0,0001−0,0005
	326,11	0,0003−0,01
Силиций	288,16	0,0005−0,01
	251,61	0,0005−0,01
	251,92	0,005−0,3
Магнезий	280,27	0,0001−0,005
Манган	279,48	0,0001−0,005
	257,61	0,005−0,05
	293,31	0,01−0,3
Мед	324,75	0,00005−0,005
	296,12	0,005−0,3
	249,20	0,005−0,3
Арсен	234,98	0,0003−0,01
	286,04	0,0005−0,01
Никел	300,25	0,002−0,02
	310,19	0,002−0,05
	282,13	0,05−0,5
	318,44	0,1−1,0
Калай	284,00	0,00005−0,005
	286,33	0,0001−0,005
	326,23	0,0005−0,005
Олово	283,31	0,0001−0,005
	217,00	0,0001−0,005
	287,33	0,001−0,01
Антимон	259,81	0,0001−0,01
	206,83	0,0001−0,01
Фосфор	213,62	0,0003−0,005
	214,91	0,0003−0,005
Цинк	206,20	0,0003−0,01
	330,26	0,0003−0,01
Кобалт — линия сравнение	257,89	В основата на
	278,59
	278,70
	297,55
	205,41
	213,66
	291,00
	291,02

Допуска се използването на други аналитични линии, ако те се предоставят на определението за масови акции елементи в желаната диапазон с грешка, не превишаващо определена от настоящия стандарт.

Хапче проба или на стандартния модел са поставени върху електрода-стойка. На горния електрод, се препоръчва затачивать на скъсен конус.

За отстраняване на повърхностни замърсявания електроди предварително се запалва в дъга на постоянен ток в продължение на 20 и при сила на тока 6−10 А, включително като анод дъга. Електроди os.ч. допуска се да не се запали.

Форма и размери електроди и тяхното местоположение по време на аналитична експозицията са показани на фигура 1.

Фигура 1. Форма и размери електроди и тяхното местоположение по време на аналитична експозиция

а — до началото на експозицията; б — при анодна поляризация на пробата; в — при катодна поляризация на проба

Фигура 1

Спектрограммы се отстранява чрез тристепенна ослабитель. При работа в тесен интервал на дефинирани масови акции елементи за снимките може да се извърши без ослабителя (FG).

Електрод-стойка с поставени върху него таблеткой проба или на стандартния модел включват като анод дъга. Регистрация на спектъра започват само след прехода anodic петна дъга на военнослужещите проба.

Преход ускоряват факта, че след няколко секунди на горене на дъгата се затвори в продължение на ток и отново го включват, докато се разтапят още не е имал време да се охлади.

Първоначално определения период от дъгата коригиране на периодично в продължение на цялата експозиция на увеличенному изображение дъга на екрана средна лещи осветление, система или с помощта на специална короткофокусной прожекционната лещи. Регистрация на спектъра се извършва при следните средни условия: ширината на входния процеп спектрален уред 0,010−0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, височина на отвора на средна линзе конденсора 5 мм, сила, ток 5−6 А, експозиция на 40−50 с, тегло хапчета 0,200−0,500 г. По измервания, получени на първия етап, се определят легколетучие елементи — висмут, кадмий, арсен, калай, сурьму, олово, цинк и фосфор.

Произвеждан при провеждане на първия етап королек се поставя на свежезаточенную стойка и включват нея като със студен катод дъга. Регистрация на спектъра започват след прехода катодного петна дъга с влакчета на разтопена част от королька и се извършва при същите средни условия. Височина на отвора на средна линзе конденсора 3 мм. По измервания, получени по време на втория етап, определят труднолетучие елементи — алуминий, желязо, силиций, магнезий, манган, мед и никел.

Допуска се проведе вторият етап, без да махате королек с влакчета в края на първия етап, като промените автоматично обръщане на поляритета на електродите и силата на тока на дъгата (ФЭ).

Ако е необходимо намаляване на ограничения за откриване на силно летливи елементи на аналитични линии, дължини на вълните по-малко от 230 нм, се извършва допълнителен трети етап. Фотографски плаки, лекувани в разтвор салициловокислого на натрий в рамките на 60 с и изсушава. Хапче проба или на стандартния модел включват като анод дъга. Условия за регистрация на спектъра: ширина на процепа спектрографа 0,018−0,020 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, височина на отвора на средна линзе конденсора 5 мм, сила, ток 18−20 А, изложба, 45−60 с електрод-поставка с диаметър 15 мм, със задълбочаването на торцовой част на 1,5 mm, тегло хапчета 0,700−1,000 g (FG).

Фотографски плаки проявяват в рамките на 4−6 мин при температура 18−20 °С, се определят, измити и изсушени (FG).

Оптимизацията на условията за анализ на конкретен вид или марка на продукти се извършват чрез подбор на стойностите на променливите параметри (маса хапчета, ток дъга, изложба, широчина на входа цепка спектрален уред), избор на оптимални аналитични линии, тип фотопластинок, форми на горния електрод и др.

5.5 Обработка на резултатите

В спектъра на пробата и на стандарта на проби за измерване на интензивността на аналитични линии, елементи и линии сравнение кобалт.

При фотографска регистрация на спектъра в спектрограммах на проби и стандартни образци измерват потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и линии за сравнение, избор на степен на затихване с оптимални стойности почернений. По услуга) стойности изчисляват разликата почернений и техните средни аритметични стойности за всеки стандартния модел и всеки паралелен определяне на извадката. Преди вычислением средно аритметично стойност се препоръчва да се извърши проверка за годността на измерванията в съответствие с приложение На Bi бъде спечелена според преизчисления стойности за стандартни образци и съответните им стойности на масови акции дефинирани елементи изграждат градуировочные графики в координати: .

На стойности за проби намират масови акции дефинирани елементи по съответните градуировочным списъка.

При фотоволтаична регистрация на спектъра на получените резултати от измерванията на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи изчисляват средни аритметични стойности за всеки стандартния модел и всеки паралелен определяне на извадката. Преди вычислением средно аритметично стойност се препоръчва да се извърши проверка за годността на измерванията в съответствие с приложение На Bi бъде спечелена според преизчисления стойности за стандартни образци и съответните им стойности на масови акции дефинирани елементи изграждат градуировочные графики в координати: или .

При работа на спектрометъра с КОМПЮТЪР стойности на масови акции елементи в стандартни образци и съответните им средни аритметични стойности на измервания период аналитични линии, дефинирани елементи се въвеждат в КОМПЮТЪР, който оформя уравнение градуировочной зависимост.

По стойности, или за опити намират масови акции дефинирани елементи по съответните градуировочным списъка.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения, ако разликата между тях не надвишава стойността допускаемого несъответствия , посочено в 5.6.

При разминаване на резултатите от паралелни определения по-допускаемого анализ се повтаря.

Ако при извършване на повторен анализ на резултатите от паралелни определения надвишава+/, пробват се заменя от нова, получена при повторно пробоотборе.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа извършват в съответствие с ГОСТ 25086 не по-рядко от един път на тримесечие. Като стандарти при контрола на точност използват стойности на грешката на метода за анализ , посочени в таблица 2.

А на оперативния контрол — забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения и забранени несъответствия две анализ на резултатите — посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ (при надеждната вероятност =0,95)

В проценти

Определен елемент	Масовата акция	Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения	Забранени несъответствия две анализ на резултатите	Грешката на метода за анализ
Алуминий	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
Висмут	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Желязо	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,50	0,11	0,16	0,11
	1,0	0,2	0,3	0,2
Кадмий	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Силиций	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
	0,20	0,07	0,09	0,07
	0,30	0,09	0,13	0,09
Магнезий	0,00010	0,00007	0,00010	0,00007
	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
Манган	0,00010	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00020	0,00006	0,00008	0,00006
	0,00050	0,00013	0,00019	0,00013
	0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0010	0,0015	0,0010
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,30	0,04	0,06	0,04
Мед	0,00005	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,30	0,07	0,01	0,07
Арсен	0,00030	0,00014	0,00020	0,00014
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Никел	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0015	0,0011
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,50	0,07	0,09	0,07
	1,00	0,12	0,17	0,12
Калай	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Олово	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Антимон	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
Фосфор	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Цинк	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003

За междинни стойности на масови акции елементи изчисляване на стойности , и се извършва по метода на линейна интерполация.

6 Химико-атомно-емисиите спектрален метод с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра

6.1 Метод за измерване

На дефинирани диапазони на масови акции елементи, %:

— алуминий 0,0005−0,3;

— желязо 0,001−1,0;

— кадмий 0,0002−0,005;

— силиконов 0,001−0,3;

— магнезий 0,0005−0,01;

— манган 0,0002−0,3;

— мед 0,0005−0,3;

— никел 0,001−1,0;

— фосфор 0,001−0,01;

— цинк 0,0005−0,01.

Методът се основава на възбуждане на спектъра индуктивно свързана плазма с последваща регистрация на радиация спектралните линии фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от своите масови акции в проба. Пробват предварително се разтваря в смес от солна и азотна киселини.

6.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Автоматичен спектрометър (полихроматор или монохроматор) атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра с всички принадлежности.

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Аргон И 10157.

Киселина азотна И 11125 или В 4461, селскостопанска чаена или супена ад. допълнително пречистена дестилирана или по друг начин и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разредена 1:1.

Смес от киселини: до 800 смвода се добавят 300 смсолна киселина и 100 смазотна киселина.

Алуминиев прах И 5494.

Прах железен марка ПЖВ-1 И 9849 или желязо карбонильное, оси.ч., [6].

Кадмий И 1467 или В 22860.

Кобалт марка К0 § 123 с установените масови акции дефинирани елементи.

Натрий кремнекислый 9-воден.

Прах никелова карбонильный в 9722.

Магнезий начална И 804.

Манган И 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Калий фосфорнокислый в 4198, изсушени при температура (105±2) °С в продължение на 1 чаена

Цинк И 3640.

Натриев карбонат, § 83, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Разтвор на кобалт за масова концентрация от 200 г/дм: навеску кобалт маса 100,00 г се поставя в чаша с капацитет 1000 см, добавете 50 смвода и порции от по 5−10 смприливают 400 смазотна киселина. Разтвор се изпарява до обем 250−300 см, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

Разтвор на желязо и никел масови концентрации от 1 г/дм: навеску желязо с тегло 0,5000 г разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини, се вари в продължение на 5−10 минути, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см. Навеску никелевого прах маса 0,5000 г разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 5−10 мин, се разрежда с вода до 100 см, разтвор се филтрира през филтър „червена панделка“, се измиват с филтър 4−5 пъти с гореща вода, охлажда се, се трансформира в същата мерителна колба и се долива до марката с вода.

Разтвор на манган и мед масови концентрации от 1 г/дми магнезий за масова концентрация 0,1 г/дм: навески манган и мед, с тегло 0,5000 г и магнезий маса 0,1000 г отделно се разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 5−10 минути, охлажда се, всеки разтвор се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка и се долива до марката с вода. В мерителна колба с капацитет от 100 см, избрани от 20 смполучените разтвори на манган и мед и 10 смразтвор на магнезий и долива до марката с вода.

Разтвор на алуминий за масова концентрация 1 г/дм: навеску алуминиев прах, с тегло 0,4000 г разтварят при нагряване 25 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. В мерителна колба с капацитет от 100 см, са подбрани 25 смполучения разтвор и се долива до марката с вода.

Разтвор на кадмий и цинк масови концентрации 0,02 г/дми фосфор за масова концентрация 0,04 г/дм: навески кадмий и цинк, с тегло 0,1000 г отделно се разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, разредена 1:1, което се охлажда, за всеки разтвор се трансформира в мерителни колби с капацитет 500 смвсяка и се долива до марката с вода. Навеску фосфорнокислого калий маса 0,4393 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода. В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани до 10 смполучените разтвори кадмий и цинк и 20 смразтвор на фосфор и се долива до марката с вода.

Разтвор на силициев двуокис масовата концентрация 0,5 г/дм: навеску кремнекислого натрий маса 2,5297 грама се разтваря в 50 смразтвор на въглероден натрий, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

За приготвяне на разтвори с известни концентрации на елементите е разрешено да използва оксиди или соли от стабилния състав, както и държавни стандартните проби на разтвори на метали.

Разтвори известни концентрации на елементите се съхранява в пластмасов съд.

6.3 Подготовка за анализ

6.3.1 начин на Приготвяне степен разтвори

За приготвяне на градуировочных разтвори 1−11, се препоръчва чийто състав е даден в таблица 3, в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка избрани изчислените количества разтвори с известна концентрация на елементи и се долива до марката с вода. При нужда се правят корекции за масова дял елементи в кобальте, использованном за готвене го разтвор.


Таблица 3 — Състав на градуировочных разтвори

В миллиграммах на кубичен дециметр

Елемент	Масова концентрация на елемента в градуировочных разтвори
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Алуминий	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Желязо	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Кадмий	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1
Силиций	-	1	5	10	20	-	0,25	0,5	2,5	25	50
Магнезий	-	0,5	1	5	10	-	0,05	0,25	2,5	5	10
Манган	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Мед	-	1	5	25	50	-	0,1	0,5	5	50	100
Никел	-	5	10	50	100	-	0,2	1	10	100	200
Фосфор	-	0,4	0,8	2	10	-	2	2	2	2	2
Цинк	-	0,2	0,4	1	5	-	1	1	1	1	1

Масова концентрация на кобалт в градуировочных разтвори 1−5 е 50 г/дм, в градуировочных разтвори 6−11 — 20 г/дм.

6.3.2 начин на Приготвяне на разтворите на проби

Навеску проба с тегло 5,000 g се поставя в чаша с капацитет 250 или 400 см, се разтваря в 100 смсмес от киселини чрез добавяне на смес от малки порции, се изпарява до обем от 25−30 см, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. Полученият начална разтвор се използва за определяне на кадмий, цинк и фосфор.

В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 20 смпървичен разтвор и се долива до марката с вода. Разтворът се използват за определяне на никел, желязо, мед, манган, силиций, алуминий и магнезий.

6.4 Провеждане на анализ на

Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на спектрометъра.

Инструментални параметри на спектрометъра и разход на проекта се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.

Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции са дадени в таблица 4. От горните линии се избират оптимални в зависимост от масови акции елементи в проби, тип спектрометър, възможности за настаняване уикенд цепката на каретках на уреда и други специфични условия анализ.


Таблица 4 — Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции елементи

Определен елемент	Дължина на вълната на аналитичната линия, nm	Обхват на дефинирани масови акции %
Алуминий	309,27	0,0005−0,3
	394,40	0,0005−0,3
	396,15	0,0005−0,3
Желязо	259,94	0,001−1,0
	238,20	0,001−1,0
	234,35	0,002−1,0
Кадмий	226,50	0,0002−0,005
	214,44	0,0004−0,005
Силиций	251,61	0,001−0,3
Магнезий	279,55	0,0005−0,01
	280,27	0,0005−0,01
Манган	257,61	0,0002−0,3
	259,37	0,0002−0,3
	293,31	0,0002−0,3
Мед	324,75	0,0005−0,3
	224,70	0,001−0,3
Никел	216,56	0,001−1,0
	227,02	0,001−1,0
	351,50	0,001−1,0
	352,45	0,001−1,0
Фосфор	178,29	0,001−0,01
	213,62	0,001−0,01
	214,91	0,001−0,01
Цинк	206,20	0,0005−0,01

Допуска се използването на други аналитични линии, ако те се предоставят на определението за масови акции елементи в желаната диапазон с грешка, не превишаващо определена от настоящия стандарт.

При работа на монохроматоре проверяват положение аналитични линии с помощта на градуировочный хоросан 5 или 10.

Градуировочные зависимост за кадмий, цинк и фосфор намират с помощта на градуировочные разтвори 1−5, а за никел, желязо, манган, мед, магнезий, алуминий и силиций — градуировочные разтвори 6−11.

За всеки градуировочного разтвор се извършва не по-малко от 5 измервания период аналитични линии, дефинирани елементи. Според бъде спечелена според преизчисления средни арифметическим стойности период определят параметрите на градуировочных графици, които се въвеждат в паметта на компютъра на етапа на създаване на аналитична програма.

Преди началото на измерванията и на всеки 2 часа работа на уреда се извършва корекция градуировочных графици по две градуировочным растворам 2, 5 или 7 и 11.

За всеки разтвор и пробата изпълняват три измервания период аналитични линии, дефинирани елементи.

6.5 Обработка на резултатите

Масови акции дефинирани елементи в проба и техните средни аритметични стойности считывают с екрана на монитора или лента печатащо устройство.

Счетоводство маса навески, разреждане на разтворите на проби и други променливи параметри се извършва автоматично в етапа на въвеждането на аналитична програма в компютъра.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения, ако разликата между тях не надвишава стойността допускаемого несъответствия , посочено в 6.6.

При разминаване на резултатите от паралелни определения по-допускаемого анализ се повтаря.

Ако при извършване на повторен анализ на резултатите от паралелни определения надвишава+/, пробват се заменя от нова, получена при повторно пробоотборе.

6.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа извършват в съответствие с ГОСТ 25086 не по-рядко от един път на тримесечие. Като стандарти при контрола на точност използват стойности на грешката на метода за анализ, Както са посочени в таблица 5.

А на оперативния контрол — забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения и забранени несъответствия две анализ на резултатите — са дадени в таблица 5.


Таблица 5 — А контрол и прецизност на метода за анализ (при надеждната вероятност =0,95)

В проценти

Определен елемент	Масовата акция	Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения	Забранени несъответствия две анализ на резултатите	Грешката на метода за анализ
Алуминий	0,00050	0,00023	0,00028	0,00020
	0,0010	0,0005	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,020	0,005	0,006	0,004
	0,050	0,012	0,015	0,011
	0,100	0,022	0,028	0,020
	0,30	0,06	0,08	0,06
Желязо	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0030	0,0009	0,0012	0,0008
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,100	0,018	0,022	0,016
	0,200	0,028	0,030	0,021
	0,50	0,06	0,07	0,05
	1,00	0,11	0,14	0,10
Кадмий	0,00020	0,00008	0,00010	0,00007
	0,00030	0,00017	0,00020	0,00014
	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0014	0,0017	0,0012
Силиций	0,00050	0,00025	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,050	0,011	0,014	0,010
	0,100	0,024	0,030	0,021
	0,30	0,07	0,09	0,06
Магнезий	0,0005	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0010	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,0100	0,0028	0,0030	0,0021
Манган	0,00020	0,00007	0,00009	0,00006
	0,00050	0,00016	0,00020	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,030	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
Мед	0,00050	0,00015	0,00019	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0100	0,0022	0,0027	0,0019
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,030	0,006	0,007	0,005
	0,050	0,008	0,010	0,007
	0,100	0,015	0,019	0,014
	0,30	0,04	0,05	0,04
Никел	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
	0,50	0,04	0,05	0,04
	1,00	0,06	0,07	0,05
Фосфор	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0030	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0050	0,0015	0,0018	0,0013
	0,010	0,003	0,004	0,003
Цинк	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0030	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0050	0,0012	0,0014	0,0011
	0,0100	0,0024	0,0030	0,0021

За междинни стойности на масови акции елементи изчисляване на стойности , и се извършва по метода на линейна интерполация.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). Техника на приготвяне градуировочных стандартни образци

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)

Стандартни образци за градуировки представляват нарязания азотен кобалт с наложени добавки, дефинирани елементи. Състав на стандартни образци разработват с оглед на масови акции елементи в анализираните продукти. Метрологични характеристики на стандартните проби, се определя в съответствие с изискванията на ГОСТ 8.315.

А. 1 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Печка муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором, която се загрява до температура от 850 °C.

Хаван с чукало агатовая или яшмовая.

Купата выпарительные от кварцово стъкло И 19908 или стеклоуглерода.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 или етилов алкохол технически И 17299, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Киселина азотна И 11125 или В 4461, селскостопанска чаена или супена ад. допълнително пречистена дестилирана или по друг начин и разредена 1:1 и 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:2.

Блокирането на § 3118, разредена 1:10.

Киселина, винена И 5817.

Алуминиев прах И 5494.

Висмут в 10928.

Прах железен марка ПЖВ-1 И 9849 или желязо карбонильное, оси.ч., [6].

Кадмий И 1467 или В 22860.

Кобалт марка К0 § 123 с установените масови акции дефинирани елементи.

Силиций (IV) оксид в 9428, нарязания на ситно и се пресява през сито с размер на окото 0,074 мм, или тетраэтиловый ефира на силициева киселина, разтвор в этиловом алкохол.

Магнезий начална И 804.

Манган И 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Арсен [7].

Прах никелова карбонильный в 9722.

Калай И 860.

Олово И 3778 или В 22861.

Антимон И 1089.

Фосфор червено И 8655 или калий фосфорнокислый в 4198, изсушени при температура (105±2) °С в продължение на 1 чаена

Цинк И 3640.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

За приготвяне на разтвори на входните елементи се допуска да се използват оксиди или азотнокислые сол стабилен състав, както и държавни стандартните проби на разтвори на метали.

А. 2 Изготвяне на материал стандартни образци

Преди приготвяне на разтвор на основи катодные плоча кобалт предварително третирани на солна киселина, разредена 1:10, се измиват с вода, след това на етилов спирт и осушают филтърна хартия.

Навеску кобалт очакваната маса се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1.

Навески изчислява масите никелевого прах, желязо, мед, магнезий, манган, алуминий на прах, цинк, олово, висмута, кадмий и фосфор се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1.

При използване на фосфорнокислого калий за въвеждането на фосфор му се разтваря във вода. Сурьму се разтваря в присъствието на винена киселина при съотношение на масите на антимон и винена киселина 1:5. Арсен се разтварят в гореща азотна киселина. Разтвори се трансформира в мерителни колби и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:2.

Калай се разтваря в сярна киселина, разтвор на превеждат в мерителна колба и се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:2.

Изчислените количества разтвори с известно съдържание на елементите, се въвеждат в разтвор на кобалт.

Силиций се прилага под формата на водна взвеси оксид, силиций или разтвор тетраэтилового естер на силициева киселина в этиловом алкохол.

Получените разтвори се изпарява до сухо на соли и запалва ще заглуши в пещ при температура (825±25) °C. Прокаленную смес от оксиди се охлажда и се смила до получаване на прах в хаванче или друг метод, исключающим замърсяване на материала стандартни образци. Материалът се разбърква и се използват за определяне на метрологични характеристики.

Материал стандартни образци се съхраняват в плътно затворени метални кутии или бюксах в условия, не допуска неговото замърсяване и овлажняване.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (препоръчителна). Ред за проверка на годността на резултатите от паралелни измервания при пресмятането на резултата определяне на

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(препоръчителна)

По три стойности разлики почернений (или период) аналитични спектралните линии намират масови акции на определени елементи за градуировочному график. Подходящи се считат за трите измерения, за които е изпълнено условието

, (Bi 1)

където , и  — стойността на масови акции дефинирани елемент, съответстващи на най-голям, най-малкия и на средния от трите стойности на разликата почернений (или интензивност);

 — относителната стойност на допускаемого несъответствие между и , препоръчва чиято стойност за алуминий, висмута, кадмий, силиций, мед, арсен, магнезий =0,50, а за останалите елементи =0,33.

Ако това условие не е изпълнено, се допуска да се изключи резултат, най-отдалечен от средната стойност. Останалите две измерения, се считат за годни, ако е изпълнено условието

, (Bi 2)

където , и  — стойността на масови акции дефинирани елемент, съответстващи на най-голям, най-малкия и на средния от останалите две стойности на разликата почернений (или интензивност).

Ако това условие не е изпълнено, тогава анализ се повтаря на нови хапчета на една и съща проба.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационно). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справка)

[1]		Правила за устройство на електрически режим, одобрени Главгосэнергонадзором, 1985, 6-то издание.
[2]		Правила за експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Главгосэнергонадзором Русия 31.03.92, 5-то издание.*
_______________ * Действат Правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите., одобрена от министерството на Енергетиката на Русия от 13.01.2003, N 6. — Забележка „КОДЕКС“.
[3]		Правила на техника на безопасност при експлоатация на инсталации на потребителите, одобрени Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-то издание.*
_______________ * Действат Междусекторно Правила за защита на труда (правила за безопасност при експлоатация на електроинсталации» (ПОТ Р М-016−2001 Г., РД 153−34.0−03.150−00). — Забележка «КОДЕКС».
[4]	Парченце 2.09.04−87	Административни и битови сгради
[5]		Типични браншови стандарти безплатна издаване на работници и служители на специализирано облекло, специални обувки и други средства за индивидуална защита, одобрени от Госкомтруда на СССР и на Президиума на ВЦСПС от 01.08.79 N 344/Н-7 и допълнени 21.08.85 N 289/Н-8*
_______________ * Действат на Типични норми безплатна издаване на специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита на работниците здраве на професиите и длъжностите на всички сектори на икономиката (с промените на 17 декември 2001 г.). — Забележка «КОДЕКС».
[6]	ТУ 6−09−05808009−262−92	Желязо карбонильное, оси.ч. 13−2, оси.ч. 6−2
[7]	ТУ 113−12−112−89	Арсен метален за полупроводникови съединения, оси.ч.