В 9716.3-79

• gost-97163-79.pdf (600.32 KiB)
  ГОСТ 9716.3-79

В 9716.3−79 Сплави, мед-цинк таблетки. Метод за спектрален анализ на окисным лв с фотографска регистрация на спектъра (с Промяната N 1)

В 9716.3−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Метод за спектрален анализ на окисным лв
с фотографска регистрация на спектъра

Мед-цинк alloys. Method of spectral analysis of oxide spesimens
with фотографска registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. М. Рытиков, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, М. П. Alex, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.12.89 N 5045

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 9716.3−75

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юли 1990 г. (ИУС 11−90)


Този стандарт се отнася за месинг марки ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68 и Л90 в 15527* и определя метод за спектрален анализ на окисным лв с фотографска регистрация на спектъра.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 15527−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на използването в качеството на анализираните проби и стандартни образци © рудни прахове латуней, получени растворением метал в азотна киселина, с последващо термични разграждането на соли. Отпрессованные в брикети прахови проби или С на графит опори се инжектира в дъга на постоянен ток. Регистрация на спектъра се произвеждат с помощта на спектрографа.

Метод дава възможност за анализ на проби в каквато и да е форма.

Метод позволява да се определи в латунях желязо, олово, сурьму, никел, алуминий, калай, висмут, силиций и арсен в интервала масови дялове, посочени в поръчката.1.

Таблица 1

Сближаване и възпроизводимост на резултатите анализ се характеризира с стойности на установените несъответствия, представени в таблица.2 за надеждната вероятност =0,95.

Интервал на дефинирани масови акции елементи може да бъде разширена, като в по-малки, така и в по-голямата страна за сметка на прилагането на СОП и в зависимост от използваната апаратура и методики за анализ.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф кварцов или дифракционный средна или голяма дисперсия. Допуска се използването на спектрална апаратура с фотоволтаични регистрация на спектъра, ако тя осигурява метрологични характеристики, дадени в таблица.2.

Таблица 2

Бележки:

1. При проверка на изпълнението на установените правила на установените несъответствия две резултати от паралелни определения за вземат средно аритметично на първия и втория резултати от паралелни определения на тази примеси в една и съща проба.

2. При проверка на установени правила на установените несъответствия две анализ на резултатите за вземат средно аритметично на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени по различно време.


Метод за спектрален анализ на окисным образци е арбитраж.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и силата на тока до 10 А.

Устройство за високочестотен поджигания дъга на постоянен ток от генератор на всяка система (ПС-39, DW, IG).

Микрофотометр, предназначени за измерване на оптични плътности на спектрални линии и фон.

Натиснете маслен, хидравличен или друг, осигуряваща налягане 1,5−2 с.л.

Калъп от легирана стомана (например, ХВГ) с пуансоном диаметър 6 мм; височина 50−80 мм (по дяволите.1). Пуансон и вътрешната повърхност на матрицата закаливают и цементируют, след което внимателно се смила и оставете повърхността.

Печка муфельная от всякакъв тип, с термопарой, която позволява да се получават и да се поддържа температура до 800 °C.

Чаши с платина, порцеланови или кристални выпарительные за разтваряне и изпаряване на проби (за разтваряне може да се прилага и флакони или буркани от устойчиви на температури стъкло).

По дяволите.1. Комплект за пресоване на прах

Комплект за пресоване на прах

1 — делото (Член 45); 2 — матрица (Член 3); 3 — пуансон (бронз или У7); 4 — капачка (Член 45);
5 — петата (У7); 6 — винт (Член 35); 7 — втулка (бронз, стомана и др)

По дяволите.1

Електроди-влакчета графит с диаметър 8−10 мм. За преместването на брикети на електроди в тях высверливают кладенче с диаметър 6 мм и дълбочина 1,5−2 мм (по дяволите.2).

По дяволите.2. Местоположение на електроди с пробами при снимане

Местоположение на електроди с пробами при снимане

а — местоположението и размерите на електродите и брикета до експониране; б — снимане на анодном режим;
в — снимане на катодном режим; 1 — графитовая поставка; 2 — брикет; 3 — разтапят;
4 — една черупка електрод

По дяволите.2

Жар спектрални диаметър 6−7 мм, марка C2 или C3.

Стандартните проби, направени в 8.315.

Преса с набор от форма на ножовете за заточване на противоэлектродов и електроди-каботажните.

Плочи спектрографические тип 1 или 2, чувствителност 0,5−5 мер., «Микро» чувствителност 10−60 мер. и плочи тип УФШ.

Шкаф фурна.

Печка-нагоре.

Везни аналитични 200 грама с разновесами тип ADV-200.

Хаван агатовая или от органично стъкло.

Бюксы за съхранение.

Пинцети за алчен брикети.

Капачки за стъклени или пластмасови за защита от прах заточенных електроди.

Магнит тип ОТБЛИЗО 63.

Хронометър на ТАЗИ 25−1819.0021, ТУ 25−1894.003 или реле време.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 или 1:3.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Метол (пара-метиламинофеносульфат).

Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.

Натрий сернистокислый безводен § 195.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Калий бромистый в 4160.

Натрий серноватистокислый кристален (тиосульфат) В чл. 244.

Киселина и оцетна § 61.

Водата е дестилирана И 6709.

Разработчикът за плочи спектрални тип 1, 2 и «Микро» се приготвя смесване на равни обеми от разтворите 1 и 2 преди употреба.

Разтвор 1; се приготвя, както следва: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 грама натриев сернистокислого се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Решение 2; се приготвя, както следва: 100 грама натриев емисии и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Допуска се прилагане и на други висок контраст работещи предприемачи.

Разработчикът за спектрални плочи тип УФШ; се приготвя, както следва: 2.2 г метола, 8,8 g хидрохинон, 96 г сернистокислого натрий, 48 г емисии на натрий и 5 g калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Фиксажный хоросан; се приготвя, както следва: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 смоцетна киселина се разтваря в 1 дмдестилирана вода.

Допуска се използването на други средства за измерване с метрологическими характеристики и оборудване с технически характеристики не са по-лоши, а също и реактиви по качество не по-ниско от по-горе.

Средства за измерване трябва да бъде аттестованы в съответствие с ГОСТ 8.326*.
______________
* На територията На Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Проба отмагничивают и почистване на повърхностни замърсявания чрез ецване на азотна киселина, разредена 1:3 в продължение на 5−10 с, след това се измива с вода, етилов спирт и се сушат при 105 °C. Средната проба с тегло не по-малко от 3 г се поставя в выпарительную чаша, приливают азотен киселина (1:1) размер на 10−15 смкиселина на 1 г и метал, и се разтваря при умерено нагряване. Полученият разтвор се изпарява изсъхнат, чаша със суха соли се поставя в муфельную печка, запалва при (700±20) °С в продължение на 15−20 мин преди да спре отделянето на азотни окиси и на образуваните оксиди удряха в хаван.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. СЪС превръщат в шоколад, предварително премахване на замърсения повърхностен слой на woodturning машината. Обучение О. Т. анализа са, както е посочено в sp 3.1.

3.3. От получените прахове са избрани две навески, с тегло (0,50±0,01) g и брикетируют в стомана прес-форма (по дяволите.1); подготвени за стрелба брикети, които се съхраняват в бюксах.

Допуска се извършва окисление на оригиналната навески на проби и чрез стопяване в дъга на постоянен ток в атмосфера на кислород.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Торцовую част от електроди за отстраняване на повърхностни замърсявания запалва в дъга на постоянен ток в продължение на 20 c, при 6−10 А, включително електрод-стойка като анод дъга. Брикети опити и С се поставя на прокаленные графитни влакчета.

Като противоэлектрода се използва спектрально-чисти въглища.

Формата и размерите на електродите и тяхното местоположение по време на експозиция, дадени в страната.2.

4.2. За определяне на масови акции на олово, антимон, калай, висмута и арсен графитовую поставка с пуснати върху нея брикетом на анализирания начин или СЪС включват като анод дъга. При включване на тока до преформатиране брикета светва дъга между подставным електрод и поставка и само след преформатиране част на брикета анодное петно дъга преминава в резултат на военнослужещите окиси. Този преход ускоряват факта, че след няколко секунди на горене на дъгата се затвори в продължение на ток и повторното му включват докато се разтапят още не е имал време да се охлади. Началото на експозицията смятат, че след прехода anodic петна дъга на брикет. През цялото време на експозиция трябва да се приспособи първоначално определения период от дъгата на увеличенному изображение дъга на екрана средна лещи осветление, система или с помощта на специална короткофокусной прожекционната лещи.

Условията на снимане спектрограммы: ширина на процепа 0,010−0,015 мм; осветление на прорези с помощта на трехлинзового конденсора; бленда на средна линзе конденсора — 5 мм; дъга интервал от — 3 мм; сила на тока — 6−8; време на експозиция — 60−90 с.

Коротковолновую част на спектъра снимана на плочи УФШ, а вече дължина на вълната — за плочи тип 1, 2 или «Микро».

4.3. За определяне на масовата акция на олово в медта Л96 и масови акции желязо, никел, алуминий и силиций в останалите марки латуней, образувани корольки vp 4.2 се поставя на свежезаточенные влакчета, включени като катод дъга (по дяволите.2). Началото на експозицията, броят след прехода катодного петна дъга на разтопена част от королька.

Условията на снимане спектрограммы: ширина на процепа — 0,010−0,015 мм;

осветление на прорези с помощта на трехлинзового конденсора; бленда на средна линзе конденсора — 5 мм; дъга интервал от — 3 мм; сила на тока — 6−7; време на експозиция — 30−40 с.

Спектрите на пробата и С снимана на една плоча тип 1 или 2.

4.2, 4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.4. В случаи, когато условията на снимане на спектри на различни от препоръчаните (например, пролука се осветява с помощта на однолинзового конденсора, се прилага различна сила, ток, плочи друга чувствителност и други), трябва предварително да вземете условия с цел избор на оптимален интервал от оптични плътности линии.

Време на експозиция са подбрани в зависимост от чувствителността на използваните фотопластинок, осигуряване на нормалната оптична плътност на фона на непрекъснат спектър; в противен случай изисква изграждането на характеристической крива. Увеличаване на плътността на заден план за сметка на воали, засвечивания и т.н. не са разрешени, тъй като по този начин се намалява чувствителността на анализ.

4.5. Проява на фотопластинок в зависимост от техния тип се извършва в съответния разработчик (виж ap 2) при температура 18−20 °C. След измиване с плочи под течаща вода и ги записва в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Оптичната плътност на аналитични линии и «вътрешни стандарти» спектрограммах измерват с помощта на микрофотометра.

Дължини на вълните на аналитични линии и «вътрешни стандарти» (на фона), дадени в таблица.3.

Таблица 3

«Фон 1» означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на по-дълги вълни;

«На фона 2» — на фона на 259,715 нм. Максимално разстояние 0,09 мм от линията на антимон 259,806 нм в посока на къси вълни;

«Фон 3» — минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в непосредствена близост до линията от страна на по-къси вълни;

«Фон 4» означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до линията на калай 281,352 нм от страна на по-къси вълни;

«Фон 5» — 289,60 нм. Втората, имплицитно изразена максимално в посока на къси вълни от линията висмута 289,797 нм;

«На фона 6» означава оптичната плътност слаба молекулярна линия 235,08 нм, които при изчисленията се приема за оптичната плътност на фон;

«На фона 7» означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в непосредствена близост до линията на олово 261,37 нм от страна на по-къси вълни.

Допуска прилагането на други аналитични линии и линии на «вътрешни стандарти», при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт.

Градуировочные графики строи в координати

.

Основният метод, се препоръчва за извършване на анализ, е метод «три еталони». Допуска се използване на други методи за изграждане на графика, например, метода на твърдо градуировочного графика, метод на контролния ориентир и т.н.

Масовата акция определени съдържания на елементите намират по градуировочному график по отношение на стойността , найденному в таблицата на приложение в , вычисленной за една спектрограммы, където .

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке.

Забранени несъответствия две паралелни определения и две анализ проба не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2 (при надеждната вероятност =0,95).

Когато сте на масова пазарен елемент в близост до браковочного ограничение за брой паралелни измервания се удвоява, т. е. фотографиране на спектъра се повтаря за втори фотопластинке.

Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в 25086 с помощта на правителствени, индустриални стандартни образци или стандартни образци на предприятието.

Поносите, Изъм. N 1).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). ТАБЛИЦА на КОЛИЧЕСТВАТА lg ·I (л)/I (f), СЪОТВЕТНИТЕ УСЛУГА) СТОЙНОСТИ на «делта"S/"гама»

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

ТАБЛИЦА НА КОЛИЧЕСТВАТА , НА СЪОТВЕТНИТЕ СТОЙНОСТИ УСЛУГА)

Пояснение към таблицата

Дадена по-долу таблица служи за прехвърляне на измерените стойности на величина . Таблица съдържа резултатите от изчисляването на

.

Освен общата интензивност на линия, заедно с фон чрез интензивността на фона на под линия на пик при липса на линия . Тъй като , тогава съотношението на интензивност линия на интензивност на фона на израз се определя

. (а)

Ако условията за снимане на спектъра са подбрани така, че оптичната плътност на линия за фон, и фон липсата линия се намират в нормалната област, а след това

(б)

където ;  — коефициент на контраста.

Оттук, използвайки израз (а), лесно да

.

Таблицата обхваща най-важните за практиката аналитична работа с магнитуд от 0,05 до 1,9.

По свой изграждането на таблицата е разделена на две части: част, обхващаща стойност от 0.05 до 0,99, и част, обхващаща стойност от 1,00 до 1,99.

Разгледайте първата част от таблици (0,050,99). В първия лявата колона на таблицата, под заглавието с удебелен шрифт са отпечатани стойности : 0,05; 0,06; 0,07…0,99.

Вдясно от знака на заглавия на колони с удебелен шрифт са отпечатани цифри 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, изобразяващи третия знак след десетичната запетая стойности . Като определена стойност , например =0,537, намират ред 0,53, съответстваща на първите два знаци след десетичната запетая, и в колона 7 четат съответната стойност =0,388.

По същия начин, за =0,143 в ред 0,14 в колона 3 се четат съответната сума .

Втората част на таблицата, която обхваща стойност от 1.0 до 1,99 построена по същия начин, с тази разлика, че в първия от ляво на колоната за количество сложена само с един знак след десетичната запетая, а да бъде удебелен, отпечатани цифрите 0, 1, 3…9 в заглавията на колоните представят втория знак след десетичната запетая стойности . Така че, като стойност =1,36, в ред 1.3 в колона 6 четат =1,341.

За количества , по-малки от 0,301, характеристика на негативна, което е отбелязано знак минус пред характеристика (, …).

Тъй като , въпросната таблица може да се прилага също и за намиране на стойности , съответните стойности , какъвто и да е начин те не са били измерени.

В ежедневието аналитична работа е допустимо разочарова измерване , като се вземат =1. Това е опростяване на няколко изкривява градуировочный график, ако е различно от единица, но не води до значителни грешки в анализа, тъй като един и същи начин се отразява на величини , получени за С и опити.

Количества , съответстващи на услуга) стойности