В 9853.12-96

• gost-985312-96.pdf (216.79 KiB)
  ГОСТ 9853.12-96

В 9853.12−96 Титанов гъба. Метод за определяне на цирконий

В 9853.12−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на цирконий

Sponge titanium. Method for determination of zirconium

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.12−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на цирконий в губчатом титан (при масово дела на цирконий от 0,001% до 1,0%) И 17746.

Методът се основава на образуването на оцветена в жълто-червен цвят, интегрирани връзки с цирконий ксиленоловым оранжево в сернокислой среда и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял от цирконий определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен CPK-2, или друг подобен уред.

Киселина сярна в 4204, концентриран, разредена 1:4 и хоросан моларна концентрация 0,5 мол/дм.

Киселина азотна И 4461.

Трилон Б по ГОСТ 10652, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дм.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее X, хоросан за масова концентрация 50 г/дм, прясно приготвена.

Ксиленоловый оранжево и за активното нормативному документ, хоросан за масова концентрация 1 г/дм.

Амониев хлорид (амоний натриев хлорид) в 3773.

Амоняк вода И 3760, хоросан за масова концентрация 250 г/дм.

Стандартни образци в 8.315.

Цирконий гипохлорит (цирконий оксихлорид) 8-водна и за активното нормативному документ.

Филтър обеззоленный «червена панделка» по действащото нормативному документ.

Стандартни разтвори на цирконий.

Разтвор А: 3,533 г гипохлорита цирконий се разтваря в 40 смконцентрирана сярна киселина, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g цирконий.

Разтвор Б: аликвотную част 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор 0,5 мол/дмсярна киселина.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г цирконий.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 При определяне на масовата акция цирконий от 0,001% до 0,1%

Навеску тегло 0,2−1,0 g се поставя в чаша с капацитет 100 смили гражданските колба, приливают 40 смразтвор на сярна киселина (1:4) и водят разтваряне при нагряване. След пълното разтваряне на навески проби в разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, добавете 2−3 капки излишък, изпарява към разтвора до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

Упаренный разтвор под формата на сироп се разрежда с гореща вода до обема на 50 см, се добавя 1−1,5 г амониев хлорид и, като се разбърква, утаяват сума единични оксиди воден разтвор на амоняк до изрично устойчивото му аромат. След отлагане разтворът се охлажда до топло състояние и се филтрира през филтър «червена панделка». Утайката се измива с топла вода с добавка на няколко капки амоняк.

С филтър утайката носят вода в чаша с капацитет от 250 см, се прилага на 4 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към преди появата на леки изпарения на сярна киселина.

Утайката се разтваря при поява на дим сярна киселина. Полученият бистър разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвор съгласно таблица 1 се поставят в две мерителни колби с капацитет от 50 см, добавя се разтвор на сярна киселина в съответствие с таблица 1, 2 смразтвор на аскорбинова киселина. До една аликвотной част се добавя 0,5 смразтвор на трилона Bi В двете колби с разтвори, се добавят по 1 смксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква.


Таблица 1

След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 540 nm и дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит с въвеждането на Bi трилона

5.2 При определяне на масовата акция цирконий над 0,1%

Навеску маса 0,1−0,2 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 18 смразтвор на сярна киселина (1:4) и водят разтваряне при нагряване, поддържане на първоначалния обем на добавянето на вода. В полученият разтвор по няколко капки се добавят азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване и хоросан изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина. Упаренный разтвор се разрежда с малко вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвор съгласно таблица 1 се поставят в две мерителни колби с капацитет от 50 см, добавя се разтвор на сярна киселина в съответствие с таблица 1, 2 смразтвор на аскорбинова киселина. До една аликвотной част се добавя 0,5 смразтвор на трилона Bi В двете колби с разтвори, се добавят по 1 смксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват, както е посочено по-горе.

Маса цирконий в проба се изчислява по градуировочному график

.

5.3 Изграждане на градуировочного графика

В осем от деветте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г цирконий. Разтвор на деветата колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах се разрежда до 20 смразтвор на сярна киселина с концентрация 0,5 мол/дм, добавете 2 смаскорбинова киселина, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква.

След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната от 540 нм.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси цирконий изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масова дял от цирконий ,%, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на цирконий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.