С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 9853.18-96

В 9853.18−96 Титанов гъба. Метод за определяне на манган


В 9853.18−96

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на манган

Sponge titanium. Method for determination of manganese


МКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−07−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.18−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на манган в губчатом титан (при масово дела на манган от 0,0005% до 0,1%) в 17746.

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, окисляването на манган до марганцевой киселина йодатом калий (натрий) и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция манган определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства


Спектрофотометър тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен, или друг подобен уред.

Киселина сярна в 4204, концентрирана и разредена 1:1 и 2:5.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:3 и 1:4.

Блокирането (хлористоводородная) в 14261.

Водороден Пероксид в 10929, разреден 1:1, и хоросан за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца.

Калиев перманганат (калиев марганцовокислый), стандарт-титър по действащото нормативному документ.

Натриев йодат (натриев йоднокислый) метакристаллический по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация 50 г/дмГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаготвят: 25 грама натриев йодат се разтваря в 400 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцагореща азотна киселина (1:4), охлажда се и се разрежда до 500 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаразтвор на азотна киселина.

Манган метален в 6008.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А: разтвор на калиев перманганат моларна концентрация от 0,02 на мол/дмГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, приготвена стандарт-титра (фиксанала), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, приливают 10 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцасярна киселина, разредена 1:1, се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис (1:1), при непрекъснато разбъркване, до обезцветяване на разтвора, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаразтвор И съдържа 0,0011 г манган.

Разтвор А": 1,1 г метална манган се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцахлористоводородной киселина, внимателно няколко капки се добавят 1−2 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаот разтвор А' съдържа 0,0011 г манган.

Разтвор Б: 2 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаот разтвор Б съдържа 0,000022 г манган.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску маса 0,1−1,0 g се поставя в две чаши с капацитет от 100 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, приливают 45 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцасярна киселина, разредена 2:5, покрити часови стъкло или стъклени фунии и се разтварят при нагряване.

В края на разтваряне на пробата и в разтвора се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис, до изчезване на лилаво оцветяване, след това разтворът се изпарява към до изпарения серного анхидрид. Разтворът се охлажда, приливают 15 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцавода, 7 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаазотна киселина, разредена 1:3, в един от чаши инжектира 15 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаразтвор на натриев йодат (или около 0,5 грама сух кристален) и се вари в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм и дебелината на абсорбиращ слой 50 mm.

Разтвор за сравнение служи разтвор на пробата без добавяне на натриев йодат (калий).

5.2 За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте чаши с капацитет 100 cmГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцасе поставя 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцастандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г манган.

Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит и служи разтвор на сравнение.

Във всички чаши приливают 12 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаразтвор на сярна киселина, разредена 2:5, добавен на 15 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцавода, 7 смГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцаразтвор на азотна киселина (1:3) и се загрява до кипене. Нататък идват, както е описано в 5.1.

6 Обработка на резултатите от измерванията


Масовата акция манган ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца, (1)


където ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганцае е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.

Таблица 1


В проценти

               
Фракцията на масата на манган + / Разлика между резултатите от паралелни измервания
+ / Несъответствие между резултатите от анализ

Допустимата грешка на измерване ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца

От 0,0005 до 0,0020 вкл.
0,0002 0,0003 0,0002
Св. 0,0020 « 0,0080 «
0,0008 0,0009 0,0007
« 0,008 « 0,030 «
0,002 0,003 0,002
« 0,030 « 0,100 «
0,010 0,011 0,010

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А'.

8 Изисквания за квалификация


За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.