В 9853.2-96

• gost-98532-96.pdf (206.94 KiB)
  ГОСТ 9853.2-96

В 9853.2−96 Титанов гъба. Метод за определяне на желязо

В 9853.2−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на желязо

Sponge titanium. Method for determination of iron content

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 година ОУКС 77.120.50. -

Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.2−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 9853.2−79

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,002% до 2,0%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на образованието боядисана в оранжево-червен цвят, интегрирани връзки цветни желязо с -фенантролином или 2,2'-дипиридилом в леко кисела среда в присъствието на титан, удерживаемого в разтвор под формата на интегрирани връзки с винена киселина, с последващо определение на оптичната плътност на разтвора.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция на желязо определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому на резултатите от трите измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

Спектрофотометър тип SF-46 или фотоелектричния колориметър тип CPK или подобен уред.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484, разредена 3:1.

Борна киселина в 9656, кристална.

Гидроксиламина хидрохлорид (хидроксиламин солянокислый) в 5456, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.

-фенантролина сулфат (-фенантролин сернокислый), разтворът за масова концентрация от 2,5 г/дм.

2,2'-дипиридил, хоросан за масова концентрация 0,5 г/дм: 0,05 грама на 2,2'-дипиридила се разтваря в 100 смвода с 0,5 смразтвор на солна киселина моларна концентрация 0,1 мол/дм.

Натриев ацетат (натриев уксуснокислый) 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация 250 г/дм.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Стандартни образци в 8.315.

Желязо метални реставрирана по действащото нормативному документ или желязо карбонильное и радиотехническое в 13610.

Индикатор за хартия конго по действащото нормативному документ.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 0,100 g желязо, се разтварят в 30 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г желязо.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску предварително отмагниченной проба с тегло 0,5−1,5 g се поставя в пластмасова чаша с капацитет 100−150 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина (1:1), се добавят 1−2 капки фтористоводородной киселина. Чаша покрити часови стъкло или стъклени фунии и водят разтваряне.

След разтваряне навески се добавят 1−2 грама борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет според таблица 1, долива с вода до марката и се разбърква.


Таблица 1

Аликвотную част от разтвор съгласно таблица 1 се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда до 20 смвода, приливают 3 смразтвор на гидроксиламина, 5 смразтвор на винена киселина. Хоросан за неутрализиране на хартия конго разтвор на натриев ацетат до кръстовището оцветяване на хартия конго от синята сиреневую, след което приливают излишък на 1−2 смот разтвора, се добавя 10 смразтвор -фенантролина (или 10 смразтвор на 2,2'-дипиридила), долива с вода до марката и се разбърква.

След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм (с -фенантролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Масовата акция на желязо в проба се изчислява по градуировочному графи

ку.

5.2 Мрежа градуировочного графика

5.2.1 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,002% до 0,13% в седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г желязо. Разтвор на осмата сфера е разтвор на контролния опит.

5.2.2 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,13% до 2,0% в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г желязо. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах се разрежда с вода до около 20 см, се добавят 3 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, 5 смразтвор на винената киселина и след това, както е описано в 5.1.

5.3 За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от анализ (при надеждната вероятност ) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.