С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

ГОСТ Р 51013-97

ГОСТ Р 51013−97 Сплави жаропрочные, коррозионностойкие, прецизна въз основа на никел. Методи за определяне на титан (Коригирани)


ГОСТ Р 51013−97

Група В39


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗНА
НА БАЗАТА НА НИКЕЛ

Методи за определяне на титан

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for titanium determination


ОУКС 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* В индекс «Национални стандарти» 2008 година ОУКС 77.120.40. -
Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1997−07−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 22 януари 1997 г. N 10

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4 Приложение, А съдържа пълния и автентичен текст на международния стандарт ISO 11433−93 «Никелови сплави. Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном"


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС N 8, 1997 година

Изменение и включени от производителя на база данни

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан в устойчиви на топлина, коррозионностойких и прецизни сплави на основата на никел при масово дела на титан от 0,15 до 3,0%.

Допуска се определяне на титан спектрофотометрическим метод по метода на международния стандарт ISO 11433, както е посочено в приложение А.

2 ПОЗОВАВАНЕ


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН (0,15−3,0%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в околната среда хлористоводородной киселина и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 395 нм.

Желязо (III) и ванадий (V) възстановяване на аскорбинова киселина.

Волфрам и ниобий камуфлаж съответно на фосфорна и винената киселини.

4.2 Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, които ви позволяват измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната от 390 нм.

Киселина хлористоводородная § 3118 или В 14261, разтвор 1:1, 1:9, 1:100.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204 или В 14262, разредена 1:1, 1:2, 1:5.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Киселина аскорбинова И 5817, хоросан за масова концентрация 40 g/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Диантипирилметан, хоросан за масова концентрация 40 g/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

4 г диантипирилметана се разтваря в 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина, разредена 1:6.

Титан металик И 19807.

Стандартен разтвор на титан: 0,1 грама метал титан се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), приливают 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)на сярна киселина (1:2) и се разтварят при нагряване. След това се добавят по няколко капки на азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда. Внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква.

1 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор съдържа 0,0001 г титан.

Калий пиросернокислый в 7172.

Амоний молибденовокислый в 3765, хоросан: 1,8402 г молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разтваря във вода при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор съдържа 0,001 g молиб

дина.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Приготвяне на изпит разтвор за сплави, които не съдържат волфрам и ниобий

Навеску 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), се добавят 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина, 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)азотна киселина и се разтварят при нагряване. Добави 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)на сярна киселина (1:1), разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина и се охлажда. Добавено 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина (1:9) и се разтваря сол при нагряване.

4.3.2 Приготвяне на изпит разтвор за сплави, съдържащи волфрам и ниобий

Навеску проби от 0,1 грама се поставя в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разтварят при нагряване 30 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина, 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)на сярна киселина (1:1) и 3 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)на фосфорна киселина. Добавете 5−7 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)азотна киселина и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, приливают 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на винена киселина, 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина (1:9) и се разтварят при нагряване на сол

.

4.3.3 При наличие на неразтворим утайки от разтвора, получен в съответствие с 4.3.1 или 4.3.2, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър от два пъти хлористоводородной киселина (1:100) и след това с вода. Филтратът се запазват (основен филтрат). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, запалва при 600−700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. На съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет от 150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разтваря плав при нагряване в 20−30 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина (1:9).

На съд изваждат и измиват хлористоводородной киселина (1:9).

Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

4.3.4 Развитието на оцветяване

Разтворът, получен в съответствие с 4.3.1, 4.3.2 или 4.3.3, преля в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), долива до марката хлористоводородной киселина (1:9) и се разбърква.

В две мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)всяка се поставя аликвотные част на разтвора в съответствие с таблица 1.


Таблица 1

   
Фракцията на масата на титан, %

Аликвотная част от решението, смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

От 0,15 до 1,0 вкл.
20
Св. 1,0 «на 2.0 «
10
«На 2.0» 3,0 «
5



Във всяка колба се добавят по 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на аскорбинова киселина, разтвори се разбърква и се оставя да престои 5−10 мин. се Добавят по 15 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина (1:1) и в една от колби приливают 10 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на диантипирилметана. Разтвори се в колбах долива до марката с вода, разбърква се и се оставя да престои 40 минути

Оптичната плътност на получените разтвори измерване на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм в кювете слой от течност с дебелина 1 см или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимум светлина в интервал от дължини на вълните 390−405 нм, избор на кюветата така че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част на разтвора, съдържаща всички реактиви, с изключение на диантипирилметана.

Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Съдържанието на титан намират по градуировочному график.

4.4 Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 100−150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)всеки приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)стандартен разтвор на титан. Ако анализираният сплав съдържа молибден, във всяка чаша се добавя разтвор на молибдата сулфат в количество, съответстващо на съдържанието на молибден в разбор сплав. Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък анализ се извършва, както е посочено в 4.3. Обемът на аликвотной част е равна на 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой). При измерване на оптичната плътност като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит. Изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от съдържанието на титан в градуировочных разтвори.

4.5 Обработка на резултатите

Масова дял от титан ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), %, изчисляват по формулата

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), (1)


където ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — тегло на титан в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

Норми на точност и стандарти за контрол, посочени в таблица 2.


Таблица 2

           
    + / Отклонение, %
Фракцията на масата на титан, %

Грешка при анализ на резултатите ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

две средни резултати, проведени в различни условия ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

две паралелни определения ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

три паралелни определения ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

анализ на резултатите на стандартен образец и аттестованного стойности ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

От 0,15 до 0,20 вкл. 0,02 0,03 0,02 0,03 0,01
Св. 0,20 «0,50 « 0,04 0,04 0,04 0,04 0,02
«0,50» 1,0 « 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
«1,0» на 2.0 « 0,07 0,09 0,07 0,09 0,04
«На 2.0» 3,0 « 0,11 0,14 0,11 0,14 0,07

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). ISO 11433−93 Никелови сплави. Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на титан в обхвата от 0,3 до 5,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) никелови сплави. Допуска разпространението на този метод до долната граница на 0,05% титан.

Метод позволява определянето на титан в сплави, съдържащи волфрам и/или тантал.

А. 2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Технически условия

В 7565−81 Чугун, стомана и сплави. Методи за вземане на проби за химичен анализ

В 29169−91 Лабораторни стъклени съдове за готвене. Пипета с един етикет

В 29251−91 Лабораторни стъклени съдове за готвене. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

А. 3 Същност на метода

Испытуемую пробата се разтваря в хлористоводородной и азотна киселини.

Хлористоводородную и азотен киселина се отстранява выпариванием разтвор преди изпарения на сярна киселина. Образуват цялостно връзка титан с диантипирилметаном и измерват абсорбцию изпит разтвор при дължина на вълната от 390 нм.

А. 4 Реагенти

В анализа се използват реагенти аналитична степен на чистота, ако не е уговорено друго, и дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Хлористоводородная киселина, с ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,18 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Хлористоводородная киселина, с ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,18 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), разтвор 1:1.

Сярна киселина, с ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,84 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), разредена 1:1. Бавно и при постоянно разбъркване се добавят 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)сярна киселина към 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)вода.

Азотна киселина, ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,41 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Амониев хидроксид, разтвор ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)= 0,88 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Аскорбинова киселина, разтвор: 20 g аскорбинова киселина (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)OГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) се разтваря във вода, разреден до 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разбърква.

Калий кисело сернокислый (KHSOГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)).

Оксалова киселина, разтвор на: 10 g оксалова киселина двухводной [(СООН)ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)·2НГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)O] се разтваря във вода, разреден до 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разбърква.

Диантипирилметан, хоросан: 4 г диантипирилметана монохидрат (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)NГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)OГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)·HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)O) се разтваря във вода, съдържаща 25 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина, разтвор 1:1 се разрежда с до 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разбърква.

Натрий натриев хлорид, разтвор: 117 g натриев хлорид (NaCl) се разтваря във вода, се разрежда до 500 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)и се разбърква.

Титан, основния стандартен разтвор (0,200 г/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)): 0,739 г калий-титанил оксалат двухводного [KГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)TiO (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)OГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)·2НГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)O] се разтваря във водата, добавят 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разредена сярна киселина и се изпарява до изпарения. Охлажда се и се разрежда с вода. Толерира студен разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

Титан, стандартен разтвор (25 см/дмГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)): 25,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)основен стандартен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), се добавя 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разредена сярна киселина. Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

А. 5 Апаратура

Конична колба с капацитет от 125 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Мерителни колби с капацитет от 50, 100, 200, 250 и 500 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)И 1770.

Пипета с капацитет от 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)в 29169.

Микробюретка с капацитет 10 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), градуированная, с деления 0,02 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)И 29251.

Спектрометър молекулно абсорбционный, което позволява да се измери абсорбцию при дължина на вълната от 390 нм.

А. 6 Подбор и подготовка на проби

A. 6.1 Подбор и подготовка на лабораторната проба трябва да се извърши по един обикновен съгласувани методи или, в случай на несъгласие, И 7565.

A. 6.2 Лаборатория за тест е нормално във формата на фрезерной или сверлильной стърготини и не изисква по-нататъшно готвене.

A. 6.3 Ако има подозрения, че лаборатория за проба е замърсена с масло или лубрикант в процеса на смилане или пробиване, тя трябва да бъде изчистена промыванием в ацетон с висока чистота и высушена на въздуха.

A. 6.4 Ако лабораторен тест съдържа частици или парчета широко варьируемых размери, испытуемая проба трябва да бъде получена чрез разделяне.

А. 7 Провеждане на анализ на

А. 7.1 Подготовка на изпита разтвор

А. 7.1.1 Навеска испытуемой проба

Навеску испытуемой пробите се теглят с точност до 0,1 mg, в съответствие с таблица А. 1.


Таблица 1 А.

   

Очакваното съдържание на титан, %, (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Масата на пробата, g
От 0,3 до 3,0 вкл. 0,19−0,21
Св. 3,0 «5,0 « 0,099−0,11

А. 7.1.2 Разтваряне испытуемой навески в киселина

Испытуемую навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 125 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой). Добавете 10 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина и 3 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)азотна киселина.

Отоплението преди началото на реакцията и продължават да се загрява до пълно разтваряне. Ако лети, не се разтварят, е необходима някаква корекция смес от киселини. Добавете хлористоводородную киселина, увеличаване на неговото съдържание в 1 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), и продължават да се загрява, докато се разтопи испытуемой навески.

А. 7.1.3 начин на Приготвяне на крайния изпит разтвор

Добавят 7 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разредена сярна киселина и се изпарява хоросан до появата на бели изпарения. Охлажда съдържанието и постъпват по-нататък в съответствие с А. 7.1.3.1, А. 7.1.3.2 в зависимост от наличието на тантала.

А. 7.1.3.1 При липса на тантала се добавя 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)оксалова киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда и за сплави, които не съдържат волфрам, анализът продължава, както е посочено в А. 7.1.4.

А. 7.1.3.1.1 Ако сплав съдържа волфрам, се добавя разтвор на амониев хидроксид до получаване на алкалния разтвор. Вари се в продължение на разтвора до разтваряне на вольфрамовой киселина. Разтворът се охлажда и подкиселен с добавяне на 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной киселина. Разтворът се охлажда и продължават анализ, както е посочено в А. 7.1.4.

А. 7.1.3.2 В присъствието на тантала се добавят 30 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)вода, загрята до разтваряне на солите и отново се охлажда. Разтворът се филтрира през складчатый филтър с фильтробумажной маса. Утайката се измива с топла вода. Филтратът се съхранява. Се поставя филтър с утайката в платинен тигел, озоляют при 800 °C и се охлажда. Добавя се 1 g кисел калиев сулфат, покрити с платинен тигел с капак и внимателно сплавляют над пламък. На съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет от 150 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), съдържащ 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на оксалова киселина и леко се загрява, докато се разтопи плава. Платинен тигел се отстранява и се измива. Свързват щавелевокислый хоросан с първоначалното фильтратом и да продължи, както е посочено в А. 7.1.4.

А. 7.1.4 Разреждане

А. 7.1.4.1 Изтъняване при съдържание на титан, по-малко от 1,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Толерира тестов разтвор (А. 7.1.3.1, А. 7.1.3.1.1, А. 7.1.3.2) в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

А. 7.1.4.2 Разреждане, когато съдържанието на титан от 1 до 5% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Толерира тестов разтвор (А. 7.1.3.1, А. 7.1.3.1.1, А. 7.1.3.2) в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), се долива до марката вода и се разбърква.

А. 7.2 Развитие на оцветяване

А. 7.2.1 Аликвотную част от изследвания разтвор (А. 7.1.4.1, А. 7.1.4.2) 5 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)изберете взетия и се поставят в две мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)всяка.

А. 7.2.2 В две мерителни колби добави 5,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разредена хлористоводородной киселина (разтвор 1:1), 5,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на аскорбинова киселина и 20 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на натриев хлорид. Разтвори се разбърква и се оставя да престои няколко минути.

А. 7.2.3 В едно от размерите на колби се добавят 10,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на диантипирилметана.

А. 7.2.4 Разтвор в двете колбах долива до марката с вода и се оставя да престои 40 минути

А. 7.3 Спектрометрические измерване

А. 7.3.1 Измерват абсорбцию двата разтвори, получени в съответствие с А. 7.2.4, относително вода, като разтвор за сравняване на молекулярно абсорбционном спектрометъра при дължина на вълната от 390 нм в кювете 1 виж

А. 7.3.2 Абсорбцию изпит разтвор я изваждат от общото от поглъщането на изпит разтвор, съдържащи диантипирилметановый комплекс.

А. 7.4 Контролен опит

Паралелно с определянето се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви, използвайки същата процедура, извършване на анализ и същите количества реактиви.

А. 7.5 Калибриране

А. 7.5.1 В шест размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)всяка, с помощта на микробюретки се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)стандартен разтвор на титан.

А. 7.5.2 Добавен разтвори на разредена хлористоводородной киселина, аскорбинова киселина и калиев хлорид, натриев като в А. 7.2.2.

А. 7.5.3 Добавете към растворам 10,0 смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)разтвор на диантипирилметана. Разтвори се долива до марката с вода, разбърква се и се оставя да престои 40 минути Тази серия отговаря на 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 мг/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)титан.

А. 7.5.4 Измерват абсорбцию калибровъчните разтвори, както е посочено в А. 7.3.

Я изваждат от общото абсорбцию габарит разтвор, съдържащ титанов, от поглъщането на останалите калибровъчните разтвори.

А. 7.5.5 Изграждат калибровочный график зависимост извеждане от съдържанието на титан в калибровъчните разтвори.

А. 7.6 Брой на определения

Определяне на титан изпълняват минимално в два паралелни навесках.

А. 7.7 Контролен анализ

Качеството на метода може да се проконтролировано паралелен определението на титан в една или няколко проби от подобен сплав, съдържание на титан, по които е известно, с помощта на същите процедури за извършване на анализ.

А. 8 Обработка на резултатите

А. 8.1 Изчисление на

А. 8.1.1 Определят концентрацията на титан в испытуемом разтвор (А. 7.3.2) и в контролен опит по калибровочному график (А. 7.5.5).

А. 8.1.2 Разчитат съдържание на титан ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), %, по формулата

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), (Aa 1)


къде ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — концентрация на титан в испытуемом разтвор (А. 8.1.1), мкг/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой);

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — концентрация на титан в контролен опит (А. 8.1.1), мкг/смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой);

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — обемът на изследвания разтвор (А. 7.1.4.1, А. 7.1.4.2), смГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой);

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — тегло на испытуемой навески (А. 7.1.1), г.

А. 8.2 Точност

А. 8.2.1 Лабораторни изследвания

Единадесет лаборатории в четири страни са взели участие в тестовете на този метод на анализ, като се използват четири проба, химическият състав на който е даден в таблица А. 2. Всеки образец е анализиран два пъти в различни дни.


Таблица A. 2 — Химичен състав на темите проби, % (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

                       
Проба AI С Сг Fe Hf Mo Nb Ta Ti W Ni
RE-1 5,5 10 9 - 1,6 - - 2,6 1,5 10 Друго
RE-2 0,5 0,5 20 18 - 3 5 - 1,0 - «
RE-3 1,9 19 22 - - - 1 1,4 3,7 2 «
RE-4 3,0 10 14 - - 4 - - 5,0 4 «

А. 8.2.2 Статистически анализ

Резултатите межлабораторной програма за изпитване са оценени с помощта на средни от две резултати. Данните бяха обработени статистически с помощта на критерии Кохрана и Beijing.

А. 8.2.3 Повторяемост и възпроизводимост са изчислени с надеждната вероятност 95%. Резултатите от статистическия анализ са дадени в таблица А. 3.


Таблица А. 3 — статистически анализ на Резултатите

           
Стандартна проба

Средната стойност на резултатите
анализ, %, (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Внутрилабораторное стандартно отклонение Межлабораторное стандартно отклонение Сближаване Възпроизводимост
RE-1 1,49 0,015 0,026 0,041 0,084
RE-2 0,37 0,007 0,012 0,019 0,038
RE-3 3,69 0,018 0,026 0,050 0,089
RE-4 5,09 0,022 0,044 0,063 0,139

А. 9 Смущения

Ако никелови сплави присъства молибден, то може да бъде причина за надценяване на получените стойности на титан (А. 8.1.2) 0,001% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) на Ti, за всеки 1,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) П.