ГОСТ Р 52519-2006

• gost-r-52519-2006.pdf (705.53 KiB)
  ГОСТ Р 52519-2006

ГОСТ Р 52519−2006 Платина. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма

ГОСТ Р 52519−2006

Група В59

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Платина

МЕТОДА НА АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗ
С ИНДУКТИВНО СВЪРЗАНА ПЛАЗМА

Platinum. Method of inductively coupled plasma atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 39.060

Дата на въвеждане 2006−07−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Приокский завод за цветни метали» (ОАО ПЗЦМ), на Открито акционерно дружество «Иргиредмет» (ОАО «Иргиредмет»), Държавна институция за създаване на Държавен фонд благородни метали и скъпоценни камъни на Руската Федерация, съхраняването, организирането на почивки и използването на благородни метали и скъпоценни камъни (държавната хазна на Русия) към Министерството на финансите на Руската Федерация

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 6 февруари 2006 г. N 2-ст

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированную платина в кюлчета и в прах с масова акция на платина не по-малко от 99,8%, предназначена за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения на платина и други цели.

Стандарт определя атомно-емисиите (с индуктивно свързана плазма) метод за определяне съдържанието на примеси: алуминий, висмута, желязо, злато, иридий, кадмий, калций, силиций, магнезий, манган, мед, молибден, арсен, никел, калай, паладий, родий, рутений, олово, сребро, антимон, теллура, хром, цинк и цирконий в аффинированной платинен. Метод позволява определянето на съдържанието на примеси в интервали, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Интервали на съдържанието на определени елементи

Метод за анализ се основава на възбуждане на атомите на проби в индуктивно свързана плазма и измерване на интензивността на аналитичната линия дефинирани елемент при пръскане разтвор тестова проба в плазма. Връзка интензивност линия, с концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочной зависимост.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 849−97 Никел първичен. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4530−76 Калциев карбонат. Технически условия

В 5905−2004 Хром метален. Технически изисквания и условия за доставка

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6835−2002 Злато и златни сплави. Марка

В 6836−2002 Сребро и сребърни сплави. Марка

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 12338−81 Иридий в прах. Технически условия

В 12340−81 кюлчета Паладий. Технически условия

В 12342−81 Родий прах. Технически условия

В 12343−79 Осмий в прах. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 17614−80 Телур технически. Технически условия

В 19658−81 монокристален Силиций в кюлчета. Технически условия

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторно стъкло. Типове, основни параметри и размери

В 28058−89 Злато на кюлчета. Технически условия

В 28595−90 Сребро на кюлчета. Технически условия

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

ИЗТОЧНО 6−12−112−73* метален Арсен особена чистота. Технически условия

________________

* Документ не е посочен. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен документ заменен (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от замененным (променен) документ. Ако референтен документ отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Точност (правилност и прецизионность) метод

4.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на абсолютната грешка на резултатите от анализ (граница на интервала, в който грешка на измерване се намира с вероятност 0,95), стандартно отклонение повторяемост и междинни прецизионности, стойностите на границата на повторяемост , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент — примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

4.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на всички елементи (примеси) в платина трябва да се използват като опорни квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на платина (комплект Пл-35) GEO 7351−97 или други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% незначима по ГОСТ Р ISO 5725−4 за всички дефинирани елементи (примеси) в платина на всички нива на определени съдържания.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Диапазон на резултатите от две определения, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 граница на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.3.2, В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности по ГОСТ Р ISO 5725−3 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с раздели 6, 7, 8 от настоящия стандарт, могат да се различават от пределите на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1, посочени в таблица 2, средно на не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5 Изисквания

5.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания изисквания към сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по нормативните документи на общи изисквания към методите за анализ на благородни метали и сплави.

5.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на эмиссионном спектрометъра.

6 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма, с работен обхват от дължини на вълната от 180 до 500 nm и с възможност за провеждане на процедура за корекция на фона.

Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от 0,0002 г.

Печка електрическа затворена спирала.

Печка муфельная с терморегулятором с температура на загряване до 1000 °C.

Сушилнята.

Аргон газообразный в 10157.

Пипета 1−1-1−1, 1−1-1−2, 1−1-1−5, 1−1-1−10 в 29227.

Колби мерителни 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 в 1770.

Мензурки 50, 100, 500 и 1000 И 1770.

Чашите В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336.

Фуния В 56−80 XC И 25336.

Чаши за претегляне (бюксы) стъклени И 25336.

Тефлонови чаши с капаци с капацитет от 50 до 100 см.

Найлонови или тефлонови буркани с капацитет от 100 см.

Стъкло стражи.

Хаван агатовая.

Тигли корундовые.

Пинсети медицински.

Филтри хартиени обеззоленные «синя лента» [1].

Вода, два пъти перегнанная в стъклен апарат.

Киселина азотна os.ч. в 11125 и разредена 1:1.

Блокирането на ос.ч. в 14261 и разредена 1:1, 1:3, 1:5.

Киселина сярна os.ч. в 14262 и разредена 1:9.

Бариев прекис (бариев бензоил) os.ч. в [2].

Калиев хидроксид (калиев хидроксид концентрирани) И 24363 и разтвори концентрация от 500 g/дми 5 г/дм.

Амоний молибденовокислый (NH)MoO·4НЗА в 3765.

Злато И 6835 или В 28058.

Сребро в 6836 или В 28595.

Платина марка Pla-0, ПлАП-0 по ГОСТ Р 52245 с масова акция на всяка определени примеси не повече от долната граница на интервала на съдържанието, посочени в таблица 1.

Паладий И 12340 или ГОСТ Р 52244.

Родий прах в 12342.

Иридий в прах И 12338.

Осмий в прах И 12343.

Мед на ГОСТ 859.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610.

Олово с висока чистота И 22861 или в 3778.

Цинк И 3640.

Никел И 849.

Калай И 860.

Антимон И 1089.

Монокристален силиций в кюлчета И 19658.

Алуминий, метал И 11069.

Магнезий И 804.

Калциев карбонат, в 4530.

Цирконий (IV) оксихлорид [3].

Висмут в 10928.

Манган метален в 6008.

Хром метален в 5905.

Арсен метална ос.ч. по ИЗТОЧНО 6−12−112.

Телур И 17614.

Кадмий метал И 1467.

Стандартните проби състава на платина с грешка сертифицирани стойности за съдържание на примеси, не повече от 1/3 от значение характеристики на грешката на този метод за всяко ниво на съдържание.

Обемна част от основния вещества в използваните метали и реактивах — не по-малко от 99,9%, освен ако не е посочено друго.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

7 Подготовка за анализ

7.1 Подготовка на основните разтвори

7.1.1 Разтвори, съдържащи 2 mg/ смродий, иридий, рутений

Навеску метал с тегло 200,0 mg внимателно се разбърква с 5-кратно количество пероксид барий, сбиване в агатовой хаван, се прехвърлят на корундовый съд и спекают в продължение на 2−3 часа при температура от 800 °C до 900 °C (тигел се поставят в студена муфельную печка). Speck се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 200 см, навлажнено с вода и се разтваря в разтвор на солна киселина (1:1), докато се разтворят. Ако след разтваряне speck в разтвор на солна киселина остава утайка, изпичане и разтваряне се повтаря. Полученият разтвор се разрежда с вода до обема на 50 сми е обсаден от бариев сулфат добавяне на разтвор на сярна киселина (1:9) порции при непрекъснато разбъркване. Разтворът се нагрява до температура от 60 °C до 70 °C. През 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат и се филтрира през филтър «синя лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:5), а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

7.1.2 Разтвор, съдържащ 1 mg/cmсребро

Навеску сребро с тегло 100,0 mg се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване, след това се добавят 50 смна солна киселина и се вари до пълно разтваряне на утайки хлорид от сребро. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.

7.1.3 Разтвори, съдържащи 2 mg/cmзлато, антимон, арсен, теллура, калай

Навеску метал с тегло 200,0 mg се разтваря в смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема от 2 до 3 см, се добавят 20 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

7.1.4 Разтвори, съдържащи 2 mg/смжелязо, мед, висмута, никел

Навеску метал с тегло 200,0 mg се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема от 2 до 3 см, се добавят 20 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

7.1.5 Разтвор, съдържащ 2 мг/смолово

Навеску олово с тегло 200,0 mg се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

7.1.6 Разтвор, съдържащ 2 мг/см паладий

Навеску паладий с тегло 200,0 mg се разтваря в 20 смазотна киселина при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема от 2 до 3 см, се добавят 20 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

7.1.7 Разтвори, съдържащи 2 mg/смалуминий, кадмий, хром, манган, цинк

Навеску метал с тегло 200,0 mg се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

7.1.8 Разтвор, съдържащ 2 мг/сммагнезий

Навеску магнезий маса 200,0 mg се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

7.1.9 Разтвор, съдържащ 2 мг/смкалций

Карбонат, калций се изсушава до постоянна маса при температура от 100 °C до 105 °C, избрани навеску маса 0,4994 g и се разтварят в 10 смразтвор на солна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

7.1.10 Разтвор, съдържащ 2 мг/смцирконий

Навеску хлорокиси цирконий тегло 0,7060 g се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:3). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

7.1.11 Разтвор, съдържащ 2 мг/сммолибден

Навеску молибденовокислого сулфат с тегло 0,3680 грама се разтваря в 20 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

7.1.12 Разтвор, съдържащ 1 mg/cmсилиций

Навеску силиций маса 100,0 mg се разтваря в 20 смразтвор на калиев хидроксид концентрация от 500 g/дмв тефлоновом чаша, затворено с капак, при интензивно нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на калиев хидроксид концентрация 5 g/дми веднага се изсипва в пластмасова банка.

Допуска се използването на други методи на приготвяне на основни разтвори, както и използването на готови стандартни проби на разтвори и сертифицирани смеси, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

7.2 Приготвяне на разтвор от платина масова концентрация 100 mg/см

Навеску платина маса 10,0 g се поставя в тефлонова чаша с капацитет от 100 до 200 см, добави 50,0 cmпрясно приготвена смес от солна и азотна киселини (3:1), чаша затварят тефлон с капак и се разтваря платина при нагряване. На всеки 2−3 ч добавят по 10−15 смсместа киселини до пълното разтваряне на навески. Разтвор се изпарява към до обема на 5−10 см, добавете 10 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката на същия разтвор на киселина, разбърква се и се изсипва в сухи пластмасови или тефлонова буркан

.

7.3 начин на Приготвяне междинни разтвори

7.3.1 начин на Приготвяне междинни разтвори, съдържащи паладий, родий, иридий, осмий, злато, желязо, мед, олово, никел, калай, цинк, алуминий, магнезий и сурьму

Разтвор А: взетия изберете по 5,00 cmосновни разтвори паладий, родий, иридий, рутений, злато, желязо, мед, олово, никел, калай, цинк, алуминий, магнезий и антимон и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е 0,5 мкг/ см.

Разтвор Б: взетия избрани 10,00 смразтвора и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 10,00 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е 0,07 мкг/ см

.

7.3.2 начин на Приготвяне междинни разтвори, съдържащи сребро

Хоросан А1: взетия избрани 10,00 cmосновен разтвор на сребро и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:3) и се разбърква.

Масова концентрация на сребро в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойност за масовата концентрация на разтвор е 0,5 мкг/см.

Хоросан Б1: взетия избрани 10,00 смразтвор на А1 и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Масова концентрация на сребро в разтвора е 10,00 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойност за масовата концентрация на разтвора е 0,07 мкг/с

м.

7.3.3 начин на Приготвяне междинни разтвори, съдържащи силиций

Хоросан А2: взетия избрани 10,00 cmосновен разтвор на силициев двуокис и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в тефлонова или пластмасова банка.

Масова концентрация на силиций в разтвор е 100,0 мкг/ см.

Ограничение на абсолютната грешка стойност за масовата концентрация на разтвор е 0,5 мкг/см.

Хоросан Б2: взетия избрани 10,00 cmразтвор А2 и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в тефлонова или пластмасова банка.

Масова концентрация на силиций в разтвор е 10,00 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойност за масовата концентрация на разтвора е 0,07 мкг/с

м.

7.3.4 начин на Приготвяне междинни разтвори, съдържащи арсен, молибден, хром, телур, кадмий, висмут, манган, калций и цирконий

Хоросан A3: взетия изберете по 5,00 cmосновни разтвори арсен, молибден, хром, теллура, кадмий, висмута, манган, калций и цирконий и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е 0,5 мкг/см.

Разтвор на БЗ: взетия избрани 10,00 смразтвор на A3 и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 10,00 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е 0,07 мкг/с

м.

7.4 Изисквания към етикетирането и условията за съхранение на основни и междинни разтвори

На колбах и банки на основни и междинни решения трябва да бъдат поставени етикети с обозначението за масова концентрация на елементи и датата на приготвяне.

Основни и междинни решения се съхранява при стайна температура в съдове от пластмаса (полиетилен, тефлон и др.) с капаци или тапи, които осигуряват необходимата херметичност. Срокът за съхранение на основните разтвори — 1 година. Срокът за съхранение на междинни решения — не повече от 1 месец, при масова концентрация на елементи от 100 мкг/сми не повече от 5 дни при масова концентрация на елементи на 10 микрограма/см.

7.5 Приготвяне на пробите за градуировки

7.5.1 За определяне на примеси в платина се използват пробите за градуировки: разтвори с масова концентрация на определени елементи от 0,2 до 20 мкг/сми платина 40 мг/cm. Проби за градуировки се приготвя от междинни решения по 7.5.2 или от стандартни образци на състава на платина в 7.5.3.

7.5.2 Приготвяне на пробите за градуировки от междинни разтвори

Пипетками избрани аликвотные част на смеси A, А1, А2 и А3 или Б, Б1, Б2 и Б3 (таблица 3), се поставят в мерителни колби с капацитет от 25 см, се добавят по 10 смот разтвора, съдържащ 100 mg/смплатина, се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5), разбърква се и веднага се изсипва в пластмасови контейнери с капачки или капачки, които осигуряват необходимата херметичност.


Таблица 3 — Проби за градуировки

Приготвя се също и контролния образец за отчитане на чистота платина и реактиви, използвани за приготвяне на проби за градуировки. За тази цел 10 смот разтвора, съдържащ 100 mg/смплатина, се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5), разбърква се и веднага се изсипва в пластмасови контейнери с капачки или капачки, които осигуряват достатъчно херметизацията.

Разтвори 1−4 (таблица 3) се готви в деня на употреба и се съхранява не повече от 2 дни, разтвори 5−7 (таблица 3) се съхраняват не повече от 5 дни при стайна температура.

7.5.3 Приготвяне на пробите за градуировки от стандартни образци на състава на платина

За градуировки избират две или повече стандартни образци на състава на платина по такъв начин, че съдържанието на всеки дефинирани елемент — примеси в разбор извадката е в рамките на интервала между най-ниската и най-високите стойности на съдържание на този елемент в стандартни образци.

От всеки стандартен проба вземат навеску 1,000 г и я превеждат в разтвор на 8.1.2−8.1.4. Получените разтвори се съхраняват не повече от 5 дни при стайна температура.

8 Провеждане на анализ на

8.1 Подбор и подготовка на проби

8.1.1 Подбор на лабораторната проба за анализ от кюлчета или прах аффинированной платина се извършва в съответствие с процедурата, описана В чл. Р 52245. Лабораторную проба от платина под формата на прах или гъба се изсушават в сушилен шкаф при температура 105 °C — 110 °C до постоянна маса.

8.1.2 От лабораторната проба платина избрани две навески по 1,000 г всяка. При анализа на платина под формата на прах или гъба, които преминават към 8.1.3. При анализа на чип платина навеску предварително се почистват от замърсяване на повърхността. За това навеску се поставя в тефлонова чаша с капацитет от 50−100 см, се добавят 20 смсолна киселина (1:1) и се вари в продължение на 3−5 мин. Разтвор се декантира и се измива с навеску 6−7 пъти с вода декантацией.

8.1.3 В чаша с навеской се добавя 20 смпрясно приготвена смес от солна и азотна киселини (3:1), затворете тефлон с капак и се разтваря платина в продължение на 4−5 часа при силно нагряване, чрез добавяне на всеки 30 мин. 5 смсмес от солна и азотна киселини (3:1). След пълното разтваряне на навески чаша се отстранява от котлона, охлажда се, отвори капака и внимателно се измиват вътрешната повърхност на покрива с вода в чаена чаша с почивка. Разтвор се изпарява към до обема на 3−5 сми добавете 10 смразтвор на солна киселина (1:5).

8.1.4 Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, довежда до марката на същия разтвор на киселина, разбърква се и веднага се изсипва в пластмасова буркан и затворете капака. Полученият разтвор се доставя на измерване.

8.1.5 Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за анализ се извършва контролен опит по чистотата на използваните реактиви. За това в тефлон две чаши с капацитет от 50−100 смизвършва всички процедури по 8.1.3 в липсата на навесок платина. Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5), разбърква се, веднага се прехвърлят в пластмасова буркан и затворете капака. В резултат на това се получават две разтвор на контролния опит.

Ако проби за градуировки приготвени от стандартни образци на състава на платина, контролен опит по чистотата на използваните реактиви не се извършва, при условие, че за разтваряне на навесок стандартни образци и анализираните проби се използват едни и същи разтвори на киселини.

8.2 Провеждане на измервания

8.2.1 Спектрометър се приготвя за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда. Се въвеждат в програмата за измервания на дължини на вълните на аналитични линии и корекция на фона. Измерване започват не по-малко от 30 мин след поджига плазма за стабилизиране на условията на измерване. Време предынтегрирования — 30 с, време интеграция — не по-малко от 5 в.

Дължини на вълните на аналитични линии, препоръчани за провеждане на анализа, посочени в таблица 4.


Таблица 4 — Дължини на вълните на аналитични линии

Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

8.2.2 За изграждане на градуировочных зависимости се използват пробите за градуировки, приготвени по 7.5.2 или 7.5.3.

При извършване на измервания последователно се въвеждат в плазмените проби за градуировки и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи минус фон (интензитет на лъчение на спектъра до аналитична линия дефинирани елемент). За всеки разтвор се изпълняват три измерване на интензитета на изследователската линия на всеки елемент минус на заден план и изчисляват средната стойност.

8.2.3 Ако за градуировочных зависимости се използват пробите за градуировки, приготвени по 7.5.2, да налагат изменение на чистотата на платина и реактиви, използвани за приготвяне на проби за градуировки. За това от средната стойност на интензитета на изследователската линия на всеки елемент проба за градуировки я изваждат от общото средната стойност на интензитета на изследователската линия на същата позиция на контролния разтвор. Допуска се да се използват други начини за отчитане на чистотата на използваните реактиви при условие за получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

8.2.4 Градуировочные зависимост, получават координати: средна интензивност (коригирана на контролния разтвор) — за масова концентрация на дефинираните елемента в извадката за градуировки (или насипни делът на дефинираните елемент в стандартния образец на състава на платина).

8.2.5 се Въвеждат последователно в плазма, разтвори на контролния опит и анализираните проби. Измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи (минус фон). За всеки разтвор се представят три измерения и да се изчисли средната стойност. С помощта на градуировочной зависимост намират стойност за масовата концентрация на елемента в разтвор навески платина и в разтвор на контролния опит (ако пробите за градуировки подготвят за 7.5.2) или веднага масова пазарен елемент — примеси в навеске платина (ако пробите за градуировки подготвят за 7.5.3).

9 Изчисляване на резултатите от единични определения, оценка на тяхната допустимост и получаване на крайния резултат на анализа

9.1 Масова акция дефинирани елемент платина в процент изчисляват по следния начин.

9.1.1 Ако разтвори за градуировки приготвя от стандартни образци на състава на платина в 7.5.3, масова акция дефинирани елемент платина получават директно от градуировочной зависимост.

9.1.2 Ако разтвори за градуировки приготвени от междинни решения по 7.5.2, масова акция дефинирани елемент платина , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — концентрация дефинирани елемент в разбор разтвор, мкг/ см;

 — средната стойност на концентрацията на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор см;

 — навеска платина, г.

Средната стойност на концентрацията на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит разчитат, както среднеарифметическое стойността на резултатите от паралелни определения на този елемент в две решения на контролния опит

а.

9.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на абсолютни несъответствия на резултатите от две паралелни определения с лимит повторяемост , както е определено в таблица 2.

Ако не надвишава резултатите на две успоредни определения признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое значението на тези резултати.

Ако надвишава , се извършва още две паралелни определения. Ако в този диапазон на резултатите от четири паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон за 4, след това като резултат от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения.

Критичен диапазон се изчисляват по формулата

, (2)

където 3,6 — този критичен диапазон за четири паралелни определения;

 — стандартното отклонение на повторяемост.

Стойностите , посочени в таблица 2.

Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава , като крайния резултат на анализа се приемат медиану резултатите четири паралелни определения, ако нормативните документи на предприятие не е предвидено друго.

10 Контрол на точността на резултатите от анализ

10.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочен в таблица 2.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.

10.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на състава на платина или проби за градуировки, приготвени по 7.5. Проби, използвани за контрол на правилността, не трябва да се използва за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (3)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен извадката;

 — абсолютна граница на грешката на резултат от анализ (стойностите са дадени в таблица 2).