ГОСТ Р 56240-2014
ГОСТ Р 56240−2014 Мед. Спектрален метод за измерване на примеси
ГОСТ Р 56240−2014
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
МЕД
Спектрален метод за измерване на примеси
Мед. Spectral methods of analysis impurity
ОУКС 77.120.30
Дата на въвеждане 2015−09−01
Предговор
1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Уралмеханобр"
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 19 ноември 2014 г. N 1675-член
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко издание на показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)
1 Област на приложение
Този стандарт определя спектрален метод за измерване на маса дял примеси на мед в диапазоните, дадени в таблица 1.
Общи изисквания към метода на измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания — в 25086, В 31382, вземане на проби за измерване — В чл. 193, В чл. 546 И 4960 и на другите нормативни документи на специфични продукти.
Таблица 1
В проценти
| Компонент |
Обхват на масова акция на компонент |
| Калай |
От 0,00010 до 0,150 вкл. |
| Цинк |
От 0,00010 до 0,100 вкл. |
| Сребро |
От 0,0006 до 0,150 вкл. |
| Селен |
От 0,00010 до 0,0060 вкл. |
| Телур |
От 0,00010 до 0,150 вкл. |
| Силиций |
От 0,0005 до 0,0070 вкл. |
| Кобалт |
От 0,00010 до 0,0030 вкл. |
| Висмут |
От 0,00006 до 0,015 вкл. |
| Никел |
От 0,00010 до 0,30 вкл. |
| Сера |
От 0,0005 до 0,030 вкл. |
| Желязо |
От 0,00010 до 0,150 вкл. |
| Кадмий |
От 0,00010 до 0,060 вкл. |
| Антимон |
От 0,00015 до 0,090 вкл. |
| Арсен |
От 0,00010 до 0,030 вкл. |
| Олово |
От 0,00015 до 0,060 вкл. |
| Хром |
От 0,00010 до 0,050 вкл. |
| Фосфор |
От 0,00010 до 0,090 вкл. |
| Манган |
От 0,00010 до 0.010 вкл. |
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
В 193−79 Кюлчета медни. Технически условия
В 546−2001 Катоды медни. Технически условия
В 4960−2009 на Прах мед електролитни. Технически условия
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 31382−2009 Мед. Методи за анализ
ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест
ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена недатированная връзка, е препоръчително да използвате валидна версия на този стандарт, с отчитане на всички направени в тази версия на промени. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена датированная връзка, е препоръчително да използвате версия на този стандарт, с посочени по-горе година потвърждение (приемане). Ако след одобрение на настоящия стандарт в един референтен стандарт, на който е дадена датированная линк, допълнено, затрагивающее положение, в което дадена връзка, това положение се препоръчва да се прилагат без оглед на дадена промяна. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се препоръчва да се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Характеристики на показатели за точност на измерване
Точността на измерване на масовата акция на калай, цинк, сребро, селен, теллура, силиций, кобалт, висмута, никел, сяра, желязо, кадмий, антимон, арсен, олово, хром, фосфор, манган отговаря на характеристиките, посочени в таблица 2 (при надеждната вероятност Р = 0,95).
Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р = 0,95, посочени в таблица 2.
| Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията маса на дела на компонента при надеждната вероятност Р = 0,95 | ||||
| В проценти | ||||
| Компонент | Диапазон на измерване на масовата акция на компонент | Процент на точност |
Граници (абсолютни стойности) | |
| повторяемост r (n=2) |
воспроиз- водимости R | |||
| Калай | От 0,00010 до 0,00030 вкл. | 0,00006 |
0,00005 | 0,00007 |
| Св. 0,00030 «0,00100 « | 0,00014 |
0,00014 | 0,00020 | |
| «0,0010» 0,0030 « | 0,0005 |
0,0004 | 0,0006 | |
| «0,0030» 0,0090 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0019 | |
| «0,009» 0,030 « | 0,004 |
0,003 | 0,005 | |
| «0,030» 0,090 « | 0,010 |
0,009 | 0,015 | |
| «0,090» 0,150 « | 0,020 |
0,020 | 0,028 | |
| Цинк | От 0,00010 до 0,00020 вкл. | 0,00009 |
0,00010 | 0,00012 |
| Св. 0,00020 «0,00060 « | 0,00015 |
0,00009 | 0,00020 | |
| «0,0006» 0,0020 « | 0,0002 |
0,0002 | 0,0004 | |
| «0,0020» 0,0060 « | 0,0005 |
0,0004 | 0,0005 | |
| «0,0060» 0,0100 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
| «0,010» 0,030 « | 0,003 |
0,003 | 0,004 | |
| «0,030» 0,100 « | 0,015 |
0,015 | 0,021 | |
| Сребро | От 0,0006 до 0,0020 вкл. | 0,0002 |
0,0002 | 0,0003 |
| Св. 0,0020 «0,0060 « | 0,0004 |
0,0003 | 0,0004 | |
| «0,0060» 0,0100 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
| «0,010» 0,030 « | 0,003 |
0,003 | 0,004 | |
| «0,030» 0,090 « | 0,010 |
0,010 | 0,015 | |
| «0,090» 0,150 « | 0,015 |
0,015 | 0,021 | |
| Селен | От 0,00010 до 0,00030 вкл. | 0,00007 |
0,00005 | 0,00009 |
| Св. 0,00030 «0,00100 « | 0,00018 |
0,00019 | 0,00027 | |
| «0,0010» 0,0030 « | 0,0006 |
0,0006 | 0,0008 | |
| «0,0030» 0,0060 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
| Телур | От 0,00010 до 0,00030 вкл. | 0,00006 |
0,00005 | 0,00008 |
| Св. 0,00030 «0,00100 « | 0,00017 |
0,00017 | 0,00024 | |
| «0,0010» 0,0030 « | 0,0006 |
0,0006 | 0,0008 | |
| «0,0030» 0,0060 « | 0,0013 |
0,0013 | 0,0018 | |
| «0,006» 0,010 « | 0,002 |
0,002 | 0,003 | |
| «0,010» 0,150 « | 0,003 |
0,003 | 0,004 | |
| Силиций | От 0,0005 до 0,0010 вкл. | 0,0004 |
0,0004 | 0,0005 |
| Св. 0,0010 «0,0030 « | 0,0007 |
0,0007 | 0,0010 | |
| «0,0030» 0,0070 « | 0,0014 |
0,0015 | 0,0020 | |
| Кобалт | От 0,00010 до 0,00020 вкл. | 0,00005 |
0,00004 | 0,00007 |
| Св. 0,0002 «0,0006 « | 0,0001 |
0,0001 | 0,0002 | |
| «0,0006» 0,0010 « | 0,0004 |
0,0003 | 0,0005 | |
| «0,0010» 0,0030 « | 0,0008 |
0,0007 | 0,0008 | |
| Висмут | От 0,00006 до 0,00030 вкл. | 0,00006 |
0,00005 | 0,00008 |
| Св. 0,00030 «0,00050 « | 0,00017 |
0,00017 | 0,00023 | |
| «0,0005» 0,0015 « | 0,0004 |
0,0003 | 0,0006 | |
| «0,0015» 0,0050 « | 0,0009 |
0,0009 | 0,0013 | |
| «0,005» 0,015 « | 0,002 |
0,002 | 0,003 | |
| Никел | От 0,00010 до 0,00030 вкл. | 0,00006 |
0,00006 | 0,00008 |
| Св. 0,00030 «0,00100 « | 0,00018 |
0,00019 | 0,00025 | |
| «0,0010» 0,0030 « | 0,0006 |
0,0006 | 0,0008 | |
| «0,003» 0,010 « | 0,002 |
0,002 | 0,003 | |
| «0,010» 0,030 « | 0,004 |
0,004 | 0,006 | |
| «0,030» 0,100 « | 0,014 |
0,010 | 0,024 | |
| «0,10» 0,30 « | 0,04 |
0,03 | 0,06 | |
| Сера | От 0,0005 до 0,0015 вкл. | 0,0002 |
0,0002 | 0,0003 |
| Св. 0,0015 «0,0030 « |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | |
| «0,0030» 0,0100 « |
0,0010 | 0,0008 | 0,0012 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
| Желязо | От 0,00010 до 0,00040 вкл. |
0,00009 | 0,00008 | 0,00011 |
| Св. 0,0004 «0,0020 « |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | |
| «0,0020» 0,0060 « |
0,0009 | 0,0007 | 0,0011 | |
| «0,006» 0,030 « |
0,004 | 0,003 | 0,005 | |
| «0,030» 0,080 « |
0,014 | 0,014 | 0,010 | |
| «0,080» 0,150 « |
0,020 | 0,020 | 0,028 | |
| Кадмий | От 0,00010 до 0,00060 вкл. |
0,00007 | 0,00007 | 0,00009 |
| Св. 0,0006 «0,0020 « |
0,0002 | 0,0002 | 0,0004 | |
| «0,0020» 0,0060 « |
0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | |
| «0,0060» 0,0100 « |
0,0013 | 0,0013 | 0,0018 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
| «0,030» 0,060 « |
0,012 | 0,012 | 0,018 | |
| Антимон | От 0,00015 до 0,00060 вкл. |
0,00009 | 0,00009 | 0,00015 |
| Св. 0,0006 «0,0020 « |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | |
| «0,0020» 0,0100 « |
0,0015 | 0,0012 | 0,0020 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,005 | 0,004 | 0,008 | |
| «0,030» 0,090 « |
0,012 | 0,012 | 0,018 | |
| Арсен | От 0,00010 до 0,00020 вкл. |
0,00004 | 0,00004 | 0,00006 |
| Св. 0,0002 «0,0006 « |
0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | |
| «0,0006» 0,0010 « |
0,0004 | 0,0003 | 0,0005 | |
| «0,0010» 0,0030 « |
0,0008 | 0,0007 | 0,0008 | |
| «0,003» 0,010 « |
0,002 | 0,002 | 0,003 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,004 | 0,004 | 0,007 | |
| Олово | От 0,00015 до 0,00060 вкл. |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 |
| Св. 0,0006 «0,0020 « |
0,0004 | 0,0004 | 0,0005 | |
| «0,0020» 0,0060 « |
0,0013 | 0,0013 | 0,0019 | |
| «0,006» 0,010 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,007 | 0,007 | 0,009 | |
| «0,030» 0,060 « |
0,011 | 0,011 | 0,016 | |
| Хром | От 0,00010 до 0,00060 вкл. |
0,00007 | 0,00007 | 0,00009 |
| Св. 0,0006 «0,0020 « |
0,0002 | 0,0002 | 0,0004 | |
| «0,0020» 0,0060 « |
0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | |
| «0,0060» 0,0100 « |
0,0013 | 0,0013 | 0,0018 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 | |
| «0,030» 0,050 « |
0,01 | 0,01 | 0,014 | |
| Фосфор | От 0,00010 до 0,00060 вкл. |
0,00010 | 0,00009 | 0,00012 |
| Св. 0,0006 «0,0010 « |
0,0004 | 0,0003 | 0,0005 | |
| «0,0010» 0,0030 « |
0,0008 | 0,0007 | 0,0010 | |
| «0,0030» 0,0100 « |
0,0014 | 0,0010 | 0,0020 | |
| «0,010» 0,030 « |
0,004 | 0,003 | 0,006 | |
| «0,030» 0,090 « |
0,011 | 0,011 | 0,015 | |
| Манган | От 0,00010 до 0,00020 вкл. |
0,00005 | 0,00004 | 0,00008 |
| Св. 0,0002 «0,0010 « |
0,0001 | 0,0001 | 0,0002 | |
| «0,0010» 0,0030 « |
0,0007 | 0,0006 | 0,0010 | |
| «0,003» 0,010 « |
0,002 | 0,002 | 0,003 | |
4 Средства за измерване, помощни устройства, материали
При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:
— спектрометър атомно-емисиите;
— везни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с най-голям лимит за теглене 200 г и дискретност 0,0001 g;
— машина за фрезоване или металорежещи машина;
— манометър с обхват на измерване от 0 до 10 Mpa;
— фурна индукционную или печка на съпротива за стопяването на проби при температура от 1180 °C до 1200 °C;
— графитни тигли;
— изложницу графитовую;
— държавни стандартните проби състава на мед.
Допуска се използване на други средства за измерване с метрологическими характеристики и оборудване с технически характеристики не по-лошо от изброените по-горе.
При извършване на измервания се използват следните материали:
— етилов алкохол И 18300.
5 Метод на измерване
Методът се основава на измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани компоненти в разбор проба монолитна форма на меден наемане и образци за сравнение с помощта на атомно-эмиссионного спектрометър с дуговым и искра източник на възбуда и фотоволтаична регистрация на спектъра.
6 Подготовка за изпълнение на измерване
6.1 Подготовка на спектрометъра
Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с изискванията на инструкцията за експлоатация.
Спектрометър градуируют с помощта на стандартни образци на състава на мед и изграждане на зависимостта на интензитета на аналитичната линия от маса на дела за всеки от дефинираните компоненти. При по-нататъшната работа се представят корекция градуировочных характеристики в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра.
6.2 Изисквания за пробам
Проба на измерване трябва да дойдат под формата на монолитна проба с поне една плоска повърхност с диаметър, не по-малко от 20 mm и височина не по-малко от 4 mm.
Проба на меден електролитна прах, предварително трябва да се сплавлены в темплеты с диаметър, не по-малко от 20 mm и височина не по-малко от 10 mm. За тази проба прах се разтопи в графитовом тигел (форма) с плътно затварящ се капак в индукционна пещ или фурна на съпротива при температура от 1180 °C до 1200 °C. Разтопен метал издържат в тигел под капак в продължение на 5 до 10 мин и отливают в графитни изложницы два теста блок с диаметър, не по-малко от 20 mm и височина не по-малко от 10 mm. Блок се оставя да престои в графитовой изложнице на въздуха не повече от 1 мин, след това се охлажда изложницу с слитком в студена вода.
При провеждане на измервания прът проби използват специален адаптер.
При провеждане на измервания на проби меден използват за наемане на специален адаптер. Пробите трябва да са с дебелина не по-малко от 0,2 мм, проби с дебелина по-малко от 0,2 мм трябва да бъде предварително подредени в няколко пъти.
6.3 Подготовка на проби за измерване на
Повърхността на проби непосредствено преди провеждане на измерване се третират с фрезерном машината или всяка друга металлорежущем машината без прилагане на смазочни течности. Обработката се извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация на металообработващи машини. След обработка на машината на повърхността, не трябва да бъде мивки, драскотини, пукнатини, шлаковых включвания и заусениц.
Повърхността на проби меден наем, лекувани с етилов спирт. Разход на алкохол в едно измерение не е по-малко от 10 см.
7 Извършване на измервания
Извършване на измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра. Броят на пробите за измерване се определят в съответствие с нормативните документи за продукти или вътрешни документи на предприятието. За всяка проба се представят не по-малко от две паралелни определения.
8 Обработка на резултатите от измерванията
8.1 Обработка на резултатите от измерването се извършва с използването на компютър спектрометър автоматично по предварително зададена програма и ги представят като стойности на масови акции дефинирани компоненти.
8.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р = 0,95) границата на повторяемост r, посочено в таблица 2.
Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 (под
8.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойността на границата на повторяемост, посочено в таблица 2. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.
8.4 Закръгляне на резултатите от измерванията се извършват в съответствие с изискванията на ЧЛ CMSA 543.
| UDK 669.3:546.56.06:006.354 | ОУКС 77.120.30 |
| Ключови думи: мед, компонент, метод на измерване, стандартна проба, обхват на измерване, количеството на точност | |
