ГОСТ Р ISO 10280-2010

• gost-r-iso-10280-2010.pdf (506.50 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 10280-2010

ГОСТ Р ISO 10280−2010 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с използване на диантипирилметана

ГОСТ Р ISO 10280−2010

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с използване на диантипирилметана

Steel and желязо. Determination of titanium content. Diantipyrylmethane spectrophotometric method

ОУКС 77.080.01
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане на 2012−03−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 ИЗГОТВЕН от СОУ «ЦНИИчермет им. И. П. Бардина», Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти» въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 4

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 21 декември 2010 г. N 912-член

4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 10280:1991* «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с използване на диантипирилметана» (ISO 10280:1991 «Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method»).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи може да получите като кликнете върху линка, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация, подробности за които са в информационното приложение ДА

5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти».

Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод с използване на диантипирилметана за определяне на съдържанието на титан в стомана и чугун.

Метод за определяне на масови акции титан варират от 0,002% до 0,800%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти:

ISO 377−2:1989* Подбор и подготовка на проби за изпитване от деформируеми стомани. Част 2. Проби за определяне на химичния състав (ISO 377−2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels; part 2: samples for the determination of the chemical composition)
_______________
* Действа ISO 14284:1996 «Стомана и чугун. Подбор и приготвяне на пробите за определяне на химичен състав».


ISO 385−1:1984* лабораторни Прибори. Бюретки. Част 1. Общи изисквания (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________
* Действа ISO 385:2005 «Съдове за лабораторен стъклен. Бюретки».


ISO 648:1977* лабораторни Прибори. Пипета с една маркирани с (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________
* Действа ISO 648:2008 «Съдове за лабораторен стъклен. Пипета с един етикет».


ISO 1042:1998 Прибори лаборатория. Колби мерителни с една маркирани с (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725:1986* Прецизионность методи за изпитване. Определяне на повторяемост и възпроизводимост на резултатите на стандартен метод, с помощта на кръг срещу всеки начин за изпитване (ISO 5725:1986 Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
* Действат ISO 5725−1:1994 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Общи принципи и определения»,

ISO 5725−2:1994 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване»,

ISO 5725−3:1994 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване»,

ISO 5725−4:1994 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване»,

ISO 5725−5:1994 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 5. Алтернативни методи за определяне на прецизионности стандартен метод за измерване»,

ISO 5725−6:1994 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».

3 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на аналитична навески в хлористоводородной, азотна и сярна киселини.

Доплавление неразтворим остатък с кисел калиев сулфат като плавня.

Образование жълто комплекс с 4,4-диантипирилметаном.

Спектрофотометрические измерване на оцветен комплекс при дължина на вълната около 385 нм.

4 Реагенти

4.1 Желязо с висока чистота, съдържащ по-малко от 2 микрограма на Ti/г.

4.2 Кисел калиев сулфат (KHSO).

4.3 Въглероден натрий (NaCO), безводен.

4.4 Хлористоводородная киселина, плътност 1,19 g/cm.

4.5 Азотна киселина, плътност 1,40 g/cm.

4.6 Фтористоводородная киселина, плътност 1,15 g/cm.

4.7 Хлористоводородная киселина, плътност 1,19 g/cm, разредена 1:1.

4.8 Хлористоводородная киселина, плътност 1,19 g/cm, разредена 1:3.

4.9 Сярна киселина, плътност 1,84 g/cm, разредена 1:1.

4.10 Винена киселина, разтвор, с плътност 100 g/дм.

4.11 Аскорбинова киселина, разтвор, с плътност 100 g/дм.

Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

4.12 Щавелевокислый амоний, разтвор

Разтваря 6 г моногидрита щавелевокислого сулфат [(COONH)·HO] във вода и се разрежда до 200 см.

4.13 Желязо, хоросан, 12,5 г/дм

Разтваря 1,25 грама желязо (4.1) в 10 смхлористоводородной киселина (4.7) с внимателен нагряване, добавете 5 смазотна киселина (4.5) и се вари, докато обемът на разтвора няма да намалее до около 10 см. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смс една маркирани с, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

4.14 Разтвор на празен опит

Приготвя се разтвор на празен опит паралелно с определянето на титан, като се използват същите количества от реактиви, които са били взети за определяне на титан в извадката, но не в желязо. Трябва да се следват метода на 7.3.1 и 7.3.2 по-нататък разтвор се разрежда с вода до 100 см.

4.15 Хоросан диантипирилметана

Разтваря се 4 g монохидрат — 4,4' метилен-bi (2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолон), CHON·HО, (диантипирилметана) 20 смхлористоводородной киселина (4.7) и се разрежда с вода до 100 см.

4.16 Стандартен разтвор на титан

4.16.1 Основен разтвор, съдържащ 1 g/дмтитан, се приготвя, както следва. Навеску 0,500 g высокочистого титан метал, който е със степен на чистота над 99,9% се теглят с точност до 0,0001 g и се поставя в чаша с капацитет 300 см. Добавете 180 смсярна киселина с плътност 1,84 g/cm, разредена 1:3, покрити часови стъкло, като внимателно се загрява до пълно разтваряне на метала, се окисляват азотна киселина (4.5), добавената капки. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

На 1 смот този разтвор съдържа 1,0 mg титан.

4.16.2 Стандартен разтвор, съдържащ 50 mg Ti/дм, се приготвя, както следва. 10,0 см.основен разтвор на титан (4.16.1) се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смот този разтвор съдържа 50 микрограма на титан.

Забележка — Ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота и дестилирана вода, допълнително пречистена дестилирана или друг начин.

5 Изпитване

Цялата мерителна стъклена посуда трябва да бъдат от клас, А в съответствие с ISO 385−1, ISO 648 или ISO 1042.

Обичайно лабораторно оборудване, както и оборудване, изброено в 5.1, 5.2.

5.1 Крусибъл platinum или от сплав на платина и злато с капацитет 30 см.

5.2 Спектрофотометър, за да осигури измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 385 нм.

Настройка на дължината на вълната трябва да се извършват с точност до ±2 nm или по-малко. При измерване на стойности на оптичната плътност от 0,05 до 0,85 трябва да се търси повторяемост на аналитичния сигнал с точност от ±0,003 или по-малко.

6 вземане на проби

Вземането на проби се извършва в съответствие с ISO 14284.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Аналитична навеска

Weigh аналитична навеску с точност до 0,0005 g в съответствие с предполагаеми масови акции на титан:

а) за съдържание на титан в обхвата на масови акции от 0,002% до 0,125% навеска равен на 1,00 g;

б) за съдържание на титан в обхвата на масови акции от 0,1255% до 0,80% навеска равен на 0,50 г.

7.2 Празен опит

Успоредно с определянето на титан в извадката, по същия начин, се извършва на празен опит, като се използват същите количества от всички реактиви и същата кюветата за измерване на оптичната плътност чрез прилагане като аналитична навески претеглена еквивалентно количество желязо (4.1).

7.3 Определяне на титан

7.3.1 Разтваряне аналитична навески

Поставени навеску (7.1) в химически чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смхлористоводородной киселина (4.4), покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря при температура от 70 °C до 90 °C до прекратяване на разтваряне. Добавете 5 смазотна киселина (4.5) и се изпарява, докато количеството на разтвора не достига повече от 10 см.

Разтворът се охлажда, добавя се 20 смсярна киселина (4.9) и се изпарява до появата на бели изпарения триоксида сяра (SO). Непосредствено преди появата на изпарения (SO) започва образуването на твърди частици соли, което може да доведе до изпускане на разтвора от чаша, така че да се нагрява това трябва да се прави внимателно. След появата на дим SOотделя смес от твърди соли, при висока температура на течността може бързо да се изпари. Наднорменото изпаряване трябва да се избягват, по-специално, в случай на анализ на хромосодержащих сплави, тъй като които паднаха сол хром трудно се поддават на подновяването на прекратяването.

След охлаждане на разтвора се добавя 20 смхлористоводородной киселина (4.8) и внимателно се нагрява до повторно разтваряне на солите.

Полученият разтвор се филтрира през беззольную филтърна хартия със средна плътност и се измива с топла вода, отново се измива с 10 смхлористоводородной киселина (4.7), а след това се измива с гореща вода. Филтратът се съхранява.

7.3.2 Обработка на неразтворим остатък

Филтърна хартия с остатъка се поставя в тигел (5.7), изсушават се и озоляют при такава ниска температура, колкото е възможно, докато всички съдържащи въглерод вещества не премахване, след това се съхраняват при температура от около 700 °C в продължение на около 15 мин. се Охлажда, добавя се няколко капки сярна киселина (4.9) и 2 смфтористоводородной киселина (4.6) и се изпарява до сухо остатък и запалва при температура 700 °C.

Забележка — За аналитични навесок, съдържащи волфрам, обработка се извършва в съответствие с раздел 9.


Запали остатъка сплавляют с 1,0 грама кисело калиев сулфат (4.2) в бунзеновской горелката и се охлажда. Плав се разтварят при нагряване до 10 смразтвор на винена киселина (4.10) и се добавят към основния фильтрату. Носят всички в мерителна колба с капацитет за 100 см.или 200 см, в съответствие с таблица 1, се разрежда с вода до марката и се разбърква.


Таблица 1

7.3.3 Развитието на оцветяване

Поставят две аликвотные част на разтвора в съответствие с таблица 1, в отделни мерителни колби с капацитет от 50 cm, за да се готви на анализирания разтвор и разтвор за сравняване. Въвеждат добавки с помощта на бюреток или пипети, като се бърка хоросан след всяка добавка.

a) Анализираният разтвор:

— разтвор на желязо (4.13), ако е необходимо (таблица 1);

— решение на празен опит (4.14), ако е необходимо (таблица 1);

— 2.0 смразтвор на щавелевокислого ацетат (4.12);

— 6,0 смхлористоводородной киселина (4.7);

— 8,0 смразтвор на аскорбинова киселина (4.11), след добавяне нужда от отлежаване в продължение на 5 мин.;

— 10,0 смразтвор на диантипирилметана (4.15).

b) Разтвор на сравнение:

— разтвор на желязо (4.13), ако е необходимо (таблица 1);

— решение на празен опит (4.14), ако е необходимо (таблица 1);

— 2.0 смразтвор на щавелевокислого ацетат (4.12);

— 8,0 смхлористоводородной киселина (4.7);

— 8,0 смразтвор на аскорбинова киселина (4.11), след добавяне нужда от отлежаване в продължение на 5 минути.

Разтвори а) и б) се разрежда с до марката вода и се разбърква. Разтвори се да престои 30 мин при температура от 20 °C до 30 °C. Ако температурата е в обхвата от 15 °C до 20 °C, трябва да се увеличи времето за експозиция до 60 мин.

7.3.4 Спектрофотометрические измерване

Определя дължината на вълната на спектрофотометре (5.2) 385 нм.

Поставени оптичната кюветата, съдържаща вода, спектрометър и инсталират уреда в нулира поглъщането. Избират кюветата с подходящ размер, за да достигне необходимия диапазон (таблица 1). При промяна на размера на клетката трябва отново да инсталирате спектрометър на нищожна абсорбция, като се използва нова кюветата.

Измерване на оптичната плътност оцветени разтвори и разтвори за сравнение за анализирания на пробата и разтвора на празен опит.

За всяка двойка показания стойности на абсорбцията определят оптичната плътност на анализирания разтвор чрез изваждане на показания стойност на абсорбцията на разтвора за сравнение от стойността на общия поглъщането.

7.4 Мрежа градуировочного графика

7.4.1 Подготовка градуировочных разтвори

Навески желязо (4.1) с тегло 1,000 грама, претеглени с точност до 0,001 g, поставят се в серия от чаши с капацитет от 250 см. Добавят обем стандартен разтвор на титан (4.16.2) по таблица 2 и нататък да извършва анализ на 7.3.1.


Таблица 2

След това се добавят 10 смхлористоводородной киселина (4.7), 1,0 грама кисело калиев сулфат (4.2) и 10 смразтвор на винена киселина (4.10) на всеки фильтрату, разбърква се добре до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда, се поставя в серия от размерите на колби с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от обем 10,0 смвсеки градуировочного разтвор се поставя в отделна мерителна колба с капацитет от 50 см, и се добавя на реагенти за пълното проявление на оцветяване, както е посочено в 7.3.3.

Не е необходимо добавяне на разтвор на желязо (4.13) и разтвор на празен опит (4.14).

Забележка — Няма нужда да се готви разтвор за сравнение за всеки градуировочного разтвор. Приготвя се разтвор за сравнение само за нулев разтвор и се измерват по отношение на този разтвор на оптичната плътност на всеки градуировочного разтвор.

7.4.2 Спектрофотометрические измерване

Изпълняват спектрофотометрические измерване на всяко решение по 7.3.4. За предполагаеми масови акции на титан до 0,050% извършват измервания в кювете с дължина на оптичния път 2 виж За останалите разтвори за измерване се извършва в кювете с дължина на оптичния път 1 виж

7.4.3 Мрежа градуировочного графика

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им концентрациям титан в мкг/смизграждат градуировочные графики.

8 Обработка на резултатите

8.1 Метод за изчисляване на

По стойности на оптичната плътност оцветени анализираните решения (7.3.4) намират с помощта на градуировочный график (7.4.3), концентрация на титан в мкг/см.

Масова дял от титан , %, изчисляват по формулата

къде  — концентрация на титан в разтвор на празен опит (коригирани, за да го хоросан сравнение), мкг/см;

 — концентрация на титан в разбор разтвор (коригирани с хоросан сравнение), мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор (таблица 1), см;

 — обемът на аликвотной част (таблица 1), см;

 — обем оцветен разтвор (7.3.3), см;

 — тегло на аналитична навески (7.1), г.

8.2 Прецизионность

Експериментална проверка този метод е реализиран в 17 лаборатории за девет нива на съдържание на титан, освен това на всяка лаборатория се прекарваше по три определения за всяко съдържание на титан (забележки 1 и 2).

Използвани темите проби, посочени в таблица А. 1.

Получените резултати се обработват в съответствие с ISO 5725.

Данните показват в логаритмична зависимост между съдържанието на титан, повторяемост (сближаването) и воспроизводимостью и на резултатите от теста (забележка 3), както е посочено в таблица 3.


Таблица 3

Графично представяне на точностных на характеристиките, дадени в приложение V.

Бележки

1 Две от трите определения са обработени в условията на повторяемост (сближаване), както е указано в ISO 5725, т. е. един оператор, същата апаратура, идентични на условията за извършване на измервания на една и съща градуировочный график, в рамките на минимален период от време.

2 Третото измерение отговаря в различни периоди от време (в различни дни) същото оператора (виж бележка 3) с използване на същата апаратура, но с нов градуировочным график.

3 въз Основа на получените резултати, в първия ден на повторяемост (конвергенция) и възпроизводимост рассчитывались по ISO 5725. От първи резултата в първия ден, и на резултата, получен по време на втория ден, изчислена межлабораторная възпроизводимост ().

9 Специален случай

При разлагането на аналитична навески, съдържаща волфрам, неразтворимо остатък, получен след обработка на сярна и фтористоводородной киселини, изсушаване и прокаливания при 700 °C, сплавляют с 5 г натриев карбонат (4.3) при 950 °C. Охлаждане плав се разтваря в 200 смвода. Отоплението се разтвора до кипене и се филтрира през филтърна хартия със средна плътност, след това се измива филтърът с гореща вода, филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в тигел (5.1), изсушават се и се запалва при температура 700 °C.

Продължават операциите по 7.3.2, започвайки с думите: «Запали остатъка сплавляют с 1,0 грама кисело калиев сулфат (4.2)…» и до края.

Изпълняват отделен празен опит (7.2) и се приготвя отделен разтвор на празен опит (4.14).

Забележка — Посочената операция се извършва, за да се отчита влиянието на замърсяването на реактиви.

10 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

— цялата информация, необходима за идентифициране на проба, лаборатория и датата на провеждане на анализ;

— линк към метода, даден в стандарта;

— резултатите от изпитванията и начините за тяхното обработване;

— за всички необичайни явления, които са се случили в процеса на определяне;

— всички допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от теста.

Приложение, А (информационно). Допълнителна информация за провеждането на международния експеримент

Приложение А
(справка)

Таблица 3 получена от резултатите на международното експеримента, направени в осем стоманени проби и на една проба чушкового чугун в осем страни в 17 лаборатории.

Графично изображение на данни прецизионности приведен в приложение V.

Използвани са проби за изпитване са дадени в таблица А. 1.


Таблица 1 А.

Приложение В (информационно). Графично представяне на данни прецизионности

Приложение В
(справка)

Фигура В. 1 — Логарифмические зависимост между масови акции на титан, повторяемост и воспроизводимостью

Фигура В. 1 — Логарифмические зависимост между масови акции титан (), повторяемост () и воспроизводимостью (и ):

;

;

,

където е средната стойност на съдържание на титан, получено в един ден, %;

 — средната стойност на съдържание на титан, получени в различни дни, %

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти позоваването на националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1